TR201808106T4 - Toprak alkali̇ metalle bor fosfatin i̇ndi̇rgenmesi̇yle bor fosfi̇t üreti̇lmesi̇ - Google Patents
Toprak alkali̇ metalle bor fosfatin i̇ndi̇rgenmesi̇yle bor fosfi̇t üreti̇lmesi̇ Download PDFInfo
- Publication number
- TR201808106T4 TR201808106T4 TR2018/08106T TR201808106T TR201808106T4 TR 201808106 T4 TR201808106 T4 TR 201808106T4 TR 2018/08106 T TR2018/08106 T TR 2018/08106T TR 201808106 T TR201808106 T TR 201808106T TR 201808106 T4 TR201808106 T4 TR 201808106T4
- Authority
- TR
- Turkey
- Prior art keywords
- boron
- alkaline earth
- earth metal
- boron phosphate
- mixture
- Prior art date
Links
- 229910000149 boron phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 42
- YZYDPPZYDIRSJT-UHFFFAOYSA-K boron phosphate Chemical compound [B+3].[O-]P([O-])([O-])=O YZYDPPZYDIRSJT-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- FFBGYFUYJVKRNV-UHFFFAOYSA-N boranylidynephosphane Chemical compound P#B FFBGYFUYJVKRNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 22
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 title description 4
- 239000002689 soil Substances 0.000 title description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims abstract description 45
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 39
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 28
- LWWGIFZIGLVGIS-UHFFFAOYSA-N P([O-])([O-])[O-].[B+3] Chemical compound P([O-])([O-])[O-].[B+3] LWWGIFZIGLVGIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 29
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 20
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000003701 inert diluent Substances 0.000 claims description 14
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 12
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229910000316 alkaline earth metal phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 206010024769 Local reaction Diseases 0.000 claims 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 15
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 6
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 2
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- MPOKJOWFCMDRKP-UHFFFAOYSA-N gold;hydrate Chemical compound O.[Au] MPOKJOWFCMDRKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 229910000157 magnesium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052705 radium Inorganic materials 0.000 description 1
- HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N radium atom Chemical compound [Ra] HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- LALRXNPLTWZJIJ-UHFFFAOYSA-N triethylborane Chemical compound CCB(CC)CC LALRXNPLTWZJIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
- C01B25/082—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium
- C01B25/084—Other phosphides of boron, aluminium, gallium or indium of boron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Mevcut buluş, BPO4 + 4 EA -> BP + 4 EA(O)(1) denklemine (1) göre bor fosfatın BPO4 en az bir toprak alkali metalle (EA) indirgenmesiyle oluşan bor fosfitin (BP) üretimine yönelik bir prosese ilişkindir.
Description
Tarifname
TOPRAK ALKALI METALLE BOR FOSFATIN INDIRGENMESIYLE
BOR FOSFIT ÜRETILMESI
Bulusun Alani
Mevcut bulus, bor fosfit (BP) üretimine yönelik güvenli, elverisli, hizli ve
düsük maliyetli bir prosese iliskindir.
Bulusun arka plani
Bor fosfit, BP, baklava seklindeki yapisiyla genis bant bosluklu A'"BV yari
iletken bir bilesiktir.
Refrakter yapida olup karakteristik özellikleri arasinda yüksek isil ve
kimyasal kararlilik (havada 1500 K”ya kadar), dikkate deger isil iletkenlik
ve tungsten karbür (18 ile 22 GPa arasinda) veya silisyum karbürün (25
GPa) oldukça üzerinde olan yüksek oranda sertlik (yaklasik 30 GPa HV)
yer almaktadir ve çok sert malzemeler alaninda kullanimi önde gelen bir
malzemedir.
Bu üstün özelliklerine karsin üretiminin nispeten kolay ve ekonomik
olmamasi nedeniyle bor fosfitin kullanimi bugüne kadar sinirli kalmistir.
Sonuç itibariyla bor fosfit endüstriyel ölçekte piyasada satilan bir malzeme
degildir.
Bor fosfit, elementlerin direkt etkilesimiyle veya sodyum mevcudiyetinde
bor ve fosfor halojenitleri arasindaki reaksiyonla sentezlenmektedir. Bor
fosfit tek kristalleri aki çözeltilerinden kristallestirmeyle veya iki bölgeli
firinlarda gaz tasima reaksiyonlariyla çogaltilabilir.
EP 3 087 028 B1
bor fosfitin biriktirilmesine yönelik bir proses açiklanmaktadir. Kullanilan
yöntem, 950°C ile 1100°C arasindaki bir sicaklikta
trietilboran/fosfin/hidrojene (CgH5)3B/PH3/H2) iliskin bir baslangiç
malzemesi sistemi kullanarak atmosferik basinçli metal organik kimyasal
buhar birikimidir (MOCVD).
GB 931,336'da en azindan bor fosfitin sinterleme sicakligina karsilik
gelen bir sicaklikta metalik fosfor veya bunun bir alasiminda ve metalik
bordan, bir bor alasimindan veya bor karbürden baslayarak bor fosfitin
hazirlanmasina yönelik birkaç proses ortaya konmaktadir.
US 3,260,571 sayili patent dokümaninda ise bor fosfitlerin hazirlanmasi
ortaya konmakta olup burada B/P orani 6:1 ile 10021 arasindadir. Bu
türden bor fosfitler; metalik fosfor ve borla reaksiyona girerek, fosfor
halojenitleri ve bor halojenitleriyle reaksiyona girerek, bor ve fosfinle
reaksiyona girerek veya karbon gibi bir indirgen maddenin
mevcudiyetinde ergimis metaldeki fosfatlar ve boratlardan hazirlanir.
Ananthanaryanan ve ark. (Tek kristal bor fosfit sentezi. Kristal büyümesi
ve fosfor pentoksit karisimi ile bor ve bor fosfat karisimindan bor fosfit
hazirlanmasini ortaya koymaktadir.
Teknigin bilinen durumunda ortaya kondugu gibi bugüne kadar bor fosfit
hazirlanmasina yönelik kullanilan yöntemler pahali, toksik ve agresif
reaktifler kullanilmasini, karmasik teknik uygulama yapilmasini ve yogun
emek gücü ve zaman kullanimini gerektirmektedir.
Bu nedenle bor fosfit hazirlanmasina yönelik basit, elverisli ve düsük
maliyetli bir proses gelistirilmesi ihtiyaci ortaya çikmistir.
Bulusun özeti
Mevcut bulus, Denkleme (1) göre en az bir toprak alkali metalle (EA) bor
fosfatin BPO4 indirgenmesinden olusan bir proses ortaya koymaktadir:
apo4 + 4EA-> BP + 4EA(O) (1)
Bulusa konu proses hâlihazirda mevcut, uygun maliyetli ve güvenli
baslangiç malzemelerini son derece hizli bir sekilde kullanarak basit ve
ekonomik bir yöntemle bor fosfitin elde edilmesine ve bu sayede bulus
öncesi teknik durumda kullanilan yöntemlerin eksikliklerinin giderilmesine
yöneliktir. Söz konusu proses, yüksek basinçlara veya karmasik
ekipmanlara gerek olmadan en az bir toprak alkali metal ve bor fosfat
içeren bir karisimin basit sekilde isitilmasiyla gerçeklestirilebilir ve kisa bir
reaksiyon süresinde bor fosfiti ortaya çikarir.
Bor fosfat ile bir toprak alkali metal arasindaki reaksiyonun ekzotermik
olmasi nedeniyle Kendiliginden Yayi/an Yüksek Sicaklik Sentezi ile
proses devam eder.
Kendiliginden Yayi/an Yüksek Sicaklik Sentezi alanda iyi bilinen bir
durumdur. Sentez, reaktifleri içeren bir karisimin bir kisminin tipik olarak
isitilmasiyla baslatilir. Baslatilmasinin ardindan ekzotermik reaksiyon
dalgasi kalan karisim içerisinde hizla yayilir. Alev dalgasi sicakligi
muhafaza eder ve ilave bir isi girisine gerek olmadan reaksiyon karisimin
tamami içerisinde ilerler.
Sonuç itibariyla mevcut bulusa konu proses, reaksiyonun sürekli isi girisi
altinda olusmasini gerekli kilmaz ve bu durum düsük enerji tüketimini
ortaya çikarir.
Bu nedenle mevcut bulus en az bir toprak alkali metalle (EA), faydali
olmasi açisindan kalsiyum ve/veya magnezyum, tercihen magnezyumla
bor fosfatin indirgenme isleminden olusan bor fosfitin hazirlanmasina
yönelik bir prosese iliskindir.
EP 3 087 028 B1
Mevcut bulus ayni zamanda bor fosfitin hazirlanmasina yönelik indirgen
madde olarak bir toprak alkali metal, faydali olmasi açisindan kalsiyum
ve/veya magnezyum, tercihense magnezyum kullanilmasina iliskindir.
Mevcut bulus bunlara ilaveten bor fosfitin hazirlanmasina yönelik olarak
en az bir toprak alkali metalden, tercihen kalsiyum ve/veya magnezyum,
daha fazla tercihense magnezyum ve bor fosfattan olusan bir karisimin
kullanimina yöneliktir.
Faydali olmasi açisindan karisim ayni zamanda NaCI gibi bir kimyasal
Bulusun ayrintili tarifi
Mevcut bulus, Denkleme (1) göre en az bir toprak alkali metalle (EA) bor
fosfatin indirgenmesinden olusan bor fosfitin sentezine yönelik bir prosese
iliskindir:
apo, + 4EA-> BP + 4EA(O) (1)
stronsiyum (Sr), baryum (Ba) ve radyum (Ra) arasindan seçilen grup 2
metalidir. En az bir toprak alkali metal faydali olmasi açisindan kalsiyum
ve/veya magnezyum ve çogunlukla da magnezyum olarak tercih edilir.
Mevcut bulus baglaminda “en az bir toprak alkali metal” ifadesi bir toprak
alkali metal veya iki ya da daha fazla toprak alkali metal karisimi anlamina
gelmektedir. Faydali olmasi açisindan indirgeme islemi kalsiyum,
magnezyum veya bir magnezyum ile kalsiyum karisimiyla gerçeklestirilir.
Bor fosfatin en az bir toprak alkali metale orani yaklasik 1:4'tür. Tipik
olarak 123,5 ile 1:4,5 arasinda meydana gelir, faydali olmasi açisindan bu
oran 123,8 ile 1:4,2 arasindadir. Fayda saglamasi açisindan bor fosfata
iliskin en az bir toprak alkali metalin az miktardaki fazlaligi kullanilir; bor
fostatin en az bir toprak alkali metale orani bu nedenle faydali olmasi
açisindan 1:4,0 ile 1:4,1 arasinda olup bu oran tercihen 1:4,1'dir.
Örneklerle açiklandigi üzere iki toprak alkali metalin (EA1 ve EA2)
kullanilmasi durumunda “bor fostatin en azindan 1:4 oranindaki bir toprak
alkali metale orani”, 1 birim bor fosfata ve 4 birim (EA1 + EA2'ye) karsilik
gelmektedir.
Mevcut bulusta reaksiyon faydali olmasi açisindan Kendiliginden Yayi/an
Yüksek Sicaklik Sentezi'dir. Bor fostatin magnezyum gibi bir toprak alkali
metal tarafindan indirgenmesi yüksek oranda ekzotermiktir ve sadece,
magnezyum gibi en az bir toprak alkali metal tarafindan bor fostatin
indirgenmesinin baslatilmasi gereklidir.
indirgenmeye baslatilmasi” ile kastedilen mevcut bulus baglaminda bor
fosfat içeren karisimin en azindan bir kismina ve en az bir toprak alkali
metale, magnezyum gibi en az bir toprak alkali metal tarafindan bor
fosfatin indirgenmesinin meydana geldigi minimum sicakliga erismesi için
yetecek kadar yeterli isinin uygulanmasidir.
Mevcut bulus açisindan “karisimin en azindan bir kismi” ifadesi ile
kastedilen karisimin bor fosfat içeren bir kismina veya tamamina ve en az
bir toprak alkali metale isi uygulanmasidir. Örnegin karisim, preslenmis
MgO gibi bir substrat üzerine ve alevle isitilan üst yüzeyinin merkezine
yerlestirilen pelet seklinde sikistirilabilir.
En az bir toprak alkali metalle bor fosfatin indirgenmesi yüksek oranda
ekzotermik oldugundan, indirgemenin meydana gelmesi için gerekli olan
minimum sicakliga bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal içeren
karisimin bir kisminda erisilmesi gerekli olup söz konusu isi reaksiyonla
lokal olarak meydana getirilir ve ardindan karisimin tamami içerisine
EP 3 087 028 B1
Tipik olarak, bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal içeren karisimin en
az bir kismi bor fosfat ile toprak alkali metal arasinda lokal olarak
reaksiyonun baslatilmasi için isitilir.
Bor fosfat ile toprak alkali metal arasindaki reaksiyonu baslatan sicaklik
1000 K arasinda olmasi tercih sebebidir.
Reaksiyonun baslatilmasi için reaksiyonunun isitilmasi gereken zaman
reaktiflerin miktarina baglidir. Bu da alanda tecrübeli bir kisi tarafindan
karisimin sicakliginin izlenmesi yoluyla kolaylikla tespit edilebilir.
Tipik olarak, karisim, bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal içeren
karisimin miktarina bagli olarak 10 ila 60 saniyeligine bu sicakliga kadar
isitilabilir.
Bu sicakliklarin elde edilmesine yönelik tipik yöntemler ile kendiliginden
yayi/an yüksek sicaklik sentezi reaksiyonu alanda bilinen bir teknik olup
örnegin birtungsten filamani, Joule etkisiyle isitilan bir grafit levha, bir alev
veya lazer pals içerebilir. Karisim ayni zamanda gerekli sicakligin elde
edilmesi için alanda uzman bir kisi tarafindan bilinen herhangi bir cihaz
üzerine yerlestirilebilir.
Örnegin bir firin veya ocak gibi devamli olarak isinin uygulandigi
ortamlarda reaksiyonun gerçeklestirilmesi de mümkündür.
Kendiliginden yayi/an yüksek sicaklik sentezinin temel özelliklerinden bir
tanesi, bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal arasindaki ekzotermik
reaksiyon ile lokal olarak üretilen isinin, bir alev dalgasi (ya da öne
yayilma) biçiminde karisimin tamami içerisinde yayilmasidir. Alev
dalgasinin, bor fosfit üretilmesi için gerekli olan sicakliklarin çok üzerine
erisebilmesi nedeniyle, uygun araçlarla karisim isitilarak veya sogutularak
sicakligin kabul edilebilir aralikta tutulmasi gerekmektedir.
Bulus sahipleri tarafindan sicakligin çok yüksek olmasi durumunda
istenmeyen bor sub-fosfit B12P2'nin de üretildigi ortaya konmustur.
Mevcut bulus açisindan “kabul edilebilir sicaklik araligii'nin bor fosfit
BP'nin elde edildigi sicakliklar olmasi amaçlanmaktadir.
Mevcut bulusa iliskin bir ifadeye göre, alev dalgasinin sicakligi, bor fosfat
ve en az bir toprak alkali metal içeren karisima bir kimyasal olarak inert
seyreltici eklenmesiyle kabul edilebilir sicaklik araliginda muhafaza edilir.
Mevcut bulus açisindan “kimyasal olarak inert seyreltici”, reaktantlar ve
ürünle kimyasal olarak tepkimeye girmeyen bir bilesiktir. Kimyasal olarak
inert seyrelticiler Kendiliginden Yayi/an Yüksek Sicaklik Sentezinde
yaygin olarak kullanilir ve alanda bilinmektedir. Örnegin potasyum klorür
veya sodyum klorür olabilir. Faydali olmasi açisindan, sodyum klorür
kimyasal inert seyreltici olarak kullanilir.
Kimyasal olarak inert seyrelticinin tipi ve miktari, karisimin bütünü
içerisinde meydana gelecek reaksiyon için gerekli isinin yayilmasini
engellemeden reaksiyonun sicakligini muhafaza edecek sekilde seçilir.
Kimyasal olarak inert seyrelticinin miktari, faydali olmasi açisindan bor
fosfat, en az bir toprak alkali metal ve kimyasal olarak inert seyrelticiden
olusan karisimin agirlikça %40'i ile %60'i arasinda olup bu oranin
agirlikça %50 civari olmasi daha fazla tercih sebebidir.
Reaksiyon genel olarak bor fosfat, en az bir toprak alkali metal ve
opsiyonel olarak kimyasal inert seyreltici karistirilarak gerçeklestirilir.
Faydali olmasi açisindan bor fosfat, en az bir toprak alkali metal ve
opsiyonel olarak kimyasal inert seyreltici birlikte karistirilir ve ardindan
sikistirilir (örnegin pelet veya külçe biçiminde). Pelet ve külçenin
olusturuldugu sikistirma kuwetinin reaksiyon esnasinda biçimin
bütünlügünü korumaya ve reaksiyonun karisimin tamami içerisinde
EP 3 087 028 B1
ilerlemesine yetecek seviyede olmasi gerekmektedir. Pelet ve külçenin
olusturuldugu sikistirma kuvveti alanda çalisan bir uzman tarafindan
kolaylikla tespit edilebilir.
Bununla birlikte bor fosfat, en az bir toprak alkali metal ve opsiyonel olarak
kimyasal inert seyrelticinin -örnegin bir metalurjik kalip içerisinde- temas
etmesi sartiyla, proses, alanda uzman bir kisinin bildigi herhangi baska
diger araçlarla da gerçeklestirilebilir.
Faydali olmasi açisindan proses sizdirmaz bir kap içerisinde
gerçeklestirilir ve bu sayede ortam oksijeniyle magnezyum gibi toprak
alkali metalin oksidasyonunun önüne geçilir.
Baslangiç isleminin ardindan, baslangiç maddeleri karisimin tamami
içerisinde tüketilinceye kadar reaksiyon gerçeklestirilir. Reaksiyonun
ilerlemesi, reaksiyonun sicakliginin izlenmesi seklinde alanda bilinen
araçlarla izlenebilir. Reaksiyonun tamamlanmasi üzerine karisimin
sicakligi düser ve bu da bir gösterge olarak kullanilabilir.
Reaksiyon tamamlanma asamasina geldiginde bor fosfit alanda bilinen
yöntemlerle diger malzemelerden ayrilir; genel olarak bu islem sulu
hidroklorik asit, nitrik asit, sülfürik asit veya altin suyu gibi bir asidik sulu
çözeltiyle ve suyla en az bir kez yikanarak gerçeklestirilir.
Reaksiyonun tamamlanmasinin ardindan elde edilen karisim tercihen
çözeltinin kaynama sicakligindaki gibi yüksek sicakliklarda asidik sulu
çözeltiyle ezilir ve yikanir.
Faydali bir ifadeye göre, bor fosfitin sentezine yönelik proses su islem
adimlarindan olusur:
(a) bor fosfat, en az bir toprak alkali metal ve opsiyonel olarak kimyasal
inert seyrelticinin karistirilmasi,
(b) pelet veya külçe gibi bir kompakt yapinin olusturulmasi için
karisimin sikistirilmasi,
(C) bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal arasindaki lokal
reaksiyonun baslatilmasina yönelik olarak (b) islem adiminda elde
edilen sikistirilmis karisimin isitilmasi ve
(d) bor fosfitin geri kazanilmasi.
1:4,1 kütlesel oranda (bir miktar magnezyum fazlaligi) ve yaklasik %50
NaCI'da (Tmelt = 1074 K) amorf bor fosfat (BP04) ve magnezyum metal (>
bir çelik kalip içerisinde, 40 mm çapindaki ve 20 mm yüksekligindeki
(deneysel yogunluk 1,5-1,6 g/cms) peletlere preslenmistir.
Reaksiyonun gerçeklestirilmesi için bir pelet, sikistirilmis MgO'dan elde
edilen substrat üzerine yerlestirilmis, üst yüzeyinin merkezi bir gaz
brülörünün keskin aleviyle -1000 K'ya isitilmis ve böylelikle Kendiliginden
Yayi/an Yüksek Sicaklik Sentezi baslatilmis ve atmosferik oksijenle
magnezyum oksidasyonunun önlenmesi için bir alüminyum kapla
kaplanmistir.
Reaksiyon sirasinda çok miktarda isi salinir ve bir peletin yanmasinin
tamamlanmasi 20-30 s'dir.
Sogutma isleminin ardindan ortaya çikan kompaktlar ezilmis, distile suyla
isleme tabi tutulmus ve artik, 5N”den fazla hidroklorik asitle bir saat
süreyle kaynatilmis olup ardindan birçok kez distile suyla yikanarak
Bor fosfit verimi %35 olmustur.
boyutuna yakin olan bir a = 4,5356(9) Ä latis parametresiyle birlikte büyük
oranda tek fazlidir (> %98).
EP 3 087 028 B1
Yikanmis reaksiyon ürününün Raman spektrumlari iki özellik
göstermektedir: bunlar BP için karakteristik bantlar olan -828 cm'1
oraninda güçlü asimetrik hat ve -800 cm'1 oraninda zayif genis hattir.
Claims (11)
- Istemler Denkleme (1) göre en az bir toprak alkali metalle (EA) bor fosfatin (BPO4) indirgenmesinden olusan bor fosfitin sentezine yönelik bir prosese iliskin olup: Kendiliginden yayilan yüksek sicaklik sentezine iliskin proses olup bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal içeren karisimin en az bir kismi, bor fosfat ile toprak alkali metal arasindaki reaksiyonun lokal olarak baslatilmasi için isitilir. .
- Istem 1*de bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi en az bir toprak alkali metalin magnezyum ve/veya kalsiyum olmasi, faydali olmasi açisindansa magnezyum olmasidir.
- Istem 1-2”de bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi isitilmasiyla reaksiyonun baslatilmasidir.
- Istemler 1-3'te bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi, karisimin 10 ile 60 saniye arasinda isitilmasiyla reaksiyonun baslatilmasidir. .
- Istemler 1 ila 4'te bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi bor fosfat ve en az bir toprak alkali metalden olusan karisimin ayni zamanda kimyasal olarak inert seyrelticiden tercihen de sodyum klorürden olusmasidir.
- Istem 5'te bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi kimyasal olarak inert seyreltici miktarinin karisimin toplam agirliginin agirlikça 0/o40'i ila %60'ini, tercihen de agirlikça %50lsini temsil etmesidir. 5
- 7. Istemler 1 ila Gida bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi bor fosfatin en az bir toprak alkali metale oraninin 1:3,8 ile 1:4,2 arasinda olmasi ve bu oranin tercihen 1:4 ile 1:4,1 arasinda olmasidir.
- 8. Istemler 1 ila 7'nin herhangi birisinde bahsedilen bulusa konu proses 10 olup belirleyici özelligi su islem adimlarindan olusmasidir: (a) bor fosfat, en az bir toprak alkali metal ve opsiyonel olarak bir kimyasal inert seyrelticinin karistirilmasi, (b) pelet veya külçe gibi bir kompakt yapinin olusturulmasi için karisimin sikistirilmasi, 15 (C) bor fosfat ve en az bir toprak alkali metal arasindaki lokal reaksiyonun baslatilmasina yönelik olarak (b) islem adiminda elde edilen sikistirilmis karisimin isitilmasi ve (d) bor fosfitin geri kazanilmasi.
- 9. Istemler 1-8'de tarif edilen proseste bor fosfitin hazirlanmasina yönelik 20 bir indirgen madde olarak en az bir toprak alkali metalin kullanimi olup belirleyici özelligi bor fosfatin (BP04) Denkleme (1) göre en az bir toprak alkali metalle (EA) indirgenmesidir:
- 10. istem 9*da bahsedilen bulusa konu proses olup belirleyici özelligi en 25 az bir toprak alkali metalin kalsiyum, magnezyum veya bunlarin karisimi, faydali olmasi açisindansa magnezyum olmasidir.
- 11. Istemler 9 veya 10'da bahsedilen bulusa konu kullanim olup belirleyici özelligi bor fosfatin, bir kimyasal olarak inert seyrelticinin mevcudiyetinde en az bir toprak alkali metal ve bor fosfat içeren bir.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP13306838.7A EP2886515A1 (en) | 2013-12-23 | 2013-12-23 | Production of boron phosphide by reduction of boron phosphate with an alkaline metal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TR201808106T4 true TR201808106T4 (tr) | 2018-07-23 |
Family
ID=50289341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TR2018/08106T TR201808106T4 (tr) | 2013-12-23 | 2014-12-23 | Toprak alkali̇ metalle bor fosfatin i̇ndi̇rgenmesi̇yle bor fosfi̇t üreti̇lmesi̇ |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10106415B2 (tr) |
| EP (2) | EP2886515A1 (tr) |
| JP (1) | JP6412576B2 (tr) |
| CN (1) | CN106029563B (tr) |
| ES (1) | ES2675029T3 (tr) |
| TR (1) | TR201808106T4 (tr) |
| WO (1) | WO2015097244A1 (tr) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018515416A (ja) | 2015-05-20 | 2018-06-14 | ユニヴェルシテ ピエール エ マリ キュリ（パリ ６） | Ｂｐ、ｂ１２ｐ２およびそれらの混合物の、特にナノ粉末としての製造のためのメカノケミカル方法 |
| US9790093B2 (en) * | 2016-01-19 | 2017-10-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | High-yield synthesis of nanostructured boron phosphide by a pyrotechnic method |
| US9938203B2 (en) | 2016-01-19 | 2018-04-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Pyrotechnic compositions comprising nanostructured crystalline boron phosphide and oxidizer |
| CN107866239B (zh) * | 2016-09-26 | 2020-10-20 | 大连理工大学 | 一种用于低碳烷烃脱氢制烯烃的磷系化合物催化剂、其制备方法及应用 |
| CN110723740B (zh) * | 2019-10-23 | 2021-04-20 | 西安交通大学 | 一种熔盐法制备高导热磷化硼的方法 |
| CN111333079B (zh) * | 2020-03-09 | 2022-01-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种磷化硼材料及其制备方法 |
| CN114212762A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-03-22 | 四川马边龙泰磷电有限责任公司 | 熔融法窑法磷酸生产工艺 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2966424A (en) * | 1958-03-03 | 1960-12-27 | Monsanto Chemicals | Crystallization of boron phosphide |
| US3395986A (en) * | 1958-03-03 | 1968-08-06 | Monsanto Co | Process for the production of boron phosphide |
| GB931335A (en) * | 1959-08-06 | 1963-07-17 | Monsanto Chemicals | Improvements in or relating to boron phosphide |
| GB931336A (en) | 1959-08-06 | 1963-07-17 | Monsanto Chemicals | Improvements in or relating to boron phosphide |
| US3260571A (en) | 1961-10-24 | 1966-07-12 | Monsanto Co | Boron phosphides |
| JPS57196710A (en) * | 1981-05-25 | 1982-12-02 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | Plasma vapor phase method |
| JPH029713A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Daido Steel Co Ltd | リン化ホウ素の製造方法 |
| DE4424402C1 (de) * | 1994-07-11 | 1996-07-04 | Bayer Ag | Borsubphosphid-Aluminiumoxid-Verbundmaterialien, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| AU2003206129A1 (en) | 2002-01-28 | 2003-09-02 | Showa Denko K.K. | Boron phosphide-based semiconductor device, production method thereof, light-emitting diode and boron phosphide-based semiconductor layer |
| TWI273724B (en) | 2002-11-18 | 2007-02-11 | Showa Denko Kk | Boron phosphide-based semiconductor light-emitting device, production method thereof and light-emitting diode |
-
2013
- 2013-12-23 EP EP13306838.7A patent/EP2886515A1/en not_active Withdrawn
-
2014
- 2014-12-23 US US15/107,380 patent/US10106415B2/en active Active
- 2014-12-23 WO PCT/EP2014/079236 patent/WO2015097244A1/en active Application Filing
- 2014-12-23 EP EP14820888.7A patent/EP3087028B1/en active Active
- 2014-12-23 CN CN201480070526.5A patent/CN106029563B/zh active Active
- 2014-12-23 JP JP2016543109A patent/JP6412576B2/ja active Active
- 2014-12-23 TR TR2018/08106T patent/TR201808106T4/tr unknown
- 2014-12-23 ES ES14820888.7T patent/ES2675029T3/es active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3087028A1 (en) | 2016-11-02 |
| JP6412576B2 (ja) | 2018-10-24 |
| JP2017505747A (ja) | 2017-02-23 |
| EP3087028B1 (en) | 2018-03-28 |
| US20170022061A1 (en) | 2017-01-26 |
| CN106029563A (zh) | 2016-10-12 |
| WO2015097244A1 (en) | 2015-07-02 |
| US10106415B2 (en) | 2018-10-23 |
| EP2886515A1 (en) | 2015-06-24 |
| CN106029563B (zh) | 2018-06-22 |
| ES2675029T3 (es) | 2018-07-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TR201808106T4 (tr) | Toprak alkali̇ metalle bor fosfatin i̇ndi̇rgenmesi̇yle bor fosfi̇t üreti̇lmesi̇ | |
| Mukhanov et al. | Self-propagating high-temperature synthesis of boron phosphide | |
| Jaroń et al. | Probing Lewis acidity of Y (BH 4) 3 via its reactions with MBH 4 (M= Li, Na, K, NMe 4) | |
| US20220204353A1 (en) | Method for Synthesizing Ammonia, and Apparatus for Said Method | |
| Yi et al. | Mechanical-activated, combustion synthesis of β-SiAlON | |
| Radwan et al. | Formation of aluminium nitride whiskers by direct nitridation | |
| WO2006087982A1 (ja) | 六方晶窒化ホウ素単結晶の製造方法および六方晶窒化ホウ素単結晶 | |
| Aydinyan | Synthesis of Ti2AlC MAX phase and Ti2C MXene by activated combustion | |
| Zhang et al. | Fabrication of ZrC particles and its formation mechanism by self-propagating high-temperature synthesis from Fe–Zr–C elemental powders | |
| Singhal et al. | Synthesis of cubic boron nitride from amorphous boron nitride containing oxide impurity using Mg–Al alloy catalyst solvent | |
| Zhang et al. | The effect of carbon sources and activative additive on the formation of SiC powder in combustion reaction | |
| Marin-Ayral et al. | Simultaneous synthesis and densification of titanium nitride by high pressure combustion synthesis | |
| Deffrennes et al. | Synthesis, crystallographic structure and thermodynamic properties of T2-Al2MgC2 | |
| Wang et al. | Formation of MgO‐B4C Composite via aThermite‐Based Combustion Reaction | |
| Barinova et al. | Some specific features of the combustion of silicon in nitrogen in the presence of organic additives | |
| Richter et al. | Ammonothermal synthesis and characterization of Cs2 [Zn (NH2) 4] | |
| JP7240800B2 (ja) | α窒化ケイ素の製造方法 | |
| JP3882047B2 (ja) | マグネシウムシリサイドの合成方法 | |
| Wang et al. | Diamond formation from graphite in the presence of anhydrous and hydrous magnesium sulfate at high pressures and high temperatures | |
| JP2010138011A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| Hwang et al. | A study of combustion synthesis reaction in the Ti+ C/Ti+ Al system | |
| JPS58181707A (ja) | 窒化ほう素の製造法 | |
| Hobosyan et al. | Chemically activated combustion synthesis of MoSi2/Al cermet foams | |
| Luneng et al. | Assessment of the thermodynamic stability of thermal insulating materials in aluminium electrolysis cells | |
| Singhal et al. | Synthesis of cubic boron nitride at reduced pressures in the presence of Co [(NH3) 6] Cl3 and NH4F |