TW200536909A - Phosphor, production method thereof and light-emitting device using the phosphor - Google Patents

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200536909 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於以紫外線或可見光有效率的被激發而發 光的螢光體、該製造方法及使用該螢光體之發光裝置。此 螢光體爲特別適於紅色發光。 【先前技術】 組合可有效率的發出紫外線或可見光的氮化物系化合 物半導體等的發光元件、和在紫外線或可見光有效率的被 激發而發光的螢光體，而開發各種的發光波長的發光二極 體（以下，亦稱爲LED )。現在，作爲硏討向如此的用途 的適用的螢光體，開示：發光色爲藍色的（Sr，Ca，Ba) 10 (P04) 6C12: Eu、綠色的 3 (Ba，Mg，Mn) 0· 8A1203: Eu 、紅色的Y2 〇2 S : Eu (參照日本特開2 0 0 2 - 2 0 3 9 9 1號公報 )。藉由以任意的比例混合此3色的螢光體，可製作許多 的發光色，而在白色系的情況，因爲紅色成分的Y2〇2S : Ειι螢光體的發光效率比其他的螢光體更低得多，所以有 混合比例變多的問題。而且，在白色系係可由紅、綠、藍 的發光平衡而得到白色，而因爲紅色成分的發光效率差， 所以必需控制綠、藍系螢光體的發光量爲低，而不能得到 高亮度的白色。 另外，由波長範圍3 0 0〜4 1 0 n m的長波長紫外線或近 紫外線而被激發而發光的螢光體，被期待使用於發光螢幕 ，例如：混入至混凝土或玻璃等的裝飾板或間接照明器具 -4 -
200536909 (2) 等，而爲了充分發揮其效果，被要求更高發光 體。 本發明係以解決上述的問題爲目的，其目 在以紫外光或可見光有效率的被激發而紅色發 螢光體及使用其的發光裝置。 【發明內容】 本發明者爲了達成上述目的而專心致力硏. 新發現以一般式爲£11241^“1^03(>^1)表示的螢;^ Sx<2，y = 2或3，組成中的Ln爲由Y、La及 少1種，Μ爲由W或Μ 〇構成的群選擇至少1 藉由波長範圍2 2 0〜5 5 Onm的紫外線或可見光潔 發光強度高，使用了此紅色發光螢光體的發光二 發光裝置係發光特性優良而達到使本發明完成。 亦即，本發明的螢光體由以下的各項的發明 (1) 以一般式 En2.xLnxMy03(y+1)表示作爲 光體。但是，〇‘x<2，y = 2或3，組成中的Ln La及Gd選擇至少1種，Μ爲由W或Mo構成的 少1種。 (2) 以一般式En2.xLnxM209表示作爲特徵 (1 )所記載的螢光體。但是，〇 S X < 2，組成中 由Y、La及Gd選擇至少1種，Μ爲由W或Mo 1種。 (3 )以一般式Eu2_xLnxM3012表示作爲特 度的螢光 爲提供： 的適合的 [•的結果， i體（但〇 Gd選擇至 i 〇 )，而 【發的紅色 .極體等的 構成。 特徵的螢 爲由γ、 群選擇至 的如上述 的 L η爲 選擇至少 徵的如上 -5- 200536909 (3) 述（1 )所記載的螢光體。但是，〇 S x < 2，組成中的L η 爲由Υ、La及Gd選擇至少1種，Μ爲由W或Mo選擇至 少1種。 (4 )如上述（2 )所記載的螢光體，於上述一般式 Eii2-xLnxM2〇9，〇$ 1.5 〇 (5 )如上述（3 )所記載的螢光體，於上述一般式 Eu2-xLnxM3〇i2 J 0$ 1.8 〇 (6 )如上述（1 )所記載的螢光體，M爲W。 (7 )如上述（1 )所記載的螢光體，Ln爲Y。 (8 )如上述（1 )〜（7 )任1項所記載的螢光體， 其特徵爲粒子徑爲5 0 // m以下。 (9 )如上述（1 )〜（8 )任1項所記載的螢光體， 其特徵爲紅色發光。 (10) —種發光裝置，其特徵爲：組合上述（1)〜 (9 )任1項所記載的螢光體和發光元件。 (1 1 )如上述（1 0 )所記載的發光裝置，其特徵爲： 發光元件爲氮化物系半導體發光元件，發光元件的發光波 長爲220nm〜550nm的範圍內。 (12) —種發光螢幕，其特徵爲：使用記載於上述（ 1 )〜（9 )任一的螢光體。 (1 3 )如上述（1 )〜（9 )任1項所記載的螢光體的 製造方法，其特徵爲：將銪氧化物或藉由加熱而成爲銪氧 化物的化合物、和釔氧化物、鑭氧化物、釓氧化物或藉由 加熱而成爲這些氧化物的化合物的至少一種、和鎢氧化物 -6 - 200536909 (4) 、鉬氧化物或藉由加熱而成爲這些氧化物的化合物的至少 一種之混合物，以8 0 0〜1 3 0 0 °C燒結。 本發明的螢光體係因爲藉由220〜5 5 0nm的波長範圍 的紫外線或可見光而有效率的激發而發光，可有效的利用 於發光螢幕或發光二極體、螢光燈等的發光裝置。而且， 藉由使用本發明的螢光體或含有本發明的螢光體的複數種 g 的螢光體，可製作各種的發光色的LED，在白色LED的 情況係可使演色性或亮度提高。 【實施方式】 本發明的螢光體係以一般式爲Eu2_xLnxMy03(y+I)(但 0‘x<2，y = 2或3，組成中的Ln爲由Y、La及Gd選擇 至少1種，Μ爲由W或Mo選擇至少1種。）表示。 於本發明的螢光體，因爲銪離子爲發光離子，所以一 φ 般而言，發光強度係按照銪濃度，銪濃度爲最大時，發光 強度亦變爲最大。 一方面，已知悉若發光離子濃度高，則依（i )於發 光離子間產生耢由共鳴伝達的父差緩和（C 1· 〇 s s - r e 1 a X a t i 〇 η )，失去激發能量的一部分、（i i )產生由發光離子間的 共鳴伝達的激發的廻遊，此助長向結晶表面或非發光中心 的激發的移動和消滅，（i i i )由發光離子相互間凝聚或形 成離子對，而變爲非發光中心或螢光抑制劑（killer )等 的理由，產生濃度消光（c ο n c e n 11· a t i 〇 n q u e n c h】· n g )。 -7- 200536909 (5) 由上述的理由，於本發明的螢光體，在〇 $ x < 2的廣 泛的組成範圍，可得到高的發光強度。但是，於此螢光體 ’以Eii2-xLnxM2〇9表不的情況，在〇$χ$1.5的範圍，發 光強度變得’更高。特別是，在〇 ^ x ^ 1 . 〇的範圍，可得到 非常咼的發光強度。另外，相同的，在E u 2 - X L η X Μ 3 Ο ! 2的 情況’ 0 $ x S 1 . 8的範圍爲理想，〇 $ x $ ：[ · 5的範圍爲更 理想。 g 在本發明的螢光體，Μ爲W係特別理想。 於第1圖及第2圖’各個表示對於實施例1及實施例 21的螢光體的614nm發光的激發光譜。由這些圖，此螢 光體的激發光譜，存在於220nm至5 5 0nm的波長範圍， 了解本發明的螢光體由此波長範圍的紫外線或可見光而有 效的被激發而爲紅色發光。另外，因爲以2 5 4 n m紫外線 亦有效而被激發，所以亦可有效的利用作爲通常的螢光燈 〇 φ 另外，本發明的螢光體係因爲藉由長波長紫外線〜近 紫外線（波長範圍3 0 0〜4 1 0 n m )而被激發而發光，可使 用於發光螢幕，例如：混入至混凝土或玻璃等的裝飾板或 間接照明器具等。此裝飾板，由太陽光或在通常的螢光燈 下的顯示效果和在u V燈發出的長波長〜近紫外線照射下 的顯示效果，發揮裝飾效果或間接照明效果。 在使螢光體分散至樹脂等的情況的最適濃度，受到1 用的樹脂等的基體（matrix)的種類、形成製程的溫度或 黏度、螢光體的粒子形狀、粒徑、粒度分佈等的影響。因 -8- 200536909 (6) 而’由使用條件等而可各種選擇螢光 散性佳的控制如此的分佈的目的，； 5 0 μ m以下爲理想，較理想爲〇 .；[〜1 本發明的螢光體如以下而可得。 料’使用藉由加熱而形成氧化物的銪 鎢化合物的情況，關於各化合物而爲
Eii2-xLnxMy〇3(y+1)(但 0$ χ< 2，y = 2 、混合’或按照必要而於這些螢光體 合，得到原料混合物。塡充此原料混 ，在大氣中、800〜1300。(：數小時燒 機（ball mill)等進行分散、粉碎處 水洗處理，固液分離後，乾燥、壓碎 的螢光體。 作爲螢光體原料，使用如以下的 形成氧化物爲理想。例如：作爲銪化 銪、氫氧化銪等，作爲釔化合物爲碳 化釔等’作爲鑭化合物爲碳酸鑭、氧 作爲IL化合物爲碳酸纟L、氧化、氫 合物爲氧化鎢、鎢酸等，作爲鉬化合 的化合物爲理想。而且，於上述以外 、鑭、釓、鎢、鉬的有機金屬化合物 相法’可得本發明的螢光體或原料混 文谷劑爲鹼金屬、驗土類金屬的鹵化物 對螢光體原料I 〇 〇重量份，添加〇 · 〇 ] 體的分佈濃度。以分 螢光體的平均粒徑爲 0 // m 〇 例如：作爲螢光體原 化合物，釔化合物及 一般式爲 或3 )的比例地秤取 原料加入助熔劑而混 合物於氧化鋁坩鍋等 結。冷卻後，以球磨 理，按照必要而施以 、分級而得到本發明 氧化物或藉由加熱而 合物爲碳酸銪、氧化 酸釔、氧化釔、氫氧 化鑭、氫氧化鑭等， 氧化釓等，作爲鎢化 物爲氧化鉬、鉬酸等 ，亦使用含有銪、釔 等，藉由氣相法或液 合物。另外，作爲助 、氟化鞍等爲理想， I〜1. 〇重量份的範圍 -9- 200536909 (7) 本發明的螢光體係因爲以22 0nm至5 5 0nm的紫外線 或可見光而有效率的被激發，不只作爲螢光燈而爲有效， 由本發明的螢光體與發光光譜在220nm至550nm的波長 範圍的發光二極體組合，可應用於各種的發光色的LED。 例如：組合本發明的螢光體、和放射發光光譜爲220〜 4 1 Onm內的紫外線或近紫外線的發光二極體，可得發光色 爲紅色的LED。 另外，若組合本發明的螢光體、和發射發光光譜爲 400〜5 5 0nm內的可見光的發光二極體，則可得混合：由 此可見光而激發的紅色發光螢光體放射的發光、和發光二 極體的可見光的各種發光色的LED。而且，藉由組合包含 本發明的螢光體的複數種的螢光體、和上述發光二極體而 可製作各種的發光色的L E D。特別是，於白色L E D，藉由 使用本發明的螢光體，可使演色性或亮度提高。 本發明的發光裝置爲LED或螢光燈等的發光裝置， 而在此說明關於LED發光裝置。此發光裝置爲組合本發 明的螢光體和於2 2 0 n m至5 5 Ο η m的波長範圍發光的半導 體發光元件而構成的發光裝置，作爲半導體發光元件可舉 出· ZnSe或GaN寺各種半導體。在本發明使用的發光兀 件爲於發光光譜爲220nm至55 Onm能發光，使用可有效 的激發上述螢光體的氮化鎵系化合物半導體爲理想。發光 元件係由MOCVD法或HVPE法等而於基板上形成氮化物 系化合物半導體而得’理想爲以I η α A 1 G a 1 _ α N (但是 -10 - 200536909 (8) ，OSa、0$々、a+y5gl)作爲發光層而使其形成。作 爲半導體的構造，可舉出：具有MIS接合、PIN接合或 Ρ η接合等的同質（h 〇 m 〇 )構造、異質（h e t e r 〇 )構造或雙 異質（double hetero )構造。由半導體層的材料或其混晶 度而可各種的選擇發光波長。另外，亦作爲可使半導體活 性層形成於產生量子效果的薄膜的單一量子井構造或多重 量子井構造。 設置於發光元件上的上述螢光體層，以至少1種以上 的螢光體作爲單層或複數層而層疊配置爲層狀亦佳，將複 數的螢光體混合於單一的層內而配置亦佳。以於上述發光 元件設置螢光體的形態，可舉出：混合螢光體至被覆發光 元件的表面的塗佈（coating )構件的形態、混合螢光體至 模具（mold )構件的形態、或混合螢光體於被覆模具構件 的被覆體的形態、再加上於LED燈的投光側前方配置混 合了螢光體的可透光的平板的形態等。 或者，上述螢光體係於發光元件上的模具構件添加至 少1種以上的螢光體亦佳。而且，將上述螢光體的1種以 上的螢光體層，設置於發光二極體的外側亦佳。作爲設置 於發光二極體的外側的形態，可舉出：於發光二極體的模 具構件的外側表面，塗佈螢光體至層狀的形態、或製作使 螢光體分散於橡膠、樹脂、彈性體（E1 a s 1 0 m e r s )、低融 點玻璃等的成形（例如：罩狀（cap ))，被覆此於LED 的形態、或加工前述成形體至平板狀，將此配置於led 的前方的形態。 -11 - 200536909 (9) 於第3圖及第4圖表示組合了螢光體和發光元件的本 發明的發光裝置的實施例的模式圖、第5圖爲表示白色 LED的模式圖、第6圖爲表示使用了螢光體的發光螢幕的 模式圖。 於桌3圖的發光裝置’ 1爲管座（stem) 、2爲導線 、3爲半導體發光元件晶片（LED) 、4爲金線、5爲透明 樹脂或低融點玻璃的被覆蓋體、6爲螢光體層。於管座1 被黏著（mount )的半導體發光元件晶片（Led ) 3係被收 容於透明樹脂或低融點玻璃的被覆蓋體5之中，螢光體層 6作爲該透明樹脂或低融點玻璃的被覆蓋體5的內側層而 被形成。由半導體發光元件晶片（L E D ) 3的發光係藉由 螢光體層6中的本發明的螢光體而被變換爲紅色光，按照 必要而與其他色的光混合而爲所希望的色光。 於弟4圖的發光裝置’ 11爲頭部（header) 、12爲 導線、〗3爲半導體發光元件晶片（LED )、14爲金線、 1 5爲透明樹脂或低融點玻璃的鏡頭、1 6爲螢光體層。在 此發光裝置，螢光體層1 6係直接被覆半導體發光元件晶 片（LED) 1 3。 於第5圖的白色LED，21爲螢光體層、22爲藍寶石 基板、23爲第III族氮化物半導體層、24,25爲電極、26 爲黏著導線（mount lead )、27爲內引線（inner lead ) 、28爲樹脂模（mold )。於此LED，第III族氮化物半導 體層23爲形成於藍寶石基板22上的藍色或紫色半導體 LED，將此發光光以螢光體層2 1變換爲白色。 -12- 200536909 (10) 第6圖爲表示由在水泥（C e m e n t )或玻璃等混入螢光 體的壁3 1構成的發光螢幕，藉由照明光或自然光3 2而激 發壁31內的螢光體而爲所定的色的發光。 以下，說明關於本發明的實施例，而當然本發明不被 限定於僅在具體的實施例。而且，在以下的實施例，發光 光譜係使用日本分光公司製FP-6500而測定。 〔實施例1〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W Ο 3粉末5 9.6 2 g 、和Eu2〇3粉末31.67g、和γ2〇3粉末8 71g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體’放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中12〇(rc、6小時 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的可溶 成分’之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲平 均粒徑5·8 // m的EuuY。6W2〇9的螢光體。使同螢光體在 j 9 5 n m激發下發光時’確認爲紅色發光，發光光譜的強度 相封強度，以下相同）爲]〇〇。表示此螢光體的激發光 譜於弟1圖。 〔實施例2〕 作爲螢光體構成原料 正確的秤量W03粉末5 6.8 5 g
鋁製坩鍋而在大氣中]2 〇 〇 t、 小時燒結。將得到的燒結 -13- (11) 200536909 物以純水充分洗淨，除去不要的可溶成分，之後， 機，精細的粉碎、分級，得到成爲平均粒徑6.〔 Eh W2〇9的螢光體。使同螢光體在3 95ηηι激發下曼 g忍爲紅色發光時，發光光譜的強度爲9 1 .3。 〔實施例3〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W 0 3粉末 、和Eu203粉末3 9.44g、和γ2〇3粉末2.81g，使月 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將釋 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中i 2 〇 〇。〇， 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不g 成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得g 均粒徑5·9 // m的EuuYq 2w209的螢光體。使同璧 3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光謂 爲 9 4 · 7 〇 〔實施例4〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W Ο 3粉末 、和Eu203粉末23.38g、和γ2〇3粉末15g，使用 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 2 0 0 °C、 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要 成分，之後，以球磨機’精細的粉碎、分級，得到 均粒徑 5.0 A m的 EuY\v209的螢光體。使同螢 以球磨 m的 光，確 5 7.7 5 g 球磨機 到的原 6小時 的可溶 成爲平 光體在 的強度 61 .62g 球磨機 到的原 6小時 的可溶 成爲平 光體在 -14 - (12) (12)200536909 3 95 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜的強度 爲 93.8 。 〔實施例5〕 作爲螢光體構成原料，正確的枰量W03粉末63.75g 、和Eu203粉末14.51g、和Y2〇3粉末21.73g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 2 〇 〇 °C、6小 時燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的可 溶成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲 平均粒徑5.1//m的ΕιίοιΥ^λ^Ορ的螢光體。使同螢光體 在3 9 5 n m激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜的 強度爲6 8 . 3。 〔實施例6〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末66.04g 、和Eu203粉末5.01g、和Y2 0 3粉末2 8.95 g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1200 °C、6小時 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的可溶 成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級’得到成爲平 均粒徑7.〇Am的Eu〇.^,.^209的螢光體。使同螢光體在 3 9 5 n m激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜的強度 爲 3 8.6。 -15- (13) 200536909 〔實施例7〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末59.62g 、和Eu2〇3粉末31.67g、和γ2〇3粉末8 71g，使用球磨機 而將此均句的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混口體’放入氧化銘製增鍋而在大氣中丨2 〇 〇、6小時 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的可溶 | 成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲平 均粒徑2.3 // m的EU】.4YG.6W2〇9的螢光體。使同螢光體在 3 9^nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜的強度 爲 98.8。 〔實施例8〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量w〇3粉末5 9 62 g 、和Eu2〇3粉末31.67g、和γ2〇3粉末8.71g，使用球磨機 φ 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中〗2 〇 〇 t、1 2小 時燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的可 溶成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲 平均粒徑27·6μ m的Eu] jo 6w2〇9的螢光體。使同螢光 體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜 的強度爲9 2 · 6。 〔實施例9〕 -16 - 200536909 (14) 作爲螢光體構成原料，正確的秤量w〇3粉末 、和Eu203粉末31.67g、和y2〇3粉末8 71g，使用 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得 料混合體’放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中12〇〇〇c、 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要 成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到 均粒徑5.8//m的的螢光體。使同螢 4 65 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜 爲 87 ·9 〇 〔實施例1 〇〕 使在實施例9得到的發光體在4 6 5 nm激發下 ，確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲8 8.4。 〔實施例1 1〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W Ο 3粉末 、和Eu203粉末31.67g、和Y203粉末8.71g，使用 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中120CTC、 燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要 成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到 均粒徑5·8 β m的EIU.4Y0.6W2O9的螢光體。使同螢 2 5 6nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜 爲 94.6。 5 9.6 2 g 球磨機 到的原 6小時 的可溶 成爲平 光體在 的強度 發光時 5 9.6 2 g 球磨機 到的原 6小時 的可溶 成爲平 光體在 的強度 -17- (15) 200536909 〔實施例1 2〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末: 和Eu2〇3粉末30.5g、和La2〇3粉末12.1g，使用球 將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到 混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1200 °C、6 結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的 分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成 粒徑5·2 // m的EUl.4LaQ.6W209的螢光體。使同螢 3 95nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜 爲 97.2 〇 〔實施例1 3〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量 W Ο 3粉末 、和 Eu203 粉末 30.09g、和 Gd203 粉末 13.28g，使 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 2 0 0 °C 時燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不 溶成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得 平均粒徑5.5 // m的Eu】.4GdG_6W2〇9的螢光體。使 體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 的強度爲99· 1。 〔實施例1 4〕 ;7.4g、 磨機而 的原料 小時燒 可溶成 爲平均 光體在 的強度 5 6.63 g 用球磨 得到的 、6小 要的可 到成爲 同螢光 光光譜 -18- 200536909 (16) 作爲螢光體構成原料，正確的秤量Μ 〇 〇 3粉末4 7.8 2 g 、和Eu2〇3粉末4〇 92g、和γ2〇3粉末〗丨25g ’使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體’放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中12〇(rc、6小 時燒結。將得到的燒結物以純水充分洗淨，除去不要的可 溶成分，之後，以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲 平均粒徑5 · 9// m的e u丨_ 4 Y 〇 6 Μ 〇2 Ο 9的螢光體。使同螢光 | 體在3 95nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光光譜 的強度爲8 7.6。 〔比較例1〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末67.25g 、和Y2〇3粉末3 2.7 5 g、’使用球磨機而將此均勻的混合 而作爲原料混合體。接著，將得到的原料混合體，放入氧 化鋁製坩鍋而在大氣中1 2 0 〇 °C、6小時燒結。將得到的燒 φ 結物以純水充分洗淨，除去不要的可溶成分，之後，以球 磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲平均粒徑6 · 〇 # m的 Y2W2〇9的螢光體。使同螢光體在395 nrn激發下發光時， 確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲〇。 〔比較例2〕 在使既存的Y2〇2S : Eu螢光體以3 9 5 nm激發下發光 ’確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲2 3 . 1。 -19- 200536909 (17) 〔實施例1 5〕 混合在實施例1得到的螢光體至矽膠，將此 加壓（press )機而成型至罩狀。將此被覆於發 3 9 5 nm的近紫外線LED的外側、使其發光時， 色發光。另外，在溫度60°C 90%RH下，於點燈 後，亦沒看見起因於螢光體的變化。 〔實施例1 6〕 混合在實施例1得到的螢光體、和作爲藍色 體的 Sr5(P〇4)3Cl : Eu、作爲綠色發光螢 BaMg2Al16〇27: Eu5Mn 至 5夕膠，黏著於 395nm 近 光元件上而製作白色L E D時，得到的白色光的 評估數爲8 7。 〔實施例I 7 ] 混合在實施例1得到的螢光體、和作爲黃色 體的Υ3Α15〇Ι2 : Ce至環氧樹脂，黏著於46 5 nm 元件上而製作白色led時，得到的白色光的平 估數爲7 8。 〔實施例1 8〕 比較混合在實施例1得到的螢光體、和作爲 螢光體的S 1· 5 ( P 0 4 ) 3 C 1 : E U、作爲綠色發光潜 BaMg2Al16〇27 : 至矽膠，黏著於 3 9 5 nm 近 使用加熱 光波長爲 確認爲紅 5 00小時 發光螢光 光體的 紫外線發 平均演色 發光螢光 藍色發光 均演色評 藍色發光 齡光體的 紫外線發 -20- (18) 200536909 光元件上而製作的白色LED、與混合作爲紅色發光螢光體 的 Y202 S : Ειι、和作爲藍色發光螢光體的 Sr5(P04)3Cl : Eu、作爲綠色發光螢光體的 BaMg2Al16 0 2 7 : Eu，Mn至矽 膠，黏著於3 9 5 nm近紫外線發光元件上而製作的白色 LED時，得到比起在使用了作爲紅色發光螢光體的Y2〇2s :Ειι的情況具有2 · 1倍的亮度的白色光。 p 〔實施例2 1〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末68.89g 、和Eu203粉末24.40g、和γ2〇3粉末6.71g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中、〗〇 〇 0 °c、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 到成爲平均粒徑4.5 // m的EuuYojWsO^的螢光體。使 同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 Φ 光光譜的強度（相對強度，以下相同）爲1 0 0。表示此螢 光體的激發光譜於第1圖。 〔實施例22〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末66.40g 、和Eu2〇3粉末3 3.60g，使用球磨機而將此均勻的混合而 佧爲原料混合體。接著，將得到的原料混合體，放入氧化 鋁製坩鍋而在大氣中；1 000 t、6小時燒結。將得到的燒結 物以球磨機，精細的粉碎、分級，得到成爲平均粒徑5 . 8 -21 - 200536909 (19) // m的Eu2W3Ch2的螢光體。使同螢光體在3 9 5 nm激發下 發光時，確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲7 1。 〔實施例2 3〕 作爲螢光體構成原料，正確的？平量W03粉末67.21g 、和Eu203粉末30.61g、和Y2〇3粉末2.18g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體，放入氧化銘製坦鍋而在大氣中1 0 0 0 °C、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 到成爲平均粒徑4.7 // m的Eih.sYojWsOn的螢光體。使 同螢光體在395nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 光光譜的強度爲9 1。 〔實施例2 4〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末70.66g 和E112O3粉末17.87g、和Y2O3粉末11.47g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化銘製坩鍋而在大氣中丨0 〇 〇 、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5. 1 // m的EuYW3012的螢光體。使同 螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光 光譜的強度爲9 6。 〔實施例2 5〕 -22- 200536909 (20) 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末72.5 1 g '和E u 2 〇 3粉末]丨.〇〗g、和γ 2 3粉末1 6 · 4 8 g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中丨〇 〇 〇它、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5·3 W m的的螢光體。 使同營光體在3 9 5 n m激發下發光時，確認爲紅色發光， | 發光光譜的強度爲83。 〔實施例2 6〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W Ο 3粉末7 4 · 4 7 g 、和Eu203粉末3.77g、和γ2〇3粉末21.76g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 〇 〇 0。(：、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 φ 到成爲平均粒徑5.8 // m的EuG.2Y】.8W3012的螢光體。使 同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 光光譜的強度爲48。 〔實施例2 7〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W〇3粉末66.34g 、和Ειι2〇3粉末30.21g、和Gd203粉末3.4 6g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 〇 〇 〇 °C、6小 -23- (21) (21)200536909 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5 · 1 # m的e u】· 8 G d 〇. 2 W 3 Ο】2的螢光體。 使同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光， 發光光譜的強度爲89。 〔實施例2 8〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末66.20g 、和Eu203粉末23.45g、和Gd203粉末l〇.35g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製；t甘鍋而在大氣中1 〇 〇 〇 、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5 · 8 // m的EU1 .4Gd〇.6W3〇i2的螢光體。 使同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時’確認爲紅色發光， 發光光譜的強度爲99。 〔實施例2 9〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末66.0 7g 、和Eu203粉末16.71g、和Gd203粉末17.21g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 〇 〇 〇。(3、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5.5 // m的EuGdWsO!2的螢光體。使同 螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光 光譜的強度爲9 6。 - 24- (22) 200536909 〔實施例3 0〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W Ο 3粉末6 5 . 9 4 g 、和Eu2〇3粉末i〇.〇ig、和Gd2〇3粉末24.06g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中〗〇 〇 〇艺、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， • 得到成爲平均粒徑5 · 5 // m的E u 〇. 6 G d !. 4 W 3 Ο I 2的螢光體。 使同螢光體在3 95 nm激發下發光時，確認爲紅色發光， 發光光譜的強度爲8 3。 〔實施例3 1〕 作爲營光體構成原料，正確的秤量w〇3粉末658〇g 、和Ed2〇3粉末3.33g、和Gd2〇3粉末3〇 87g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 • 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 ootrc、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5.8 a m的Euq 2Gdi 8W3〇】2的螢光體。 使同螢光體在3 95 nm激發下發光時，確認爲紅色發光， 發光光譜的強度爲5 3。 〔實施例3 2〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量w 〇 3粉末6 7.5 8 g 、和E u 2 0 3粉未1 〇 · 2 6 g、和L a 2 〇 3粉末2 2 .〗6 g，使用球磨 -25- (23) (23)200536909 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1 〇〇〇 °c、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5.8//m的Eu〇.6Lai.4W3〇i2的營光體。 使同螢光體在3 9 5nm激發下發光時，確認爲紅色發光， 發光光譜的強度爲79。 〔實施例3 3〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量Mo 03粉末5 7.8 9 g 、和Eu2〇3粉末3 3.03 g、和Y203粉末9.08g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中〗〇 〇 〇 °C、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 到成爲平均粒徑4.7 // m的E u】.4 Y 〇. 6 Μ 〇 3 Ο】2的螢光體。使 同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 光光譜的強度爲8 8.4。 〔實施例3 4 ] 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末68.89g 、和Eu2〇3粉末24.4〇g、和γ2〇3粉末6.71g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體’放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中〗〇〇〇它、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 到成爲平均粒徑2.4 ν m的£…4Y() 6W3〇12的螢光體。使 -26- 200536909 (24) 同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 光光譜的強度爲9 7。 〔實施例3 5〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量w〇3粉末6889g 、和Eu2 03粉末24.40g、和γ2〇3粉末6.71g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 g 料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中〗〇 〇 〇 °C、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 到成爲平均粒徑2 7 · 8 // m的E u !. 4 Y 〇. 6 W 3 0】2的螢光體。使 同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 光光譜的強度爲9 1。 〔實施例3 6〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末68.89g 、和Eu2 0 3粉末24.40g、和γ2〇3粉末6.71g，使用球磨機 而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的原 料混合體’放入氧化銘製ί甘鍋而在大氣中1 〇 〇 0 °C、6小時 燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級，得 到成爲平均粒徑41.4 // m的Eui 4Y() 6w3〇12的螢光體。使 同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發 光光譜的強度爲8 7。 〔實施例3 7〕 -27- 200536909 (25) 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末6 6.5 7 g 、和Eu2 03粉末30.3 1g、和La2 03粉末3.12g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化錦製堪鍋而在大氣中1 0 0 0 °C、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5.6 # m的EuuLauWgO^的螢光體。 使同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光， p 發光光譜的強度爲73。 〔實施例3 8〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W〇3粉末66.90g 、和E u 2 Ο 3粉末2 3 · 7 0 g、和L a 2 Ο 3粉末9 · 4 0 g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體’放入氧化銘製增鍋而在大氣中1 〇 〇 〇 °C、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 0 得到成爲平均粒徑5·5 // m的EuuLauWgOu的螢光體。 使同螢光體在3 95nm激發下發光時，確認爲紅色發光’ 發光光譜的強度爲8 1。 〔實施例3 9〕 作爲螢光體構成原料，正確的评量W〇3粉末67.24g 、和Eu2 03粉末：l7.〇ig、和La2〇3粉末；! 5.75，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中1〇〇(rc、6小 -28- (26) 200536909 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 待到成爲平均粒徑5.9 // m的E u L a W 3 Ο 12的螢光體。使同 螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光，發光 光譜的強度爲8 7。 〔實施例4 0〕 作爲螢光體構成原料，正確的秤量\V〇3粉末67.93 g • 、和Eu203粉末3.44g、和La203粉末2 8.64g，使用球磨 機而將此均勻的混合而作爲原料混合體。接著，將得到的 原料混合體，放入氧化鋁製坩鍋而在大氣中；[〇 〇 (TC、6小 時燒結。將得到的燒結物以球磨機，精細的粉碎、分級， 得到成爲平均粒徑5.8 // m的的螢光體。 使同螢光體在3 9 5 nm激發下發光時，確認爲紅色發光， 發光光譜的強度爲45。 • 〔實施例4 1〕 使在實施例2 1得到的螢光體以4 6 5 η⑺激發下發光時 ’確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲8 6 · 1。 〔實施例4 2〕 使在實施例2 1得到的螢光體以2 5 6ηηι激發下發光時 ’確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲9 8。 〔比較例1 1〕 -29- (27) (27)200536909 作爲螢光體構成原料，正確的秤量W03粉末75.4 9 g 和Y 2 Ο 3粉末2 4 · 5 1 g，使用球磨機而將此均勻的混合而 作爲原料混合體。接著，將得到的原料混合體，放入氧化 銘製增鍋而在大氣中1 000它' 6小時燒結。將得到的燒結 物以球磨機’精細的粉碎、分級，得到成爲平均粒徑6.2 // m的Y2W3Ch2的螢光體。使同螢光體在3 95 nm激發下 發光時’確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲〇。 〔比較例1 2〕 在使既存的Y2〇2S: Eu螢光體以395nm激發下發光 ’確認爲紅色發光，發光光譜的強度爲1 8.2。 〔實施例43〕 2 0質量％混合在實施例2 1得到的螢光體至矽膠，將 此使用加熱加壓（press )機而成型至罩狀。將此被覆於 發光波長爲3 9 5 nm的近紫外線LED的外側、使其發光時 ，確認爲紅色發光。另外，在溫度6(TC 90%RH下，於點 燈5 0 0小時後，亦沒看見起因於螢光體的變化。 〔實施例4 4〕 將在實施例2 1得到的螢光體、和作爲藍色發光螢光 體的 Sr5(P〇4)3Cl : Eu、和作爲綠色發光螢光體的 BaMg2Ali6〇27: Eu，Mn，依前述依序 22.7 質量 ％、3.8 質 量％、3.4質量％混合至矽膠，黏著於3 9 5 nm近紫外線發 -30 - (28) (28)200536909 光元件上而製作白色 L E D時，得到的白色光的平均演色 評估數爲8 9。 〔實施例4 5〕 將實施例2 1得到的螢光體、和作爲黃色發光螢光體 的Y3A15012 : Ce，依前述依序8_8質量％、1 7.6質量％混 合至環氧樹脂，黏著於4 6 5 nm藍色發光元件上而製作白 色LED時，得到的白色光的平均演色評估數爲8 1。 〔實施例46〕 比較：將在實施例2 1得到的螢光體、和作爲藍色發 光螢光體的 Sr5(P04)3Cl : Eu、綠色發光螢光體的 BaMg2Al16027: Eu，Mn，依前述依序 22.7 質量 ％、3.8 質 量％、3 · 4質量％混合至矽膠，黏著於3 9 5 nm近紫外線發 光元件上而製作的白色LED、與將作爲紅色發光螢光體的 Y202S: Ειι、和作爲藍色發光螢光體的Sr5(P04)3Cl: Eu、 綠色發光螢光體的 BaMg2AlI6 0 2 7 : Eu，Mn，依前述依序 4 5.8質量％、3 . 8質量％、3.4質量。/〇、至矽膠，黏著於 3 95 nm近紫外線發光元件上而製作的白色LED時，得到 比起在使用了作爲紅色發光螢光體的 Y2O2S : Ειι的情況 具有2.7倍的亮度的白色光。 產業上的可利用性 本發明的螢光體係，可使用於發光螢幕，例如：混入 - 31 - (29) (29)200536909 至混凝土或玻璃，爲裝飾板或間接照明器具等。另外，可 有效利用於發光二極體、螢光燈等的發光裝置。 【圖式簡單說明】 第1圖爲實施例1的螢光體的激發光譜圖。 第2圖爲實施例2 ；[的螢光體的激發光譜圖。 第3圖爲表示本發明的發光裝置的一實施例的模式的 剖面圖。 第4圖爲表示本發明的發光裝置的另外的形式的實施 例的模式的剖面圖。 第5圖爲表示白色LED的剖面構造的模式圖。 第6圖爲表不發光螢幕的模式圖。 【主要元件符號說明】 1 管 座 2 導 線 3 半 導 體 發 光 元 件 晶 片 ( LED ) 4 金 線 5 透 明 樹 脂 或 低 融 點 玻 璃 的被覆蓋體 6 螢 光 體 層 11 頭 部 ( he ad e r ) 12 導 線 13 半 導 體 發 光 元 件 晶 片 ( LED ) 14 金 線 -32- 200536909 (30) 15 透 明 樹 脂 或 低 融 點 玻 璃的鏡頭 16 螢 光 體 層 2 1 螢 光 體 層 22 藍 寶 石 基 板 23 第 II] [族 氮 化 物 半 導 體 層 24 電 極 2 5 電 極 2 6 黏 著 導 線 27 內 引 線 2 8 樹 脂 模 3 1 壁 3 2 白 然 光 -33 -

Claims (1)

  1. 200536909 (1) 十、申請專利範圍 1. 一種螢光體，其特徵爲：以一般式 Eu2_xLnxMy03(y+])表示；但是 ’ 0$x<2，y = 2 或 3，組成 中的Ln爲由Y、La及Gd選擇至少1種，Μ爲由W或 Mo構成的群選擇至少1種。 2 ·如申請專利範圍第1項所記載的螢光體，其中，以 一般式Eu2-xLnxM2〇9表示；但是，〇$x<2，組成中的Ln 爲由Y、La及Gd選擇至少1種，Μ爲由W或Mo選擇至 少1種。 3 ·如申請專利範圍第1項所記載的螢光體，其中，以 一般式 Eu2_xLnxM30]2表示；但是，〇$χ<2，組成中的 Ln爲由Y、La及Gd選擇至少1種，Μ爲由W或Mo選 擇至少1種。 4 ·如申請專利範圍第2項所記載的螢光體，其中，於 上述 般式 EU2-xLllxM2〇9，xS 1.5。 5 ·如申請專利範圍第3項所記載的螢光體，其中，於 上述一般式 Eu2_xLnxM3012，OgxSl.8。 6 ·如申請專利範圍第i項所記載的螢光體，其中，粒 子徑爲50//m以下。 7 ·如申請專利範圍第1項所記載的螢光體，其中，Μ 爲W。 8 .如申請專利範圍第〗項所記載的螢光體，其中，Ln 爲Y。 9 ·如申請專利範圍第1項所記載的螢光體，其中，爲 -34 - 200536909 (2) 紅色發光。 1 〇· —種發光裝置，其特徵爲：組合如申請專利範圍 第1項至第9項任1項所記載的螢光體和發光元件。 i 1 ·如申請專利範圍第1 〇項所記載的發光裝置，其中 ，發光元件爲氮化物系半導體發光元件，發光元件的發光 波長爲220nm〜550nm的範圍內。 1 2 · —種發光螢幕，其特徵爲：使用如申請專利範圍 g 第1項至第9項任1項所記載的螢光體。 1 3 . —種螢光體的製造方法，其特徵係於如申請專利 範圍第1項至第9項任一項所記載之螢光體中，將銪氧化 物或藉由加熱而成爲銪氧化物的化合物、和釔氧化物、鑭 氧化物、釓氧化物或藉由加熱而成爲這些氧化物的化合物 的至少一種、和鎢氧化物、鉬氧化物或藉由加熱而成爲這 些氧化物的化合物的至少一種之混合物，以8 00〜130〇°C 燒結。
    -35-
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