TW200413548A - Nickel alloy sputtering target - Google Patents
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Description
200413548 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種可熱安定地形成矽化物（NiSi)膜、 且靶之塑性加工性良好之特別適用於閘極材料（薄膜）之製 造之鎳合金濺鑛熱及其製造方法。 【先前技術】 最近，在閘極材料方面藉由自動對準矽化物 (salicide)程序之NiSi膜的利用逐漸受到重視。鎳相較於 銘在自動對準石夕化物程序中能以較少之㈣消耗量來形成 石夕化物膜’此為其特徵所在。又’ NiSi與石夕化始膜同樣具 有細線電阻不易因配線之微細化而上升之特徵。 基於則述理由，在閘極材料方面乃考慮以鎳來取代昂 貴的録。 …但是’使用NiSi的情況，容易發生相轉變而成為更安 疋的相NiSi2,存在著界面粗糙度之惡化與高電阻化之問 題。又，尚有容易發生膜之凝集或出現過多之矽化物化之 問題。 以往，使用矽化鎳等膜的情況，係採用於Ni或膜 上包覆以TiN等之金屬氧化物膜後進行退火，藉此，來防 切化物膜形成時與氧發生反應而形成絕緣膜之技術。此 打，為了防止氧與Ni起反應而形成具凹凸之絕緣膜，乃 使用了 TiN。 當凹凸小的情況，由於到NiSi膜與源極/汲極擴散層 之接合處的距離變長，所以可抑制接合漏洩。其他之包覆 200413548 膜尚有 Tie、TiW、TiB、WB2、wc、BN、AIN、Mg3N2、CaN、 Ge3N4、TaN、TbNi2、VB2、VC、ZrN、ZrB 等（參見日本專利 特開平7-381 04號公報）。 又，習知技術被質疑NiSi在矽化物材料中非常容易氧 化，於NiSi膜與Si基板之界面區域形成大的凹凸，會造 成接合漏洩。 針對此情況，曾提出於Ni膜上濺鍍TiN臈做為包覆膜 ，且將其加以熱處理以使得NiSi膜之表面氮化。藉此，來 達成防止NiSi之氧化、抑制凹凸的形成之目的。 但是，於Ni上堆積TiN形成之NiSi上的氮化膜由於 厚度薄，所以難以長時間維持防護性，此為問題所在。 是以，乃提出在添加有氮氣之混合氣體（2·5〜1〇%)環境 氣氛中形成矽化物膜，以將矽化物膜之粗糙度控制在4〇挪 以下、粒徑控制在20〇nm以上。進一步於Ni上包覆n、w 、丁iNx、ΨΝΧ中一者更佳。 另外也提出，此時’亦可僅以不含氮氣之氬氣來濺鍍
Ni ’接著濺鑛TiN之包覆膜之後，將Ν離子以離子植入的 方式植入Ni膜，藉此，在Ni膜中添加Ν(參見特開平9一 153616號公報）。 又，在習知技術方面揭示了半導體裝置及其製造方法， 係記載了第一金屬：Co、Ni、PUPd_nTi、Zr、
Hf V Nb、Ta或Cr之組合。在實施例中有c〇—Ti之組合。 鈷相較於鈦在使得矽氧化膜還原之能力上較差，=堆 積钻之際若於⑦基板或聚⑦膜表面存在著自然氧化膜的情 200413548 況’會妨㈣化物反應。再者耐熱性也較耗鈦膜差 化钻（CoSl2)膜會因為自動對準⑪化物料結 用石夕氧化膜堆積時之熱而凝集導致電阻上升（參見二= H-204791 號公報（USP5989988))。 干 在習知技術中’揭示了「半導體裝置之製造方法 」，,中k出了為了防止自動對準錢物形成之際之過度 生長所造成之短路，乃形成㈣錄之與擇自鈦、結、知、 :::銳、給以及鶴之金屬所成之非晶質合金層之技術。針 '在種It /兄冑銘含有量5〇〜75at%、Ni4〇z州之實施例， :旦為了做出非晶質膜而含有大量之合金(參見特開平5-94966號公報）。 如上述& ’所揭示之先前技術中皆是針對成膜程序做 :改良而非關於錢㈣。又，以往之高純度錄係不計氣體 成分達接近4N程度之氧高達1〇〇ppm之物。 :此種以往之鎳來製作鎳合金粗的結果，塑性加工 而未月b製作出品質佳的靶。又濺鍍之際會出現許多粒 子，均一性也不佳，此為問題所在。 【發明内容】 法 月之目的在於提供一種錄合金錢鍍乾及其製造方 言可形成熱安定性佳之矽化物（NiSi)膜、不易發生膜之 集/、過度之矽化物化、均一性良好、且靶之塑性加工性 而特別適用於閘極材料（薄膜）之製造。 鎳添為了解決上述問題，得到了下述見解：藉由於高純度 、加特殊之金屬元素，可製造出一種濺鍍靶，其可形成 200413548 熱安定性矽化物（Nisi)膜，於濺鍍之際少有粒子之產生， 且均一性良好，再者富有塑性加工性。 基於上述見解，本發明乃提供： 1· 一種鎳合金濺鍍靶，其特徵在於：鎳中含有鈕 0· 5〜1 Oat% 〇 2· 一種鎳合金濺鍍靶，其特徵在於：鎳中含有鈕 1〜5at% 〇 3.如上述丨或2之鎳合金濺鍍靶，其中，不計氣體成 刀之不可避免之雜質在1 以下。 4·如上述1或2之鎳合金濺鍍靶，其中，不計氣體成 刀之不可避免之雜質在1 以下。 5.如上述 50wtppm 以下、 6·如上述 1 Owtppm 以下 〇 1或2之鎳合金濺鍍靶，其中，氧在 氮、氫以及碳分別在1 〇wtppm以下。 1或2之鎳合金濺鍍輕，其中，氧在 7·如上述1或2之鎳合金濺鍍乾，其中，把面内方向 之初導磁率在50以上。 ，靶面内方向 ，靶之平均結 8·如上述1或2之鎳合金濺鍍靶，其中 之初磁化曲線上之最大導磁率在100以上。 9·如上述1或2之鎳合金濺鍍乾，其中 晶粒徑在8 0 // m以下。 10· —種鎳合金濺鍍靶之製造方法，係用以製造上述 中4之鎳合金濺鍍靶；其特徵在於：以再結晶溫度 〜9 5 0 C進行最終熱處理。 200413548 【實施方式】 本發明之挺’係將粗Ni(〜4N等級）加以電解精製 去除金屬雜質成分之後，以EB㉟解進一步精製成為 度鎳錠塊，然後將此錠塊與高純度鈕予以真空熔解而製4 出高純度鎳合金錠塊。 於真工溶解之際’使用水冷銅製掛禍之冷掛瑪溶解法 為適宜者。將此合金錠塊以鍛造、壓延等製程做成板狀物 ，最後以再結晶溫度（約500°C)〜950°C進行熱處理以製作 乾。此代表性高純度鎳把之分析值顯示於表1。
9 200413548 表i 元素 (wtppra) 元素 (wtppm) Li <0.001 Ag <0.01 Be <0, 001 Cd <0.01 B 0.02 In <0.05 F <0.01 Sn* 0.2 Na <0.01 Sb <0.01 Mg 0.57 Te <0.01 AI 0.14 I ~<JT\~: Si 2.7 Cs <0.01 P <0.01 Ba <0.005 s 0-02 La <0.005 Cl <0,01 Ce <0.005 K <0.01 Pr <0.005 Ca <0*01 Nd <0.005 Sc 《0.001 Sin <0.005 Ti .0·24 Eu <0.005 V 0.01 Gd <0. 005 Cr , 0.02 Tb .<0.005 Mn 0.12 Dy <0.005 Fe wmsmigm Ho ___賴顧，， Co 0.66 Er <0.005 Ni Matrix Tm <0.005 Cu 0.13 Yb <0.005 Zn <0.01 Lu <0.005 Ga <0..0! Hi <0.01 Ge :::::灘腦謂 Ta 10.01 As <0.01 W 0.02 Se <0.01 * Re <0,01 Br <0.05 Os <0.01 Rb <0.005 Ir <0.01 Sr <0.005 PI 0.07 Y <0.005 Au 1 <0.01 Zr <0.01 Hg <0.01 m 0,2 Tl <0.01 Mo 0.03 Pb 0.04 Ru <0.01 Bi <0.005 Rh <0.01 Th <0.0001 Pd <0.01 U <0.0001 H <10 C <10 N <\Q 0 <10
註：進行除了 H，C，N，0與Ta以外之GDMS分析 註：Ta為wt% 註：〈係表示測定極限以下 10 200413548 鈕之添加量為〇·5〜l〇at%、更佳為p5at%。若添加量 過少，則鎳合金層之熱安定性無法提昇。若添加量過多里 膜電阻會變得過大而不適當，且金屬間化合物的量會增多 造成塑性加工的困難，濺鍍時之粒子也會增多，這些都是 問題。 使用本發明之添加有鈕之鎳合金進行錢鍍 γγξγ- 此濺鍍成膜於氮氣環境氣氛中加熱之後，以XRD繞射法測 定結晶結構之變化溫度，結果發現因為钽的添加而增高了 50〜90°C之相變化溫度，確認了顯著的熱安定性。 為了減少濺鍍之際之粒子的產生，使得均一性良好， 將氣體成分以外之不可避免的雜f控制在i嶋t卿以下乃 為所希望者。更佳為將氣體成分以外之不可避免的 制在lOwtppm以下。 工 、=，由於氣體成分亦為粒子產生增加的主要原因 以將氧控制在5Gwt卿以下（更佳為如卿以下） 氫以及碳分別控制在i 〇wtppm以下乃為所希望者。 :乾之初導磁率調整至5。以上(更佳為⑽左右 而將最大導磁率調整 ιη ^ 的事。 +㈣至1GG以上對㈣鍍特性是相當重要 實質度（約5(Hrc)~95G°c進行最終熱處理成為 充再—組織。若熱處理溫度未$ 5()(rc 到充分之再結晶組織。又，亦無 一去什 磁率提昇。 侍導磁率以及最大導 於本發明之乾中，若存在著若干 丹、、、口日日之物雖不致 11 200413548 〜曰特t隹大罝的存在非所樂於見到者。靶之平均結晶 粒徑以8 0 // m以下為佳。 超過950。。之最終熱處理，由於會導致平均結晶粒徑 粗大化故非所希望者。—旦平均結日日日粒徑粗大化，則結晶 粒徑之差異會增大，均一性會降低。 曰曰 實施例輿比輕t 以下針對本發明之實施例做說明。又，本實施例僅為 發明之’本發明不因為這些實施例而受到限制。亦即 ，⑽明之技術思想的範圍内，包含了實施例以外所有 的悲樣與變形。 (貫施例1-1〜實施例3 —2) /將粗Ni(〜4Ν等級)加以電解精製來去除金屬雜質成分 之後’以EB、溶解進一步精製成為高純度鎳錠塊，然後將 此錠塊與高純度鈕予以真空熔解而製作出高純度錄 塊0於真空熔解之際，孫蚀田u人 係使用水冷銅製坩堝之冷坩堝熔解 法。
將此合金錠塊以鍛造、厭 壓延等製程做成板狀物， 以500C〜950C進行熱處理以製作靶。
靶製造條件之Ta量、蚰疮 ^ A 、吨度、氧含量、熱處理溫度之 件以及乾與成膜特性之^道 一 之仞導磁率、最大導磁率、平均奸 粒徑、結晶粒控之差異、粒 下丁里、均一性係示於表2 〇 如表2所示般，實施存|〗多 耳她例1糸列之Ta量為168at%， 施例2系列之Ta量為3 48以0/点 48aU，實施例3系列之Ta量 7. 50at% 〇 12 200413548 (N嗽 均一性(％，3 σ) 〇〇 卜 卜 OO 寸 VO 00 m <N m v〇 <N 粒子(0.3//m以 上/in2) m (N oo cn s oo r—i 卜 1—Η 〇\ yn i! v〇 〇\ P； 差異 (%) 1 1 VO On (N 00 VO 1 1 1 00 5 1 1 〇\ 1 m m 平均粒徑 (//m) 有未再結晶 有未再結晶 17.3 00 無再結晶 有未再結晶 244 有未再結晶 12.7 53.2 73.4 無再結晶 有未再結晶 m OO VO 有未再結晶 m 最大導磁率 s 5 m v〇 ON OO 00 m v〇 ON CN ON v〇 v〇 <N m ro 初導磁率 CN VO s oo oo m CN 2 5 S rj CN 1—H 5 jn m T-H s 熱處理條件 (°C)xl小時 500 600 650 650 650 300 450 1000 750 800 ο 00 930 300 650 1050 1150 900 950 600 1250 氧 (wtppm) m CN <10 § <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 <10 純度 3N5 寸 ^Ti 3N5 5 Ta量 (at%) oo vq 1.68 1.68 1.68 1.68 oo v〇 OO VO oo vq 3.48 3.48 3.48 3.48 3.48 3.48 3.48 3.48 7.50 7.50 7.50 7.50 實施例1-1 實施例1-2 實施例1-3 比較例1-1 比較例1-2 比較例1-3 比較例1-4 比較例1-5 實施例2-1 實施例2-2 實施例2-3 實施例2-4 比較例2-1 比較例2-2 比較例2-3 比較例2-4 實施例3-1 實施例3-2 比較例3-1 比較例3-2 200413548
Ta量、純度、氧含量、熱處理溫度之條件在本發明範 圍内之實施例1-1〜1-3、實施例2-1〜2-4、實施例3-^-2 之初導磁率在50以上、最大導磁率在1〇〇以上、平均結晶 教傻在80 // m以下、結晶粒徑之差異小、粒子量（〇· 3 " m 以上/in2)也少、均一性（％，3 σ )亦為小數值。 、接著’使用本實施例之添加有鈕之鎳合金進行賤鍛， 進一步將此濺鍍成膜於氮氣環境氣氛中加熱之後，以xrd 心射法測定結晶結構之變化溫度，結果發現因為鈕的添加 而増高了 50〜9(TC之相變化溫度。因而確認了顯著的埶安 定性。 又，實施例Η、實施例卜2、實施例2-1因熱處理溫 又略低’所以存在著未再結晶組織，但其存在量少，故並 未影響到特性。 C比較例1-；1〜3-2) 製程係與上述實施例相同，Ta添加量也相同，但如$ 所示般改變純度、氧含量、熱處理溫度之條件來製造華 巧斜所得之乾以及成膜特性之初導磁率、最大導磁率、, 徑、結晶粒徑之差異、粒子量、均—性進行測货
又，與實施例同樣 比較例2系列之Ta 為 7· 50at% 〇 ’比較例1系列之Ta量為l 68at% 里為3. 48at%、比較例3系列之Ta 其結果，比較例〗】 所以有產生許多粒子之門：及卜2之氧量過多，純度低， 又問續。比較例1-3與1-4由於熱處 200413548 理溫度過低，所以未能提昇初導磁率與最大導磁率，且未 能再結晶或大量存在著未再結晶組織。 比幸乂例1 5之最終熱處理溫度過高，平均結晶粒徑出 現粗大化，差異變大，均一性惡化。 比較例2-1與比較例2_2由於純度低、熱處理溫度過 低’所：未能提昇初導磁率與最大導磁率，且未能再結晶 或存在著大量未再結晶組織。粒子產生也多。 比車又例2 3以及2-4之最終熱處理溫度過高，平均社 晶粒徑出現粗大化，差異變大，均一性惡化。 … 比較例3-1之熱處理溫度低，無法提昇初導磁率與最 大導磁率。且存在著大量未再結晶組織，粒子產生也多。 比較例3-2之最終熱處理溫度過高，平均結晶粒徑出 現粗大化，差異變大，均一性惡化。 發明效杲 士上所述，本發明所提供之錄中含有特定量组之錄人 金賤㈣’具有下述顯著效果：可形成熱安定性佳之石夕I (NiSi)膜$易發生膜之凝集與過度之石夕化物化、且 鍍膜形成之際粒子產生少，均一性也良好，且富有乾之塑 性加工性’特別適用於閘極材料（薄膜）之製造。 15
Claims (1)
- ^413548 拾、申請專利範圍： 1. 一種錄合金濺鍍靶’其特徵在於：鎳中含有鋁 〇·5〜10at%。 2. —種錄合金濺鍍靶，其特徵在於：鎳中含有鋁 1〜5at% 〇 3. 如申明專利範圍第丨或2項之鎳合金濺鍍靶，其中 ，不計氣體成分之不可避免之雜質在1〇〇wtppm以下。 4·如申明專利範圍第^或2項之鎳合金濺鍵把，其中籲 不计氣體成分之不可避免之雜質在i 〇wtppm以下。 5·如申請專利範圍第丨或2項之鎳合金濺鍍靶，其中 ，氧在50wt卯m以下、氮、氫以及碳分別在lOwtppm以下。 6·如申請專利範圍第丨或2項之鎳合金濺鍍靶，其中 ’氧在lOwtppm以下。 7·如申請專利範圍第1或2項之鎳合金濺鍍靶，其中 ，乾面内方向之初導磁率在5〇以上。 8·如申請專利範圍第i或2項之鎳合金濺鍍靶，其中 _ ’乾面内方向之初磁化曲線上之最大導磁率在1〇〇以上。 9 ·如申請專利範圍第1或2項之鎳合金濺鍍靶，其中 ’革巴之平均結晶粒徑在8 m以下。 1 〇· —種鎳合金濺鍍靶之製造方法，係用以製造申請專 利範圍第1〜9項中任一項之鎳合金濺鍍靶；其特徵在於： 以再結晶溫度〜9 5 0 °C進行最終熱處理。 拾壹、囷式： 無0 16 200413548 柒、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（無）圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： (無） 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式 (無）
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