SU929669A1 - Способ получени железоокисных пигментов - Google Patents

Description

(Б ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗСОКИСНЫХ ПИГМЕНТОВ

1

Изобретение относитс  к производству неорганических пигментов, . в частности к технологии получени  железоокисных пигментов, примен емых при изготовлении лакокрасочных материалов, например эмалей и грунтовок , дл  окрашивани  бумаг, пластических масс строительных и других материалов.

Известен способ получени  железоокисных пигментов из отработанных при травлении углеродистых сталей сол нокислых растворов путем их термического разложени  при сгорании горючего газа в токе воздуха при А80-750°С с последующей промывкой образовавшегос  конденсата в несколько стадий промывным раствором и паровым конденсатом.

Данный способ обеспечивает получение пигмента от красного,до сиреневого цвета 1}.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс 

способ получени  железоокисных пигментов желтого цвета, включающий взаимодействие водных растворов сульфата железа и щелочи, например гидроокиси аммони , окисление продукта их взаимодействи  в виде гидрооксида железа (II) кислородом воздуха или бертолетовой солью, смеши . вание полученной суспензии зародышей с раствором сульфата железа (II) и обработку смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородом воздуха при 60-70С и рН. среды 2,9-3,0 до образовани  пигментного продукта требуемого цвета , последующее отделение его из суспензии, промывку и сушку 2.

Недостатком известного способа  вл етс  низка  производительность процесса на операции получени  пигмента . При производстве наиболее высококачественных пигментов светлых оттенков цвета длительность процесса достигает 2-3 сут. при конечной концентрации продукта 110130 г/ , что в пересчете на скорость реакции составит 1,,5 г/л. Увеличение скорости процесса по известному способу приводит к ухудшению качества продукта; что объ сн етс  несоответствием скоростей образовани  пигмента и растворением железа. Целью изобретени   вл етс  интенсификаци  процесса образовани  пигментного продукта в способе получени ))( елезоокисных пигментов. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу получени  железоокисных пигментов, включающему вза имодействие водных растворов сульфата железа (11) и щелочи, окислени  продукта их взаимодействи , смешивани  полученной при этом суспензии зародышей гидрооксида железа (I с водным раствором сульфата железа (II), обработку полученной реакционной смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородсодержащим газом при нагревании, последующее отделение из нее образовавшегос  пигментного продукт1а, промывку его и сушку, обработку реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом ведут в присутствии металлической меди. А также тем. Что медь используют в весовом отношении к железу, равном 1:5-20. При образовании пигмента с введением металлической меди образуетс  гальваническа  пара железо -1медь, что способствует интенсивному процессу электрохимической коррозии железа, которое раствор етс  ввиду наличи  на нем отрицательного электродного потенциала. Медь же, как ме талл с положительным электродным потенциалом относительно железа, не корродирует и может использоватьс  многократно, до наступлени  механического износа. Указанное весовое отношение меди и железа необходимо дл  оптимальной полноты синтеза пигмента из расчетного количества соли-Ре (II). Увеличение скорости растворени  железа позвол ет увеличить скорость образовани  пигмента за счет увеличени  скорости окислени  раствора соли железа без снижени  качества продукта. Таким образом, изображение интенсифицирует процесс образовани  пигментного продукта более чем в 2 раза, обеспечива  скорость синтеза пигмента пор дка ,6-5.0 г/л.ч. Пример 1. В стекл нный стакан заливают 1 л раствора сульфата железа (И) концентрации 75 г/л с температурой kO°C,, затем в него заливают аммиачную воду в количестве 30 мл при концентрации NHn 85. Образовавшийс  осадок окисл ют воздухом , который подают в суспензию со скоростью 33 л/мин. Окисление ведут в течение ч до снижени  рН с 7-8 до ЗtS и до изменени  цвета суспензии от сине-зеленого до тускло-желтого. Полученную зародышевую суспензию заливают в стекл нный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают 300 г листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. В суспензию заливают раствор сульфата железа и воду с таким расчетом, чтобы в жидкой фазе суспензии содержалось 60 г/л FeSO и суммарный объем составил 1,7 л. Реакционную смесь нагревают до 75ВО С и синтез ведут, поддержива  посто нно указанную температуру. В реактор через барботер подают сжатый воздух в количестве 12 л/мии и реакцию ведут в течение tB ч до достиже- , ни  пигментом цвета-эталона. Концентраци  пигмента по окончании процесса составл ет 220-2 0 г/л. Упарку суспензии в ходе реакции компенсируют добавлением воды с температурой реакционной массы. По окончании синтеза пигмент отдел ют от маточника , отмывают и сушат при 110°С в сушильном шкафу. Получают желтый железоокисный пигмент, по качеству соответствующий пигменту марки Ж-0 ТОСТ 18172-72. Пример2. В стекл нный стакан заливают 0,5 л раствора FeS04 концентрации 110 г/л, затем туда же добавл ют 0,5 л раствора NaOH концентрации 70 г/л. Температура исходных растворов 15-25°С. В образовавшуюс  суспензию с рН 12-13 вдувают воздух дл  окислени  со скоростью 100 л/мин. Окисление ведут в течение 15-25 мин до изменени  окислительно-восстановительного потенциала от отрицательного до положительного значени  и до изменени  цвета суспензии от сине-зеленого до красно-Коричневого. Полученную зародышевую суспензию нейтрализуют серной кислотой до и заливают в стекл нный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают 300 г листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. Туда же заливают 1 л раствора FeSO концентрации 100 г/л. Реакционную смес

Соответст-Соответствует эта-вует эталолону мар-ну марки ки 1-0Ж-0 Укрывистость, г/м Содержание соединений железа в пересмете на , % Содержание соединений серы в пересчете на S0,j, % 1,5 1, рН водной выт ж5 ,0 5,5 ки Маслоемкость, 0 35 г/100 г пигмента Диспергируемость в олифе на приборе МАПП-1, мкм Не нормируетс 

Технике-экономическое преимущество пре длагаемого способа определ ет повышение производительности процесса синтеза железоокисного пигмента более чем-в 2 раза, меньший , по сравнению с известным способом , расход аммиака примерно на и уменьшение расхода железного купороса на 20.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   4. Способ получени  железоокисных пигментов, включающий взаимо296696

   нагревают до 90-95 0 и синтез ведут аналогично предыдущему примеру. Получают красный железоокисный пигмент светлого оттенка цвета. S Скорость синтеза в обоих примерах составл ет ,6-5.0 г/л.ч.

   В таблице представлены данные по свойствам железоокисных пигментов , полученных по предлагаемому 10 способу в сопоставлении с аналогичными пигментами, полученными по известному способу.

   Светлый, чисто-красный

   действие водных растворов сульфата железа (И) и щелочи, окисление продукта их взаимодействи , смешивание полученной при этом суспензии зародышей гидрооксида железа (III) с водным раствором сульфата железа (II), обработку полученной реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом при нагревании, последующее отделение из нее образовавше .сос  пигментного продукта, промывс  ,2 8

   ку его и сушку, отличающийс   тем, что, с целью интенсификации процесса образовани  пигментного продукта, обработку реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом ведут в присутствии металлической меди.

   2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что медь используют в весовом отношении к железу, равном 1:5-20.
2. Источники информации, во внимание при экспертизе

   1.Авторское свидетельство СССР № 7W3. кл. С 09 С 1/21, 1977.

   2,Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Хими  и техно юги  пигментов. Л.,

   Хими , 197t, с. 375-38.