TW201209008A - Sputtering target and process for production thereof - Google Patents

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TW201209008A
TW201209008A TW100127044A TW100127044A TW201209008A TW 201209008 A TW201209008 A TW 201209008A TW 100127044 A TW100127044 A TW 100127044A TW 100127044 A TW100127044 A TW 100127044A TW 201209008 A TW201209008 A TW 201209008A
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sodium
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Akira Mitsui
Takeshi Okato
Hidefumi Odaka
Yasushi Kawamoto
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Asahi Glass Co Ltd
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Description

201209008 六、發明說明： 【發明所屬之技彳标領域】 發明領域 本發明係有關於濺鍍靶及其製造方法。 c先前技術1 發明背景 太1%電池依照光吸收層的材料，及元件的形態等，能 分類成許多種類。其中使用了在光吸收層的材料中將銅 (Cu)、銦(In)、鎵(Ga)、及晒(Se)作為原料之化合物半導體 的太陽電池，係被稱為CIGS型太陽電池。 CIGS型太陽電池因具有能顯示高能源變換效率，且具 有因光照射造成之能源變換效率劣化較少的特徵，故各式 各樣的研究開發持續進展者。 一般的CIGS型太陽電池，係藉由在玻璃等基板上，依 序將鉬(Mo)電極層、光吸收層（即(^(^層）、緩衝層、及氧 化鋅(ZnO)電極層進行積層而構成。 已知CIGS層因為有如鈉(Na)般之鹼金屬的存在，故載 子濃度會提升。從而，藉由將具有高載子濃度之CIGS層使 用在太陽電池上，則能源變換效率會提升。 在專利文獻1中，揭示有為了進一步提升太陽電池之能 源變換效率，在鉬電極層與CIGS層之間，設置由選自於硫 化鈉(Na2S)、硒化鈉(Na2Se)、氣化鈉(Naa)、氟化鈉(NaF)、 或鈉鈣玻璃中之至少1種所構成的層（以下稱為鈉供給層）。 藉由在鉬電極層與CIGS層之間形成鈉供給層，在太陽電池 3 201209008 的製造過程中，可將鹼金屬自鈉供給層擴散至CIGS層。藉 此，可進一步提升太陽電池的能源變換效率。 另一方面’作為含有如鈉般之鹼金屬的材料，係已知 有鈮酸鈉(NaNb〇3)。在專利文獻2中，揭示有由於鈮酸鈉具 有高介電率，而可用以作為壓電薄膜之材料。壓電薄臈係 以RF(射頻）滅鑛法形成，其使用了由含有絕緣性之鈮酸納 之燒結體所構成之濺鍵k。 在專利文件3及4中，雖揭示有Nai_xSr xNb03作為使用於 電子薄膜零件之電極層用材料之一，但並沒有記載 NauxSrxNbC^具有導電性。 先行技術文獻 專利文獻 專利文獻1:日本特開2004-079858號公報 專利文獻2 :日本特開2006-332368號公報 專利文獻3 :曰本特開平8-45781號公報 專利文獻4:美國專利5,995,359號公報 C發明内容；3 發明概要 發明欲解決之課題 一般而言’作為使用於大面積之玻璃基板的成膜法’ 適合使用容易獲得岣勻膜厚之薄膜，且環境汙染較少的濺 鍛法。尤其’利用了直流放電之DC(直流）濺鍍法，由於玎 加快成膜速度，而較為適宜。為了以DC濺鍍法成膜，必須 使用具有導電性之濺鍍靶。此外，為了防止在濺鍍靶之製 201209008 造步驟中’起因於注入至機械加工時之工作物的冷卻水或 洗淨時之水類洗淨劑所含有的水份造成的劣化，或為了防 止起因於保管濺鍍靶時之濕度造成的劣化，濺鍍靶必須對 良伤具有穩疋性。然而，含有納之材料，一般而言為絕緣 性’且亦為會顯示溶於水或吸收水蒸氣等，對水份不穩定 之生貝者。銳酸鈉雖對水份有穩定性但因其絕緣性，而在 使用作為激锻乾的情況，僅侷限於適用在^^(射頻）濺鍍法。 用以欲解決課題之手段 本發明係以提供濺鍍靶及其製造方法為目的，該濺鍍 靶係由含有鈮酸鈉之燒結體所構成，且可使用於DC濺鍍 法0 本發明係提供一種濺鍍靶，其特徵在於：該濺鍍靶係 由包含摻雜有第2族元素之铌酸鈉（以下記載為第2族元素 >雜铌^鈉）之燒結體所構成’且該燒結體之電阻為说〇以 下0 本發明係提供-種濺鏟乾，其中前述第2族元素選自於 由鈣(Ca)、锶(Sr)、以及胡(Ba)所構成群組中之至少1種。 此外’本發明係提供—種濺鍍，其中前述第2族元素 為錦(Sr)。 ·、 此外’本發明係提供一種賤餘，其中前述第2族 之原子的量R相對於該燒結體所含鈉_之原？的量知之 比率（即原子比R/Rn)為0.005〜0.25。 此外，本發明係提供一種賤錢乾 ^ 祀其中刖述燒結體之 〜體密度為4.0〜4.8g/cm3。 201209008 此卜本發明係提供一種濺鍍靶，其係可使用於DC(直 流)濺鍍法。 此外，本發明係提供一種濺鍍靶，其中前述燒結體之 電阻為lkQ以下。 此外，本發明係提供一種濺鍍靶之製造方法，其特徵 在於^備鍛燒步驟’其係將含有第2族元素、納㈣及妮 (Nb)作為金屬陽離子的氧化㈣末，在氧濃度較大氣為低 的氣體衣i見下’以115()(：：以上且135代以下的鍛埠溫度進 行鍛燒者》 此外，本發明係提供一種濺鍍靶之製造方法其特徵 在於具備锻燒步驟，其係將含有第2族元素、納㈣及妮 (剛作為金屬陽離子的氧化物粉末，藉由成形手段製為成 形體’並在附蓋之㈣中填充石墨粒子粉末，而將該成形 體埋入石墨粒子粉末巾，並在U5()<t以上且…代以下進 行鍛燒。 此外，本發明係提供一種濺鍍靶之製造方法，其中含 有第2族疋素、鈉(Na)及鈮(Nb)作為金屬陽離子的氧化物粉 末係為業將五氧化二鈮粉末、碳酸鈉粉末、以及具有第2族 元素之化合物粉末混合的粉末，在空氣中以9〇〇〜1〇〇〇。〇進 行預燒所得之氧化物粉末。 發明效果 根據本發明’可提供濺鍍靶及其製造方法，該濺鍍靶 係能夠使用於DC濺鑛法，且由含有銳酸鈉之燒結體所構 201209008 c實施冷式j 用以實施發明之形態 以下，將說明用以實施本發明之形態。 本發明之濺㈣係由包含第2族㈣摻雜銳酸納之捧 結體所構成，且該燒結體之電阻為15]^〇以下。 疋 前述燒結體包含第2族元素摻義酸納，該第2族元素 摻雜說酸鈉以在該燒結體中含有肩量％以上為佳，尤以 含有90質量％以上較佳。亦可為晴量％。只要該第2族元 素摻雜錕酸鈉在燒結體中含有聽以上，便因能維㈣_ 把之有效的導電㈣為佳。料，㈣㈣鈉包含在燒^ 體中，因此能成為對水份具有穩定性之濺鍍靶。 前述第2族元素摻雜鈮酸鈉係在令該第2族元素為μ 時，以(NaNx，Mx)Nb〇3+5之化學式表現，並將一部份鈉原 子置換為第2族元素。另外，該化學式中之占係為〇$占〈 X/2。 前述燒結體之電阻為15 以下。此外，該燒結體之電 阻’以1 kQ以下為佳。只要在15 以下，便可在濺鏟法中， 尤其在DC減鍍法中，維持穩定的放電。 前述燒結體所含有之第2族元素，係以使濺鍍靶產生導 電性為目的’而在含有鈮酸鈉的燒結體，作為鈮酸鈉摻雜 體包含在内。 該第2族元素係可為鈹(Be)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鳃(Sr)、 鋇(Ba)、鐳(Ra)中之任一元素。但，以由選自於鈣、鳃、及 鋇所構成群組中之至少丨種為佳。尤其，在提高導電率方 201209008 面’以鳃較佳。 月1J述第2族元素之原子的量R相對於該燒結體所含鈉 ()之原子的量Rn之比率（即原子比R/Rn)係以〇⑼5〜〇 Μ 為佳，以0.02〜0.20較佳。只要R/R4〇〇〇5以上且〇25以 下’便可降低該燒結體之電阻。 接著，將說明由含有第2族元素摻雜鈮酸鈉之燒結體所 構成之機錄的製造方法。首先，以將含有第2族元素、納 及銳作為金騎離子魏化物粉末，在氧濃倾大氣為低 的氣體環境下進行鍛燒為佳。鍛燒溫度係以115G°C以上且 1350 C以下為佳，以12〇(rc以上且13〇〇〇c以下較佳。只要 鍛燒/夏度在11S0C以上，便可提高燒結體的總體密度(bulk density) ’並可降低電阻。此外，若為U5(rc以下可抑制 來自燒結體之蒸發成分。維持時間係以〇 5小時〜1〇小時為 佳，以1小時〜5小時較佳。 燒結體之總體密度係以4.0〜4.8g/cm3為佳，以41〜 4.7、4·2〜4.6g/cm3更佳。 在鍛燒該氧化物粉末時之氣體環境的氧濃度，係以較 大氣中之氧濃度更低的氧濃度為佳，亦即以小於21%為 佳。此外，氧濃度以1%以下較佳。只要鍛燒步驟中之氧濃 度小於21%，便可降低燒結體之電阻。 該燒結體之鍛燒方法係無特別限定，例示有常壓鍛燒 法、加壓鍛燒法、熱壓法、熱均壓(Hip，hot isostatic press) 法、火花電漿（spark plasma)法等。 本發明之濺鍍靶，係以如下方式製造為佳。將作為原 201209008 料之五氧化二鈮粉末、碳酸鈉粉末 '以及具有第2族元素之 化合物粉末’使用乾式球磨機混合，並將經混合之粉末放 入坩堝，於空氣中以900〜100(TC , 1〜10小時，例如以維 持5 ]時進行預燒為佳。藉由預燒，原料中之碳酸鹽會分 解’且粉末間會起固相反應，並合成出第2族元素摻雜鈮酸 納。以使用濕式球磨機將合成出之第2族元素摻雜鈮酸納進 行粉碎並磨細為佳。在用濕式球磨機粉碎時，以使用乙醇 作為分散劑，且使用氧化釔穩定化氧化錯所構成之燒結體 球作為粉碎球為佳。粉碎時間以80小時〜150小時為佳。粉 碎方法係不限定為球磨機，亦可使用珠磨機、砂磨機、輥 磨機等各種研磨機。粉碎時間可配合各種研磨機的特性做 選擇。要獲致成形體係以將被粉碎之第2族元素摻雜鈮酸鈉 的粉末，使用成形方法以成為預定尺寸的方式進行成形為 佳。接著，製作燒結體係以將藉由成形方法而成形之第2族 元素摻雜鈮酸鈉的成形體進行鍛燒為佳。鍛燒時之氣體環 境，係為較大氣為低的氧濃度。形成低氧濃度的方法，例 如可藉由在附蓋之鞘材中填充石墨粒子粉末，並將成形體 埋入其中，以石墨粒子進行掩埋鍛燒來實現。其他，亦可 使用空氣幫浦將氣體環境中的空氣排出，使其成為真空狀 態或填充有氬氣等惰性氣體之狀態。成形體之鍛燒溫度以 1150°C〜1350°C為佳，以1200°C〜1300°C較佳。維持時間 以0.5小時〜10小時為佳，以1小時〜5小時較佳。 經由以上之步驟可獲得燒結體。 所得到之燒結體係藉由加工方法加工為預定尺寸，成 9 201209008 在銅等金屬製的底板(backing Phte)上，使用銦等低熔點金 屬進行金屬結合而成為濺鍍靶。另外，被結合至底板之燒 結體的數量並無限制，可為單數亦可為複數。 實施例 以下，雖根據實施例說明本發明，但本發明並非限定 於此專實施例者。 (實施例1〜5) (燒結體之製作） 將燒結體原料之五氧化二鈮粉末(Nb2〇5，高純度化學 研究所社製，3N Grade，平均粒徑1μηι)、碳酸鈉粉末 (NkCO3,關東化學社製，特級）、及作為含有第2族元素之 化合物的碳酸锶（SrC〇3，高純度化學研究所社製， 99%Grade)，以成為第1表所示之含有率的方式使用電子天 平進行了計測。將此等原料的粉末，使用乾式球磨機混合 24小時後’將經混合之粉末放入氧化鋁製坩禍，以空氣中 950 C的條件，維持5小時並進行了預燒。將藉由預燒被合 成之錄摻雜銳酸鈉粉末，以濕式球磨機進行了粉碎。此時， 使用乙醇作為分散劑’並使用氧化釔穩定化氧化锆所構成 之燒結體球作為粉碎球。令粉碎時間為95小時。為了使經 粉碎之锶摻雜鈮酸鈉粉末成為預定之尺寸，使用冷均壓 (CIP，cold isostatic press)進行加壓成形，獲得了成形體。 接著，將成形體進行鍛燒，製作了燒結體。為了將成形體 以氧濃度小於21%之低氧濃度進行鍛燒，並在附蓋之氧化 銘製鞘材中填充高純度石墨粒子(粒徑約1〜3mm)，且將成 10 201209008 形體埋入了鞘材内。將鞘材設置於電爐(motoyama公司 製，NH-3035F)進行了鍛燒。令鍛燒溫度為1240°C，維持時 間為2小時。在使電爐内冷卻至室溫後，自鞘材取出了燒結 體。自所獲得之燒結體除去燒結體表面之變質部分，即獲 得了成為濺鍍靶之燒結體。燒結體之尺寸為直徑約20mm， 厚度約7mm。 (燒結體的評價） 以阿基米德法測定了成為濺鍍靶之燒結體的總體密 度。另外，所謂總體密度，係表示在一定容積之容器内填 滿粉體，並將該容積當作體積時的密度。此外，燒結體之 電阻，係使用數位萬用電表(CUSTOM公司製，CDM-12M) 進行了測定。另外，電阻的測定條件，係在燒結體的同一 表面，令數位萬用電表的端子間距離為5mm。此外，比電 阻係切下3x3x15mm3之方形柱樣本，並以4端點量測法進行 了測定。燒結體之總體密度、電阻、及比電阻之評價結果 揭示於第1表。 (實施例6〜11) 除了使用碳酸釣（CaC〇3，高純度化學研究所社製， 99%Grade)代替實施例1〜5之碳酸鳃，並變更了原料的含有 量之外，以與實施例1〜5同樣的方式製作並評價了燒結 體。將評價結果揭示於第1表。 (實施例12〜17) 除了使用碳酸鋇(BaC〇3，純正化學公司製，高純度陶 瓷用Grade)代替實施例1〜5之碳酸鰓，並變更了原料的含 11 201209008 有量之外，以與實施例1〜5同樣的方式製作並評價了燒結 體。將評價結果揭示於第1表。 在實施例1〜17中，該第2族元素與燒結體所含之鈉之 原子比R/Rn皆為0.005〜0.25。此外，燒結體之電阻皆為具 有15 kQ以下之電阻。從而，實施例1〜17之燒結體，係可 作為具有適合於DC濺鍍法之導電性的濺鍍靶來使用。 (比較例1) 除了將鍛燒時之氣體環境從低氧氣體環境變更為大氣 (氧濃度約21%)之外，以與實施例4同樣的方式製作並評價 了燒結體。將評價結果揭示於第1表。 (比較例2) 除了不使用第2族元素，而變更於第1表所示之原料比 例之外，以與實施例1〜5同樣的方式製作並評價了燒結 體。將評價結果揭示於第1表。 比較例1及2之燒結體的電阻，係超過數位萬用電表之 測定範圍的2ΜΩ以上，且實質上為絕緣性。 12 201209008 [第1表] 實施例1 碳酸鈣 含有率 (質量％) 28.3 五氧化二 鈮含有率 (質量％) 第2族元素 化合物 第2族元素 化合物 含有率 (質量％) R/Rn (原子比） 燒結體 總體密度 (g/cm3) 燒結體 電阻 (k〇) 燒結體 比電阻 (Hem) 實施例2 28.1 / 1 .Δ 71.1 硬酸银 碳酸锶 U.4 0.8 0.005 0.010 4.22 4.32 5.6 4.2 1‘3 〇 〇< 1Γ他例J 27.3 70.4 碳酸锶 2.3 0.031 4.28 0.3 Π Π7 1Γ他例4 「26.4 69.7 碳酸锶 3.9 0.053 4.26 0.2 〇 貫施例5 25.6 69.0 碳酸锶 5.4 0.075 4.21 0.3 0 07 貫施例b 28.3 71.4 碳酸鈣 0.3 0.005 4.19 14.6 3 3 貫施例7 28.2 71.3 碳酸鈣 0.5 0.010 4.28 3 1 Π AQ 實施例8 26.7 70.6 碳酸鈣 2.7 0.053 4.50 2.1 〇 47 貫施例9 25.1 69.7 碳酸鈣 5.2 0.111 4.32 0.7 0 16 貫施例1〇 實施例11 23.3 21.7 68.9 碳酸鈣 7.8 0.176 4.54 0.5 0.11 68.1 碳酸鈣 10.2 0.250 4.54 4.2 〇 95 質施例12 28.3 71.2 碳酸鋇 0.5 0.005 4.12 11.1 2 5 赏施例U 27.9 71.0 碳酸鋇 1.1 0.010 4.13 7.4 1 7 實施例14 26.1 68.8 碳酸鋇 5.1 0.053 4.42 2.4 0.54 實施例15 23.8 66.4 碳酸鋇 9.8 0.111 4.36 0.8 〇 18 實施例16 21.6 64.1 碳酸鋇 14.3 0.176 4.46 0.6 — - 0.14 實施例17 19.7 61.9 碳酸鋇 18.4 0.250 4.52 0.4 0.09 比較例1 26.4 69.7 碳酸锶 3.9 0.053 3.08 2000 以上 無法測定 比較例2 28.5 71.5 - - 0 3.95 2000 以上 無法測定 產業上之可利用性 本發明之濺鍍靶，係不僅可利用於形成CIGS型太陽電 池之薄膜，亦可利用於形成壓電元件之介電體層。 另外’將於2010年7月30日申請之日本專利申請第 2010-171827號之說明書、申請專利範圍、及發明摘要的所 有内容引用於此，並納入用以作為本發明之說明書的揭露。 I：圖式簡單說明2 (無） 【主要元件符號說明】 (無） 13

Claims (1)

  1. 201209008 七、申請專利範圍： 1. 一種濺鍍靶，其特徵在於：該濺鍍靶係由包含摻雜有第 2族元素之鈮酸鈉(NaNb〇3)之燒結體所構 體之電阻為l5kQ以下。 口 2·如申請專利範圍第1項之舰把，其中該第2族元素係選 自於由鈣（Ca)、锶(Sr)、以及鋇(Ba)所構成群組中之至少 1種。 3.如申請專利範圍第2項之濺鍍把，其中該第2族元素係為 銷(Sr)。 4·如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其中該第 2族元素之原子的量尺相對於該燒結體所含鈉(Na)之原 子的量Rn之比率（即原子比R/Rn)為0.005〜0 25。 5·如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其中該燒 結體之總體密度(bulk density)為4.0〜4.8g/Cm3。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之濺鍍把，其係可使 用於DC(直流）濺鍍法。 7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之濺鍍乾，其中該燒 結體之電阻為lkQ以下。 8. —種濺鍍靶之製造方法’其特徵在於：具備鍛燒步驟， 其係將含有第2族元素、鈉(Na)及鈮(Nb)作為金屬陽離子 的氧化物粉末，在氧濃度較大氣為低的氣體環境下，以 1150°C以上且1350°C以下的鍛燒溫度進行锻燒者。 9. 一種賤鑛乾之製造方法，其特徵在於：具備鍛燒步驟， 其係將含有第2族元素、鈉(Na)及鈮(Nb)作為金屬陽離子 201209008 的氧化物粉末，藉由成形 奴製為成形體，並在附蓋之 '石墨粒子粉末，而將該成形體埋入石墨粒子 粉末中’並在⑽。c以上且135(rc以下進行鍛燒。 10.如申請專簡圍第8或9項线錄之製造方法其中含 有第2族元素、鈉(Na)及鈮(Nb)作為金屬陽離子的氧化物 末系為業將五氧化二鈮粉末、碳酸鈉粉末、以及具有 第2族元素之化合物粉末混合的粉末，在空氣中以9〇〇〜 1000 C進行預燒所得之氧化物粉末。 15 201209008 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（ ）圖。（無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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