TW200419035A - Aqueous dispersion composition for use in finish processing - Google Patents

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TW200419035A
TW200419035A TW93102476A TW93102476A TW200419035A TW 200419035 A TW200419035 A TW 200419035A TW 93102476 A TW93102476 A TW 93102476A TW 93102476 A TW93102476 A TW 93102476A TW 200419035 A TW200419035 A TW 200419035A
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polyoxyethylene
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TW93102476A
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Tsukasa Aga
Hirotoshi Sakashita
Masaki Fukumori
Original Assignee
Daikin Ind Ltd
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/53—Polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L71/02—Polyalkylene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Description

200419035 狄、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關改善在水性樹脂乳劑的加工處理時滾 石 生附著物之附著（gum up)問題的水性分散液以及最 終加工方法。 【先前技術】 已開發出具有各種功能之水性樹脂乳劑，使在纖維 布、’、氏、皮革等上賦與作為最終加工用之膠黏性、防水性、 防油性、防汚性、柔軟性、防蟲性、防皺性、難燃性等且 廣泛應用。如使用能賦予纖維紡織品防水性、柔軟性之矽 树知組成物和具有防水防油性功能之含氟樹脂組成物。使 纖維紡織品具有防水防油性功能之含氟樹脂組成物有，含 全氟烷基或全氟烯基以及丙烯酸基或異丁烯酸基之聚合性 化合物之聚合物，尤其，該聚合物用乳化劑在水性介質中 分散之水性樹脂乳劑，在工業上廣泛應用。該等之加工方 法通常採用的有將被處理物浸潰在水性樹脂乳劑的分散液 中，之後由滾筒等將剩餘的水性分散液去除、回收處理的 方法。 但疋，以往之水性樹脂乳劑，其機械穩定性不太理 想，若加工浴中混入驗或陰離子性物質（染_定劑或分 散劑等）日寺，水性分散液的分散性惡化，便會引發乳劑粒 子的凝聚、沉降。如此一來’處理物的性能降低，軋布機 (mangle)上附著聚合物（gumup)，加工布上便會有發生 315471 6 200419035 處理色斑的問題。在防水防油處理中，曰本專利特開平 9-1 1 8877，特開平9_12505 1，特開平9_3〇2335，雖提出解 決此問題之方法，但是任何一種乳劑都含陽離子性界面活 性劑，如四級銨鹽，因此不能達到完全防止附著之地步。 【發明内容】 尽發明之目的係使 ,·，〜一，,、y生王卩何者 (gum up )，以水性樹脂乳劑進行基體的最終加工。 本發明係提供-種水性分散液組成物，該水性分散液 組成物係由使用於（A)最終加工用之水性乳劑，以及⑴ 自/B-i)聚氧伸乙基欲段朝向分子的外侧之聚氧伸烧基嵌 段的存在，使聚氧伸烷基嵌段（伸烷基之 位於分：外側，聚氧伸乙基嵌段位於分子内二二： 物的非離子界面活性劑以及（B七） ;1固♦虱伸乙基嵌段與 1個氧伸烷基礙段（伸烷基之碳數為3以上。）直接社a之非 離子界面活性劑所組成之群組之至少—種界面活㈣組 成0 :發明之另一目的係提供以前述水性分散液組成物 為基體，在此絲上附著水性樹㈣财㈣合物 加工方法。 、 【貫施方式】 在本發明中，水性分散液組成物 _ f Λ、 « 风物係由含有水性樹脂乳 d ( A)以及界面活性劑（b、 r„ ，(）所組成。水性樹脂乳劑（a) ^ /來口物礼劑，表面膠黏劑使 (甲基）丙烯酸酯聚合物乳劑（例 扎夕J如，不含矽或氟的聚 315471 7 200419035 合物的乳劑）等。 水性樹脂乳劑（A )中之樹脂例擧如，賦予纖維製品 防水防油性之含氟聚合物，賦予纖維製品柔軟性或防水性 之矽聚合物，作爲造紙用表面膠黏劑之（甲基）丙烯酸酯 與疏水性單體形成之共聚物等。
含氟聚合物有含氟單體之單獨聚合物，兩種以上含氟 單體之共聚物，或及可與含氟單體共聚之其他聚合性化合 物之共聚合物。 含氟單體可為具有全氟烷基或全氟烯基以及丙烯酸 基或甲基丙烯酸基或α-取代丙烯酸基之聚合性化合物。 具有全氟烷基或全氟烯基以及丙烯酸基或甲基丙烯 酸基或α-取代丙烯酸基之聚合性化合物之例，可擧為式：
Rf-S02 R1JjR2 OCOCR3=CH2 (1)
Rf-(CH2)nOCOCR3=CH2 (2) R1
Rf-CO-i!lR2OCOCR3=CH2 (3) 8 315471 200419035
Rf.CH2CHCH20C0CR3=CH2 (4) OCOR3
Rf-CH2CHCH2OC〇CR3=CH2 (5)
Rf-0-Ar-CH2〇COCR3=CH2 (6) [式中，Rf表示碳數為1至21 (例如，3至 基或全氟稀基， R1表示氫或碳數為1至1〇之燒基， R2表示碳數為1至1 〇之烯基， R3表示氫原子、甲基、氟原子、氣原^ 原子、CFXl2基（但χ1以及X2為氫原子、 子、漠原子或碘原子。）、氰基、碳數為1 . 或分支狀的氟烷基、取代或非取代之苄基、 之苯基，
Ar表示可有取代基之芳基， η表示1 S 10的整數。]所示之（甲 在上述式中，Rf基較好為全氣烧基
Rf基的碳數為1至21，較好為2至 至16,如6至l4°Rf基碳數為！至6,尤其 Rf基之例有： 2 1 )之全氟烷 、漠原子、碳 氟原子、氯原 L 2 1之直鏈狀 取代或非取代 >丙烯酸酯。 ’更較好為4 1至4更好。 315471 9 200419035 —CF3、一 CF2CF3、—CF2CF2CF3、-CF(CF3) 2、一cf2c f2cf2cf3、—cf2cf(cf3)2、-c(cf3)3、一(cf2)4cf3、 -(cf2)2cf(cf3)2、-cf2c(cf3)3、-cf(cf3)cf2cf2cf3、 一（cf2)5cf3、一(cf2)3cf(cf3)2、一(cf2)4cf(cf3)2、 -(CF2)7CF3n -(CF2)6CF(CF3)2s -(CF2)€CF(CF3)2s 一 (cf2)9cf3 等。
具有丙烯酸基或甲基丙烯酸基之含氟聚合性化合物 之具體例如下。 cf3(cf2)7 (ch2)ococh=ch2> CF3(CF2)6(CH2)OCOC(CH3) = CH2n (cf3)2c f(cf2)6(ch2)2ococh=ch2> cf3(cf2)7 (ch2)2ococ(ch3) = ch2、 cf3 (cf2)7 (CH2)2OCOCH=CH2s cf3cf2 (ch2)2ococh=ch2、 cf3(cf2)3 (ch2)2ococh=ch2、 cf3(cf2)7 so2n(ch3) (CH2)2OCOCH=CH2n cf3(cf2)7 S02N(C2H5)(CH2)20C0C(CH3) = CH2n (CF3)2CF (CF2)6CH2CH(OCOCH3)CH2OCOC(CH3)=CH2n (cf3)2 cf (cf2)6ch2ch(oh)ch2ococh=ch2> 10 315471 200419035
C8F17-0'
COOCH2CHCH2OCOC(CH3)=CH2 OH
、Jζ)Γ a-取代丙稀酸基中之α取代基之例擧如，iS素原子、 以鹵素原子取代氫原子（例擧如，碳數為1至2 1者）之烷 基（如，一氟曱基或二氟甲基）、氰基、芳香族基（如，取 代或非取代之节基，取代或非取代之苯基）。 具有a-取代丙烯酸基之含氟聚合性化合物的具體例 如下。
0 F II 1_
Rf~^CH2CH2—0—C一C—0¾
Q F
〇—c-c=ch2
0—C—C 二 ch2
11 315471 200419035
0 F
II I o—c—c 二 ch2 O Cl
II I
Rf — ch2ch2——o—c—c 二 ch2
oXU
Rf—ch2ch2—
Rf—CH2CH2— II l_ 〇—c—c—ch2 o cf3
Rf-CH2CH2—0~C—C~CH2
o CN
Rf- CH2CH2—0—c—C=CH2 Rf-CH2CH2—0~c—C=CH2 12 315471 200419035 〇 ch2-c6h5 -ch2ch2- Ό—C—C^CHo
CgH5
Rf — ch2ch2——o—c—c 二ch2
II CH3
Rf-S02NCH2CH2- CH3
Rf-S02NCH2CH2- C2H5
Rf-S02NCH2CH2 -0 F
II I -o—CUHs 0 Cl
II I -o—c—c^^
F o—C-C=CH〇 C4H9 0 Cl f-S02NCH2CH2—O-C-C^^ CHa -so2nch2ch2- o cf3 II I•0—c—c 二 ch2 OH I -ch2chch2-
II
F § OH I Ef—CH2CHCH2— OCOCH3 I 3 Rf — CH2CHCH2— OCOCH3 Rf-CH2CHCH2- -o—c-c=ch2 O Cl II I-o—c-c 二 ch2 0 F II I Ό—C-C 二 CH2 0 Cl 丨丨I Ό—C—C 二 CH2 13 315471 200419035 至21之直鏈狀或分支狀之全氟烧 [式中，Rf表示碳數為 基或全氟烯基。] 其他可共聚合之聚合性化合物有各種各樣，例擧如， (1) 丙烯酸或甲基丙烯酸以及該等之甲酯、乙酯、丁 酉旨、異丁酯、第三丁酿、丙醋、2_乙基己醋，己酯、癸酿、 十二烷酯、十八烷酯、異冰片酯、卜羥乙酯，縮水甘油酯、 苯酯、苄酯、4-氰基苯酯類； (2) 乙酸，丙酸，辛酸，月桂酸，硬脂酸等脂肪酸之乙 烯酯類； (3)苯乙烯，α-曱基苯乙烯，對-甲基苯乙烯等苯乙烯 系化合物；] (4)氟乙烯，氣乙烯，溴乙烯，偏氟乙烯，偏氯乙稀等 鹵化乙烯或亞乙烯化合物類； (5)庚酸丙稀g旨’辛酸丙稀g旨，己酸丙稀g旨等脂肪族丙 稀S旨類，
(6) 乙烯甲酮，乙烯乙酮等乙烯烷酮類； (7) N-曱基丙烯醯胺，N-羥曱基曱基丙烯醯胺（methyl()1 methacrylamide)等丙稀酷胺類以及 (8)2，3-二氣-1，3-丁二烯，異戊二烯等二烯類等。 其他聚合性化合物，較好（對於聚合物，如以1至5 〇 重量％之量）含有含氯聚合性化合物（如，氯化乙烯或偏 氯乙稀）。 含氟聚合物之平均分子量為1000至10000000，可為 1000 至 1000000 〇 14 315471 200419035 石夕树月曰例擧如·聚石夕氧院系防水劑中具有代表性之〒 基氫聚矽氧烷（methyl hydr〇gen p〇丨ysil〇xane)，末端〇h基 封鎖一甲基聚矽氧烷乙烯基之聚矽氧烷；矽柔軟劑中 具有代表性之胺基改性矽或環氧（ep〇xy)改性矽等。 xe紙用表面膠黏劑（sizing agent)，在陽離子性之水溶 性共聚物之存在下’通常係（甲基）㈣酸S旨以及疏水性 早體乳化聚合所製得之乳劑，或於該等中併用氧化澱粉、 聚丙烯醯胺、$乙烯醇等紙質表面改質劑。並且，亦有在 界面活性劑之存在下，乳化聚合疏水性單體而得之乳劑。 尤其，亦有在非離子性合成高分子乳化劑之存在下，苯乙 稀與（X，β -乙烯性不飽和幾酸共聚之乳劑。 在本發明中，水性分散液組成物含具有至少一個聚乙 烯嵌段或至少一個伸烷基嵌段（伸烷基之碳數為3以上。） 之非離子界面活性劑（Β )。 聚氧伸乙基嵌段為親水性，而氧伸烷基嵌段為疏水 性。氧伸烷基之碳數可為3至1〇。氧伸烷基例舉如，氧伸 丙基、氧伸丁基等，其中較好為氧伸丙基。 界面活性劑（Β)係自（B-i)聚氧伸乙基嵌段朝向分 子的外側之聚氧伸烷基嵌段的存在，使聚氧伸烷基嵌段位 於分子外側，聚氧伸乙基嵌段位於分子内側結構之共聚物 的非離子界面活性劑以及（B_U )丨個聚氧伸乙基嵌段與i 個氧伸烧基肷段直接結合之非離子界面活性劑所組成之群 組之至少一種。 非離子界面活性劑（B_i )係例如··在（a )分子之中 315471 15 200419035 央配f來氧伸乙基嵌段，其兩端配置聚氧伸烷基嵌段結構 之三嵌段型共聚物，或在（b)分子之中央具有2至6價之 有機基（如，四價的乙樓二胺），有機基上可為結合聚氧 乙基-聚氧伸烷基嵌段之共聚物。 非離子性界面活性劑（B-ii )係可例如，具有一個聚 氧伸乙基嵌段與此嵌段上直接結合之一個氧伸烷基嵌段Λ (尤其為聚氧伸烷基嵌段）（伸烷基之碳數為3以上。）， φ聚氧伸乙基嵌段以及氧伸烧基欲段可以分別結合於末端有 機基或氫原子（或經基）之共聚物。 界面活性劑（Β )中之較佳例則如下述。 (Β1 )式： A110-(R^〇)a~(CH2 CH2 〇)b_(Ri2〇)c_Al2 ⑴ [式中，A11以及A12表示氫原子，碳數為工至22之烷基， 碳數為2至22之烯基或RUcpo)· (Rl3表示為1至Μ之 烧基或碳數為2至22之浠基。）， R 1以及Rl2表示破數為3以上之伸烷基，a，b以及e 為2以上的數，b係使聚氧伸乙基嵌段與分子全體之重量 比成為5至8 0重量。之數。]所示之非離子性界面活性劑， 以及 ‘ （B2)式： A21—(OR21)—(〇Η4〇2)χχ /(〇21!40)^-(1121〇)厂A23 22 , OK , X/N-C2H4—(2) A (〇R )厂(〇Η4〇2^ (〇2Η40)~~(R21〇)-~A24 [式中，A21、A22 、A23以及A24表示氫原子，碳數為i至 315471 200419035 或 R13C(=0)- (R13 表示碳 22之烯基。），各自之
以上之伸貌基’各自之X 22之烷基，碳數為2至22之歸美 數為1至22之烷基或碳數為2至 R21可相同或不同，表示碳數為 以及y可相同或不@，表示2以上之數，χ係使聚氧伸乙 基肷段與分子全體之重量比成為5至8〇重量％之數。]所 示之非離子性界面活性劑，以及 (B3)式·· A310-(CH2 CH2 〇)p-(R31〇)q^A32 ⑶ [式^，A”表示碳數為1至22之烷基，或碳數為2至22 之烯基，A32表示氫原子或碳數為i至22之烷基或碳數為 2至22之烯基’或R3i表示碳數為3以上之伸烷基，p表 示2以上之數’ q表示！以上（如，2以上）之數，p係使 聚氧伸乙基欲段與分子全體之重量比成為5至8〇重量％之 數。]所示之非離子性界面活性劑。 、界面活性劑（B1)，（B2)以及（B3)中，碳數為3 以上之伸烧基如伸丙基以及伸丁基。 界面活性劑（B )之具體例如下。 HO- (C3 H6 0) a - (CH2 CH2 0) b - (C3 H6 0) c -H Ci o H2 i 0- (C3 H6 0) a - (CH2 CH2 0) b - (C3 H6 0) c
c12H25o - (0^0),-(0¾ 0120)^((:340)3 C16H310 - (C3H60)a-(CH2CH20)b-(C3H60)c〜H
C16H330-(C3H60)a-(CH2CH20)b-(C3H60)c〜H C12H2 50-(C3H60)a-(CH2CH20)b-(C3H60)c〜ci2H25 C16H310—(C3H60)a-(CH2CH20)b-(C3H60)rcl6H31 C16H3 30-(C3H60)a-(CH2CH20)b-(C3H60)c〜Cl6H33 315471 17 200419035 Η~(〇Η6〇3)—(〇H4C2)iv /(C2H4〇)x—(C3H60)y—Η y X)N-C2H4—N、 、τ
Η—(ΟΗ6〇3)-(ΟΗ4〇2^ n(c2h4o)—(c3h6o)—H
N- C2H4 -N ^25Ci2-m6Cs)f(01i4C^ H25Ci2-(〇H6C3)y-(〇H4C2)i ^(〇2Η4〇)χ —(C3H6〇)fC :^25 x(C2H40)-(C3H60)-C12H25
H31〇 16~~(〇Η6〇3)~(〇Η4〇2)^ ,(〇2Η4〇)-~(C 31^0)/C ! 6¾ χ
/N-C2H4-N Η3ι〇16-(ΟΗ6〇3)-(ΟΗ4〇2)χ ν(ο2η4ο)—(c3h6o)-c16h31 Η33〇16~(〇Η603)>γ(〇Η4〇2)3Κ (^40)-(03^0)-0^33
/N - C2H4 -N H33Cie-(OH6C3)y-(OH4C2)x x(C2H40)-(C3H60)7C16H33
Cx 〇 H21 〇~ (CH2 CH2 0) p ~ (C3 He 0) q -H C12H250-(CH2CH20)p -(C3H60)q -H Ci6H3i〇-(CH2CH2〇)p -(C3H60)q -H Ci 6 H3 3 〇- (CH2 CH2 0) p - (C3 He 0) q -H
Ci 8 H3 7 〇~ (CH2 CH2 0) p - (C3 Hg 0) q ~H Ci 2 H2 5 (ch2 CH2 〇) p ~ (C3 H6 0) q -Cx 2 H2 5 Ci 6 H31 〇~ (ch2 ch2 0) p ~ (C3 H6 0) q 6 H3 j
Cl 6 H3 3 〇~ (CH2 CH2 0) p ~ (C3 0) q 2 H2 5 [式中，3、1)、（：、乂、乂、13以及（1與上述同義。] 界面活性劑（B)之平均分子量一般為3〇〇至2〇 〇⑽ 界面活性劑（B 1 )以及界面活性劑（B 2 )之平均分子旦叮 為5 00至20,000，界面活性劑（B3 )之平均 ^ 卞闷刀子！可為300 315471 18 至 5,〇〇〇 0 聚氧伸乙基嵌段與界面活性 至8〇重量。/。。界面活性 θ (共聚物）之比為5 -乳伸乙基後段之比例為 以（B2)中， 至40重量。/。，界面活性50重置❶/。，尤其亦可為10 十卸居性劑（B3)中 例為如30至75重量％， ♦乳伸乙基肷段之比 m 一 了為40至70重量％。 界面活性劑（B)可單 " 里 界面活性劑（B)之量 s °併用-種以上者。 重量产㈠ 對於每100重量份為〇.〇1至30 重里知，如亦可為1至20重量份。 30 界面活性劑（B )中亦可併用界 界面活性劑（c)。界面活性劑frw r J (B)以外之 μ f M ( C )可例舉如，陽離子性、 :+ “離子性礼化劑，但其中較好為陽離子性乳化 诏或非離子性乳化劑或兩者之混合物。 陽離子性乳化劑包含有十二烧基三甲基乙酸銨， 浼基二甲基氯化銨’十六烷基三甲基漠化銨，十八烷基三 甲基風化録，十二燒基甲基节基）三甲基氯化敍，节基十 二烷基二甲基氯化銨’甲基十二烷基二(氫聚氧伸乙基)氣 化銨’=基十二烧基二（氫聚氧伸乙基）氯化銨，n_[2_ (一乙胺基）乙基]油酸酿胺（oleamide)鹽酸鹽。 非離子性乳化劑中包含環氧乙烷與己基酚，異辛基 紛，十六醇，油酸，鏈烧（Ci2至Ci6)硫醇，山梨糖醇軒 單脂肪酸（（^至c,9)或與烷基（〇12至Ci8)胺等之縮合 生成物。界面活性劑（C)之量相對於每1〇〇重量份為〇 〇1 至30重量份，如1至2〇重量份。 315471 19 ^00419035 硃、本&月中所處理之組成物可根據所需含有消泡 • 尤:、准恐因含界面活性劑而引發起泡過多日夺，可以添 ^ ^ ^ ’肖’包劑可使用各種水性用者，例如甲醇、乙醇、 丁％等低級醇；戊醇、聚丙二醇以及其衍生物等高級醇； -夂妥爾油（tall 〇ii)、礦物油、肥皂等油脂；脂肪酸山 梨糖醋醇軒、日匕日七& & 曰万酉义水乙一醇酉旨，聚醚（pluronic)型非離子 界面活性劑等界面活性劑；矽氧烷、矽樹脂等聚矽氧烷系 肇|面活II ^等’可單獨使用或併用。具有代表性之消泡劑 市。例擧如 ’ adekanateB，adekanateB 1068 等 Β 系列 (元電化工業公司製）；f〇rmaste卜DL，n〇p c/〇 NXZ，SZdef〇amer113、325、368 等 SNdefoamer 系列； dehydoranl293，dehydoranl513[sannopco 公司製]; phr〇n〇nSB-ll0N，SB_21〇 51〇 551aqualen8〇〇、8〇5， aqualenl488[共榮公司化學（股份）製];saphin〇u〇4E(空 氣產品（air product&化學公司製乙炔系消泡劑）；KS-% 6〇7A[信越化學公司（股份）製];FSantiform(D〇wC〇rning 公司製），BYK-020、03 1、073、W ( Bigchemi 公司製）； dehydoran981 ( henkel 白水公司製）；epan41〇、71〇、72〇[第 一工業製藥（股份）製造];Tego F〇amex系列（Teg0 - Goldschmied 公司製）；f〇amlex747，TY-1 〇，EP 系列（曰華 .化學公司製）等。消泡劑之含量相對於水性樹脂乳劑宜含 0.01至10重量％，更好為0.05至5重量。/〇。 在本發明中以提高聚合物之分散性為目的，可根據所 需添加有機溶劑。有機溶劑之例擧如，丙酮，甲基乙嗣等 315471 20 200419035 Γ類ί如乙二醇，$乙二醇等乙二料生物以及聚乙二醇 早甲鱗，聚乙二醇二甲醚，聚乙二醇單丁醚等乙二醇衍生 物之烷醚類’·丙二醇，二丙二醇，三丙二醇1丙二醇等 丙一醇衍生物；環糊精’糊精等聚醚類；乙酸甲_，乙酸 乙=等能類；N_烷基吡咯烷酮等。有機溶劑量相對於每ι〇〇 重量份之聚合物為5至200重量份，如10至100重量份， 尤其可為20至80重量份。 亦又根據需要，水性分散液中亦可含有有機酸或交聯 劑、其他聚合物、其他防水劑、防油劑、防蟲劑、難燃劑、 抗靜電劑、染料穩定劑、防皺劑等添加劑。 交聯劑可擧例為以嵌段化異氰酸酯化合物、蜜胺樹脂 化口物、乙二醛系樹脂化合物、尿素系樹脂化合物、交聯 性單體（N-經甲基丙烯酸胺，2-異氰酸酉旨甲基丙稀酸乙醋 之嵌段化合物等）為必要聚合單位之聚合物等，其中較好 為嵌段化異氰酸酯化合物或蜜胺樹脂化合物。在此，嵌段 化異氰酸酯化合物為不具有聚合性不飽和基之化合物，較 好為聚異氰酸S旨之異氰酸醋基以傲段化劑嵌段之結構之化 口物。蜜胺樹脂化合物如，三羥甲基蜜胺、六羥曱基蜜胺 等〇 本發明之水性分散液組成物可藉由在水性樹脂乳劑 (A)中添加界面活性劑（B)而製得。水性樹脂乳劑（a) 可由如在聚合起始劑以及因應必要之界面活性劑之存在 下，將聚合性化合物置於可含有機溶劑之水中進行乳化聚 合而製得。 315471 21 200419035 適用水性分散液組成物之基體為纖維製品或實心 片基體以如布之片狀物為佳。纖維製品為如纖維直本身， .自纖維做成之絲，由纖維做成之布。實心片與纖維做成之 •布不同，係不存在空隙之片狀物。 、適用含有矽樹脂乳劑及/或含氟樹脂乳劑之水性分散 液之基體亦可為薄膜，纖維，紗，織布，地毯以及由天然 聚合物質、或改質之天然聚合物質或合成聚合物質所得之 § 長紗、纖維或用紗做成之片狀物。 、 適用於含表面膠黏劑之水性分散液之基體並無特別 限制，可應用在各種紙以及紙板上。紙的種類有如，泡珠 用、，，氏PPC用、紙、感熱紀錄原紙、感壓紀錄原紙等紀錄用 紙以及其原紙，銅版紙（artpaper)、拋光塗料紙（CAST-coated Paper) 、 優 質銅版 紙等銅 板紙用 之原紙 ，牛 皮紙、 純白捲紙等包裝用紙，其他，筆記用紙，書籍用紙，印刷 用紙，新聞用紙等各種紙（洋紙）；單面白紙板（manUa g board ) ’單面白板，粗紙板（chip b〇ard )等紙品用板紙以 及掛面紙（liner paper)等板紙。 本發明之分散液由塗布，浸潰，噴鍍，浸軋，滾筒被 覆或該等之組合方法而應用於基體上。尤其使用壓輥之方 法更顯現效果，解決了加工處理中滾筒上產生附著物之附 著之問題。例如，適用於使浴之凝固分量為0.1至1〇重量 %之浸軋浴（padding bath)，接著在浴中浸軋基體，然後以 壓輥除去過剩液，乾燥吸收（基體上之乾燥聚合物之重量） 使基體約為0·0!至丨重量％。又，處理基體時根據所需以 315471 22 200419035 加熱到100至200°C為佳。 以下呈示實施例及比較例以更詳細地説明本發明。 各種特性係由以下方法測定。 防水防油性 聚合物分散液用水稀釋至固體成份濃度為〇·5重量0/〇 而配製處理液。將聚酯布浸潰於處理液中，用軋布機擠壓 使浸壓濕吸水率（wet pickup )為65%，在1〇〇。(3下乾燥2 分鐘，再以16(rc進行一分鐘的熱處理，之後再評價處7^ 布之防水防油性。 防水性係以JIS-L-1092 下述表1 )表示。 之喷霧法之防水性Ν〇·(參照 小α卜述表2之試驗 溶液在試驗布之兩處滴上數滴， ° w /r、j υ杉後之浸透狀態 將沒有顯示浸潰之試驗溶液所帶 ^ 防油性。 斤…防油性之最高點作i 表 1 防水性No. 5 4 3 2 狀態 表面上無附著潮濕者 表面上顯示略有附著潮濕者 表面上顯示部分潮濕者 表面上顯示潮濕者 濕者 315471 23 200419035 表 防油性 試驗溶液 表面張力（dyne/cm.25°C) 8 正戊烧 20.0 7 正辛烧 21.8 6 正癸烧 23.5 5 正十一烧 25.0 4 正十四烧 26.7 3 正十六烧 27.3 2 正十六烧35/ 流動石躐6 5混合溶液 29.6 1 流動石蠟 31.2 0未滿1者 - 防水防油性之耐洗滌性 依JIS L-0217-103法反覆洗滌三次，其後評價防水防 油性 9(HL-3)。 貯藏穩定性 水性分散液（固態成分30重量％ )，在40°C下保存1
個月，觀察沉澱的產生。 〇：毫無沉澱 △:略有沉澱 X :多數沈澱 角蜀感 準備以5%濃度處理之PET布，根據以下基準，用觸 覺來判斷該等之差異。 ◎:比未處理布明顯柔軟 〇：與未處理布大致相同 24 315471 200419035 X:比未處理布硬 附著性 將聚合物分散液以水稀釋使固體成份濃度為5 U理液，配製處理液⑽g，在此添加尼龍用里。 (日華化學製3祕仰）（M重量％。可以調溫^；； 之底杰中加入上述處理液，利用送液泵，將〇.8L,m 理液從軋布機上部滴下。在軋布機上，能夠 及長8〇cm之聚酯布做成圓輪流地進行連續處理，在 0.4MPa之軋布壓下，進行連續處理1小時。用軋布機擠出 之處理液重新回到底器中，用送液泵進行循環。一小時後， 由目視觀察軋布機上之聚合物之附著狀態，以下述基準 斷其附著性。 & 1 ◎ 滾 同 上 毫 附 著 物 〇 滾 筒 上 幾 乎 益 附 著 物 Δ 滾 筒 上 有 少 量 附 著 物 X 滾 同 上 有 很 多 附 著 物 (實施例 1) 在 1L 之燒舨中添加 CnF2n+1CH2CH2OCOCH= CH2 (n=6,8，10，12，14(ri的平均為8)之化合物之混合物）l〇〇g，丙 烯酸硬脂酸酯25 g，甲基丙烯酸2_乙基己酯25 g，雙丙酉同 丙烯酷胺（DAAM ·· Diacetone acrylamide)1.2 g，3 -氯-2*•甲 基丙烯酸羥丙酯〇·8 g，純水200 g，三丙二醇40 g，乙酸0.3 g，十八烷基氣化三甲銨4 g，聚氧伸乙基十二烷醚1 〇 g，， 在60°C下攪拌1 5分鐘，用超音波乳化分散。添加2，2，- 25 315471 200419035 偶氮一（2 -脒基丙烧）2蹿酸δΐηις 产一 孤a文鹽〇·75 g，在6〇它下反應5 小時’得到聚合物之水性公玉 ^ . . r t . ^ r刀放液。更在此水性分散液中加 入聚氧伸丙基-聚氧伸乙基-帑氨仙一山 τ ^悉&虱伸丙基二嵌段共聚物[H〇_ (C3H6〇V(CH2CH2〇V(C3H6〇)b_H(a、b 以及 c 為 2 以上的 數。）（平均分子量3100,聚氧伸乙基之比例為2〇重量 %) ]3g，攪拌1小時得到水性分散液。 測疋水性分散液之特性。其結果示於表3。 馨（實施例2) 在1L之高壓蒼中添加CnF2n + iCH2CH2〇c〇CH= d (n = 6,8，l〇，12，14(n的平均為8)之化合物之混合物）15〇g，丙 烯酸硬脂酸酯37.5g，丙烯酸十二烷酯37 5g、N_·甲基丙 烯醯胺1.8g，3-氯-2-甲基丙烯酸羥丙酯12g，純水3〇〇 g，二 丙二醇單甲醚90 g，乙酸〇·45 g,十八烷基氣化三曱銨6 g， 聚氧伸乙基十二烷醚15g，在6〇°C下攪拌15分鐘，用超 曰波乳化分散。乳化後，添加正癸基硫醇1 · 5 g,再壓入充填 % 氣化乙烯45S。更在此添加2 ’ 2’ -偶氮二（2-脒基丙烧）2 鹽酸鹽1 · 12 g ’在60°C下反應5小時，得到聚合物之水性 分散液。更在此水性分散液中加入聚氧伸丙基-聚氧伸乙基 -聚氧伸丙基三嵌段共聚物[HO-(C3H6〇)a_(；CH2CH2C〇b_ (C3H6〇)e-H(a、b以及c為2以上的數。）（平均分子量3 1〇〇， •聚氧伸乙基之比例為20重量％ ) ]4_5g，攪拌1小時得到水 性分散液。 測定水性分散液之特性。其結果示於表3。 (實施例3) 26 315471 200419035 除了使用聚氧伸乙基聚氧伸丙基十二坑_[C12H25〇 -(CH2CH20)P (€3Η6〇)γΗ(聚氧伸乙基之摩爾數y n# 數為—$氧伸丙基之摩爾數（q)之平均為4摩爾)]4.5g 取代’、靶例2中的聚氧伸丙基-聚氧伸乙基·聚氧伸丙基三 外’與實施例2同樣之操作，得到水性分 散液。 測疋水性分散液之特性。其結果示於表3。 (實施例4) 市售之矽系柔軟劑（三木理研工業公司製造，理 軟劑-FGS_8 )中、、表★取尸 ^ 〒〜加聚氧伸丙基-聚氧伸乙基-聚氧伸丙基 三嵌段共聚物，『HfWr tt m e〇-(C3H60)a-(CH2CH2〇)b-(C3H6〇)e_H(a、 b以及c為2以上的鉍 的數。）（平均分子量3100，聚氧伸乙基 之比例為20重量％)]，得到水性分散液。 、!l定欠J1刀散液之特性。其結果示於表3。 (實施例5) 、市"、氏用膠黏劑（MisawaCeramics製造BM-8 )中 添加聚氧伸丙某_取_ ._ &乳伸乙基-聚氧伸丙基三嵌段共聚物 (平均分子量2800，綮r贫 ， 來乳伸乙基之比例為1 〇重量％ )，得 到水性分散液。 測疋水性分散液之特性。結果見表3。 (比較例1) ^ 貝&例1承合後之水性分散液中沒有添加三嵌段聚 氧_丙基广氧伸乙基’聚氧伸丙基共聚物（平均分子量 Κ氧伸乙基之比例為20重量％ )以外，其他操作與 27 315471 200419035 實施例1相同。結果見表3。 (比較例2) 除了在實施例2聚合後之水性分散液中無添加聚氧伸 丙基-聚氧伸乙基-聚氧伸丙基三嵌段共聚物（平均分子量 3 1 00，聚氧伸乙基之比例為20重量％ )以外，其他操作與 實施例2相同。其結果示於表3。 (比較例3)
在實施例4中使用無添加聚氧伸丙基-聚氧伸乙基-聚 氧伸丙基三嵌段共聚物（平均分子量3 1 00，聚氧伸乙基之 比例為20重量％ )之市售之矽系柔軟劑。其結果示於表3。 (比較例4) 在實施例5中使用無添加聚氧伸丙基-聚氧伸乙基-聚 氧伸丙基三嵌段共聚物（平均分子量3 100，聚氧伸乙基之 比例為20重量％ )之市售之紙用膠黏劑。其結果示於表3。
28 315471 200419035 表3 防水防油性 貯藏穩 定性 觸感 附著性 初期 HL-3 防水性 防油性 防水性 防油性 實施例1 5 6 4 3 〇 〇 ◎ 實施例2 5 6 4 5 〇 〇 ◎ 實施例3 5 5 4 4 〇 〇 〇 實施例4 2 0 2 0 〇 ◎ 〇 實施例5 2 0 2 0 〇 〇 〇 比較例1 5 5 3 3 〇 〇 Δ 比較例2 5 5 4 4 〇 〇 X 比較例3 2 0 2 0 〇 ◎ Δ 比較例4 2 0 2 0 〇 〇 Δ [發明之效果] 由本發明，將水性分散液用於片狀物之最終加工時， 可使滾筒上沒有附著物，能帶給片狀物得到充分之性能 (如，防水防油性，膠黏性，防污性，柔軟性）。 29 315471

Claims (1)

  1. 200419035 拾、申請專利範圍： • 1 · 一種水性分散液組成物，係由用於（A)最終加工用之水 性樹脂乳劑，以及（B)自（B-i)聚氧伸乙基嵌段朝向分子 外側之♦氧伸烷基嵌段的存在，使聚氧伸烷基嵌段（伸 烷基之碳數為3以上）位於分子外側，而聚氧伸乙基嵌 段位於分子内側結構之共聚物的非離子界面活性劑以 及（B-ii)1個聚氧伸乙基嵌段與1個聚氧伸烷基嵌段（伸 • 烧基之碳數為3以上）直接結合之非離子界面活性劑組 成之群组之至少一種界面活性劑所組成。 2.如申請專利範圍第i項之組成物，其中，非離子性界面 活性劑（B-i)係在（a)分子之中央配置聚氧伸乙基嵌段， 其兩端配置聚氧伸烷基嵌段結構之三嵌段型共聚物，及 或在（b)分子之中央具有2至6價之有機基（如，四價之 伸乙基一 ^ )，有機基上有結合聚氧伸乙基嵌段-聚氧伸 烧基嵌段之共聚物。 • 3•如申請專利範圍第丨項之組成物，其中，非離子性界面 活性劑(B-ii)係’具有一個聚氧伸乙基嵌段與一個聚氧 伸烧基嵌段（伸院基之碳數為3以上）直接結合之構造， .¾氧伸乙基嵌段以及氧伸烷基嵌段分別結合於末端有 • 機基或氫原子（或羥基）之共聚物。 士申明專利範圍第i項之組成物，其中，界面活性劑（B) 係由（B1)式·· A 〇-(R110)a^(CH2 CH2 0)b-(R12〇)c^Ai2 ⑴ [式中A以及A1·表示氫原子，碳數為1至22之烷基， 315471 30 200419035 碳數為2至22之烯基或Rnc卜〇)_ (R!3表示碳數為工 至22之烷基或碳數為2至22之稀基）， R"以及R12表示碳數為3以上之伸烧基， a、b以及c表不2以上之數，b係使聚氧伸乙基嵌段與 分子全體之重量比成為5至80重量％之數]所示之非離 子性界面活性劑，以及 (B2)式： -(OR21)7(〇H4C2^ a22—(〇R21)「(〇H4C N(C2H40)—(R21〇)^.a24 [式中，A21、A22、A23以及A24表示氫原子，碳數為i 至22之烷基，碳數為2至22之烯基或Rl3c( = 〇)_ (r13 表示碳數為1至22之烷基或碳數為2至22之烯基）， 各自之R21可相同或不同，石炭齡焱 反数為3以上之伸烷基，各 自之X以及y可相同或不同，砉 表不2以上之數，X係使 聚氧伸乙基嵌段與分子全體之會旦& a达r 一 里比成為5至80重量 %之數]所示之非離子性界面活性劑，以及 (B3)式： ⑵ _ A31〇-(CH2 CH2 〇)p-(R3l〇) _A32 (3) [式中，A31表示碳數為1至22 之烷基或妷數為2至22 之烯基，A32表示氫原子，碳數 双马1至22之烷基或碳數 為2至22之烯基，R31表示石炭數為1 μ ^ 一 Λ数為3以上之伸烧基，ρ 表示2以上之數，q表示1以 ^上（如2以上）之數，p係 使聚氧伸乙基嵌段與分子全體 仏之重量比成為5至80重 315471 31 200419035 量％之婁欠]所示之非離$从m > 非離子性界面活性劑所組成之群組之 :少一者。
    如:申请專利乾圍第1項之組成物，其中，界面活性劑（B) 中之氧伸烧基係氧伸丙基者。 如申請專利範圍第1項之組成物，其巾，構成水性樹脂 礼劑（A)之聚合物係含氟聚合物者。 如申明專利圍第！項之組成物，其中，構成水性樹脂 礼d (A)之水合物係具有全氟烷基或全氟烯基以及丙烯 酸基或甲基丙烯酸基之聚合性化合物之至少一者均聚 物或共聚物或與該等可共聚之聚合性化合物間之共聚 物。 8·如申明專利範圍第i項之組成物，其中，該組成物係在 水性樹脂乳劑（A)中添加界面活性劑（B)而形成。 9·如申請專利範圍第1項之組成物，其中，該組成物亦含 有消泡劑。 10·一種片（Sheet)狀物之最終加工方法，其係將申請專利範 圍第1項之組成物應用於基體上，使水性樹脂乳劑中之 聚合物附著於基體所成。 11 ·如申請專利範圍第1 0項之方法，其中，基體係纖維製 品或實心片。 12·如申請專利範圍第1〇項之方法，其中，基體係纖維製 品’係賦與該纖維製品以防水防油性為目的。 13·一種基體，其係經申請專利範圍第1〇項之方法加工。 32 315471 200419035 柒、指定代表圖：本案無圖式。 (一） 本案指定代表圖為：第（ ）圖。 (二） 本代表圖之元件代表符號簡單說明： 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (B1 )式： All0-(R110)a-(CH2 CH2 0)b-(R120)c-A12 (1) (B2)式： A21—(OR21)—(ΟΗ4〇2)χχ /(C2H40)—(R210)—A23 ⑵ A22一(OR21)厂(OH4C2^N C2H4 N\(C2H40)厂(R210)厂A24 (B3)式： A31〇-(CH2 CH2 0)p~(R310)q-A32 (3) 5 315471
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