JPH01229073A - 新規な耐酸化性、耐熱性酸化鉄黒色顔料、それらの製造方法、及びそれらの使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、新規な等軸晶系の（ｉｓｏｍｅｔｒｉｃ）耐
熱性酸化鉄黒色顔料（ｉｒｏｎ　ｏｘｉｄｅ　ｂｌａｃ
ｋ　ｐｉｇｍｅｎｔｓ）に、そしてそれらの製造方法及
びそれらの使用に関する。

発明の背景 環境に害のない顔料に対する継続的に増加する需要のた
めに、酸化鉄顔料は、ますます重要になっている。環境
に害のな（・顔料としての資格を有するためには、酸化
鉄顔料は、出来る限りトレース元素を含まないものでな
ければならない。

ラッカー、プラス千ツク及び建築産業においであるいは
磁気顔料として使用される酸化鉄黒色顔料は、酸素また
は空気の存在下で徐々に酸化される。

この酸化の結果として、それらは茶または赤の色合いへ
の望ましくない色の変化を受ける。磁気顔料においては
、この酸化は、磁気性質における変化を引き起こす。

酸化鉄黒色顔料はまた、特にそれらが焼き付け（ｓｒｏ
ｖｉｎｇ）ラッカー中で使用される時には、高められた
温度で非常に安定であることが要求される。

酸化鉄黒色顔料は、金属ＡＩ、Ｂａ、Ｃａ、〜１ｇまた
はＺｎの金属リン酸塩の２０重量％までによる表面被覆
によって耐熱性にすることができることが、ドイツ２．
７４０．８６１−（ＵＳ４．０５３．３２５）から知ら
れている。

しかしなから、このような手段は、色の強度または顔料
の磁気データが無色のまたは磁気のない被覆によって損
なわれるかもしれない場合、あるいは被覆のない非常に
純粋な酸化鉄黒色顔料が要求される場合には、受は入れ
られない。

本発明の目的は、上述の欠点を持たない酸化鉄黒色顔料
を提供することである。

発明の詳細な説明 この要件は、（各々）５ｐｐｍ以下のＡｓ、Ｐｂ及び１
３　ａの異種金属含量を有することを特徴とする、等軸
箱系の耐酸化性、耐熱性酸化鉄黒色顔料によって満たさ
れることがここに見い出された。

詳細な説明 被覆のない耐酸化性かつ耐熱性の等軸孔系酸化鉄黒色顔
料はまた、低い磁気最大保持力（ｃｏｅｒｃｉｖｌｔｙ
）をも有することが発見された。これらの酸化鉄黒色顔
料は、低い異種金属含量を有する。特に、これらの顔料
は、各々５ｐ　ｐ　ｍ（ｐａｒｔｓ　ｐｅｒ　ｍ１ｌｌ
ｉ。

ｎ）以下のＡｓ、Ｐｂ及びＢａを含む。これらの顔料か
本発明の主題である。好ましい具体例においては、本発
明による酸化鉄黒色顔料は、全体で２００ｐｐｍ以下の
量になるＣｕ、Ｂａ５Ｏ，、Ｚｎ。

ｓｂ及びＣｒの異種金属含量を有する。これらの酸化鉄
黒色顔料は熱の中で安定であり、そして低い異種金属含
量を有する。それらは、三価または四価の酸化物として
計算して全体で僅かに０，０５ないし２重１％、好まし
くは０．１ないし１重量％の量でＢ、ＡＩ、Ｇａ、Ｓｉ
、Ｇｅ及びＳｎを含む。

好ましい具体例においては、本発明による酸化鉄黒色顔
料は、１５０℃以上そして２１０°Ｃまでの温度で耐熱
性である。

本発明による酸化鉄黒色顔料は、＜　９　、５００Ａ／
ｍ。

好ましくは＜４．８００Ａ／ｍの最大保持力を有する。

それ故、それらは、極端に低いトレース金属の含量と非
常に高い耐熱性及び酸化に対する耐性を組み合わせ、そ
しである種の応用のだめの磁気顔料として特に適当であ
る、新規な等軸孔系酸化鉄黒色顔料を構成する。等軸孔
系酸化鉄黒色顔料または磁気顔料の製造方法は、一般に
公知であり、即ち一段階法（ｏｎｅ−ｓｔｅｐ　ｐｒｏ
ｃｅｓｓ）及び二段階法（ビナカー−キラー（Ｗｉｎｎ
ａｃｋｅｒ−Ｋｕｅｃｈｌｅｒ）、２巻、１７１頁、ミ
ュンヘン１９７０）及び塩化鉄（ＩＩＩ）法（日本５６
−６０７８９）である。

被覆のないそして低い異種金属含量しか持たない酸化鉄
黒色顔料及び磁気顔料を製造する簡単で経済的な方法は
、これまでのところ見い出されていない。

通常の等軸止化鉄黒色顔料及び磁気顔料とは、それらの
耐熱性及びトレース金属の低い含量において異なり、そ
して例外的に好ましい色の及び磁気の性質を有する、本
発明による新規な等軸孔系酸化鉄黒色顔料及び磁気顔料
は、驚くべきことに、高度に僑かけされた針状酸化鉄黄
色顔料を鉄（ｎ）塩溶液と反応させることによって得る
ことができる。

本発明はまた、本発明による等軸孔系酸化鉄黒色顔料の
製造のための技術的に簡単でかつ同時に経済的な方法に
関する。

本発明による方法の一具体例は、σ−Ｆ　ｅｏ　ＯＨ核
の生成が、三価または四価の酸化物として計算しそして
沈澱するα−Ｆｅ○○Ｈ核の計算話を基にして、０，０
５ないし１０重量％の量の元素Ｂ、ＡＩ、Ｇａ、Ｓｉ、
Ｇｅ及び／またはＳｎの化合物の存在下で、鉄（ＩＩ）
塩とアルカリ性物質との沈澱生成及び酸化によって実施
され、顔料生成が通常のやり方で沈澱生成によって実施
され、ブラインを、生成する黄色スラッジから分離し、
そして単離された酸化鉄黄色（ｙｅｌｌｏｗ）ペースト
を、鉄（ＩＩ）塩との沈澱生成、乾燥及び粉砕によって
酸化鉄黒色顔料に転化することを特徴とする。

本発明による顔料の製造のために使用される酸化鉄黄色
ペーストは、好ましくはドイツ３．３２６．６３２（・
ＵＳ　４，６２０．８７９及びＵＳ　４，６９８，１０
０）中に述べられたものであるが、この黄色の予備生成
物はまた、酸化鉄黄色製造の通常の方法によって製造さ
れてもよい。黄色の核は、好ましくは小量のアルミニウ
ム化合物の存在下で製造される。次に、この核上に黄色
顔料を成長させてよい。

それ故、本発明の方法の好ましい具体例に従って、アル
ミニウム化合物は、好ましくは、酸化鉄黒色顔料中の酸
化アルミニウム含量が０．０５ないし２重量％、好まし
くは帆ｌないし１．０重量％となるような量で核の生成
のために使用される。

酸化鉄黄色は、金属の鉄の存在下でベニマン（Ｐｅｎｎ
ｉｍａｎ）の方法によっであるいは沈澱法またはアニリ
ン法によって合成される。沈澱法においては、予備の沈
澱生成によって精製された硫酸鉄（Ｉ［）を出発物質と
して使用する。使用される硫酸鉄（ｎ）は、好ましくは
鋼を酸洗いすることからまたは二酸化チタン工場におい
て得られるタイプの廃液である。酸化鉄黄色を合成する
沈澱法は、２．８ないし４．５の範囲の一定のｐＨで、
あるいは３以下のｐＨ値で始めそして３．８ないし４．
５の最後の値まで１時間あたり０．１ないし帆２単位だ
け段階的にｐＨを増加させることによって、顔料の生成
の間にｐＨを段階的に増加させて実施してよい。

黄色合成の最終生成物は、等軸孔系酸化鉄黒色顔料及び
磁気顔料の製造のための予備生成物としての役割を果た
し、そして特に簡単な経済的な方法によって本発明に従
ってこれらの顔料に加工することかできる、塩含有黄色
スラッジである。

約３０ないし７０ｇ／　ｌの酸化鉄黄色及び塩液体を含
むスラフジからまず塩液体を分離し、そして黄色スラッ
ジを濃縮する。高度に分岐した、針状予備生成物からの
塩液体の分離は、好ましくは沈降によって実施される。

何故ならば、高度に分岐した酸化鉄黄色顔料は、通常の
酸化鉄黄色、例えばバイエルＡＧの商品、バイ７エロツ
クス（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ）■９２０より２０倍速く沈
降するからである。表面に浮かぶ塩を含む液体は、３時
間の沈降時間の後でポンプで取り去ってよい。はんの低
い塩含量を有する黄色ペーストが沈降容器の中に残り、
そして次に沈降によって２００ｇ／　１以上の酸化鉄黄
色含量まで濃縮される。

例えば２５０ｇ／　ｌの濃度を有してよい、この黄色ス
ラフジは、同じ濃度の通常の酸化鉄黄色顔料の黄色ペー
ストよりずっと流動性でありそしてより容易にポンプ輸
送することができる。通常の黄色スラッジは、約１００
ｇ／ｌの濃度までしか取り扱うことができない。高い濃
度においては、通常の黄色ペーストの粘度は、それらが
比較的非流動性でポンプ輸送するのが困難であり、そし
て引き続く鉄（ＩＩ）塩との反応においてゆっくりとか
つ不完全にしか反応しないような水準まで上昇する。

本発明による方法の一つの特に経済的な変形例において
は、２００ｇ／　１以上、好ましくは≧２５０ｇ／　ｌ
の酸化鉄黄色の濃度を有する高度に流動性で容易にポン
プ輸送できる黄色スラフジを、黄色スラッジと鉄（ｎ）
塩との沈澱生成のために使用する。

黄色予備生成物が高濃度なので、−段階、二段階または
塩化鉄（１）法を用いる通常の方法によって得られる量
と比較して、２ないし２．５倍量の顔料が、反応容器中
の反応から単位時間あたりに得られる。

次にこの黄色予備生成物を、さらに等軸孔系酸化鉄黒色
顔料にまで反応させることができる。もし通常の酸化鉄
黄色をこの反応のための予備生成物として使用すると、
高い顔料収率（ｙｉｅｌｄ）の利点は得られない。塩含
有黒色スラッジから成る反応生成物を、通常のやり方で
塩がなくなるまで洗浄し、乾燥しそして粉砕する。黒色
スラッジをさらに処理するために、当業者は、酸化鉄黒
色顔料の洗浄、濾過、乾燥及び粉砕のために利用できる
装置を広く選択することができる。

それらの好ましい性質、即ちそれらの純度、酸化に対す
る耐性、熱の下での安定性、色の高い強度及び青の色合
い（ｔｉｎｇｅ）のために、本発明による酸化鉄黒色顔
料は、ラッカー、熱可塑性樹脂及び建築材料を着色する
ための、そして特にまた焼き付け（ｓｔｏｖｉｎｇ）ラ
ッカー中の使用のための環境に害のない顔料として非常
に適当である。

またそれらの純度のために、本発明による顔料はまた、
低い最大保持力（表６）の環境に害のない磁気顔料とし
ても適当である。それ故、本発明はまた、低い最大保持
力の、環境に害のない酸化鉄黒色顔料としてのトナー（
Ｌｏｎｅｒｓ）中の顔料の使用にも関する。

実施例の助けをかりて本発明を以下に説明するが、これ
らの実施例を本発明を限定するものとは見なしてはなら
ない。

以下の実施例において、本発明による顔料の耐熱性は、
顔料を循環空気乾燥棚（ｃｕｐｂｏａｒｄ）中での熱処
理にかけることによって以下に述べられる方法で測定す
る。磁器るつぼ中のサンプルの量は２５ｇでなければな
らなずそして試験温度での滞留時間は３０分でなければ
ならない。最低試験温度として＋４０°Ｃを選びそして
２０°Ｃの間隔で温度を上げる。

試験されている顔料が最初に顕著な色の変化を受ける温
度を記録する。１０５°Ｃで乾燥されたサンプルを対照
として使用する。熱処理されたすべてのサンプルの色の
色調を、中程度に油性のアルキダル樹脂である、バイエ
ルＡＣの商品、結合剤アルキダル（Ａ　１ｋｙｄａ　１
）Ｆ１ａ中の１０％の顔料容量濃度でＤＩＮ６１７４（
ＩＳＯ／ＤＩＮ７７２４、ｌ−３草案（ｄｒａｆ　ｔｓ
）と等しい）に従って測定する。顔料の色の変化が要求
されないので、顔料サンプルの色の差△ｂ＊を、ＤＩＮ
６１７４に従って対照に対して計算する。対照と比較し
て顔料に関して得られる色の差が△ｂ＊−１である試験
温度（もつとも近い５℃に丸められた）が、顔料の耐熱
性の尺度である。対照と比較しての△ｂ＊の正の値は、
顔料の望ましくない茶色への変色に対応する。

表７は、色の差△ｂ＊＝１である、グラフの内挿によっ
て得られた、°Ｃでの温度を含む。本発明に従って製造
された酸化鉄黒色顔料は、例外的に有利な色の性質によ
って特徴付けられる。望まれる性質は、対照と比較して
の色の高い強度及び高い責の色調（負の△ｂ＊）である
。顔料の色の値は、ＤＩＮ６１７４（ＩｓＯ／ＤＩＮ７
７２４、■−３草案と等しい）ＣＩＥＬＡＢ　Ｃ／２　
ｇｒｄに従って、９０：１Ｏ＝ＴＩＯ２：Ｆｅ、Ｏ，の
重量比で１０％の顔料濃度で二酸化チタンＲＫＢ２０（
バイエルＡＧの商品）と混合されたラッカー　アルキダ
ル■Ｆ４８（バイエルＡＧの商品）中で測定した。

表８は、重量を基にしたｐｐｍによる酸化鉄黒色顔料の
トレース含量を含む。

実施例１ ２０．０ｍ３のパイフェロックス（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ
）■−９２０Ｚ−懸濁液（ｃ＝９１．６ｇのＦａＯＯＨ
／ｌ）及び１４２６１のＮａＯＨ溶液（ｃ　＝　１８．
８Ｍ／ｌ）を撹拌しなから７５°Ｃに加熱し、そして８
６５０１のＦｅ５０．溶液（ｃ　＝　２３５．２ｇのＦ
ｅＳＯ４／１）をさらに撹拌しながら２時間の間にわた
ってポンプで注入した。次に、温度を９５℃に上げそし
て撹拌しながら２時間の間７．３ｆ０．５のｐＨで９５
°Ｃに保持した。顔料懸濁液を塩がなくなるまで洗浄し
そして濾過し、そして濾過ケークを一定の重量まで乾燥
し、そして乾燥した物質を粉砕した。

実施例２ １０７１ｍ１のパイフエロックス■−９２０２−懸濁液
（Ｃ＝８３．１ｇのＦｅ００Ｈ／Ｉ）を９５°Ｃに加熱
し、そして４１２ｍ１のＦｅＳＯ４溶液（ｃ　＝　２４
０ｇ／ｌ）を添加した。２７９ｍ１のＮａＯＨ溶液（ｃ
　＝４．７５Ｍ／ｌ）を撹拌しなから９５°Ｃで２０分
の間にわたって添加し、そして次にこの懸濁液を撹拌し
ながらさらに２時間の間で９５°Ｃに保持した。

顔料を塩がなくなるまで洗浄した後で、それを濾別し、
乾燥しそして粉砕した。

表１は、パイフェロ／クス■顔料との比較しての明るく
することにおける（ｉｎ　ｄｅｒ　Ａｕｆｈｅｌｌｕｎ
ｇ）着色力（Ｆ　ｒｅｌ）及び色合いデータ（△ｂ＊）
を示し、そして顔料の比表面積（ＢＥＴによる）もまた
入れられている。

表　　１ ６２．０ｍ３の市販のＦｅ５０．溶液（ｃ＝２０１．０
ｇのＦｅ５０＋／ｌ）及び２，２１５１のＡｌｚ（ＳＯ
４）、溶液（ｃ　＝　１．００Ｍ／Ｉ）を、撹拌しなが
ら５０℃に加熱した。混合物が加熱された後で、９．４
０ｍ３の市販の水酸化ナトリウム溶液（Ｃ−９，５０１
４／ｌ）をポンプ注入し、そして反応混合物をｐＨが２
．８になるまで撹拌しなから５０ないし５５℃で７００
ｍ３空気／ｈで酸化した。

８０ｍ３の水を、３６．０ｍ３のこの黄色核懸濁液に添
加し、そして７０．６ｍ３の水酸化ナトリウム溶液（ｃ
＝５００Ｍ／ｌ）及び１１７ｍ３のＦｅ５０．溶液（ｃ
−２０１，０ｇのＦｅ５Ｏａ／ｌ）を、懸濁液中のＩ）
Ｈが、３．８のｐＨまでは１時間あたり帆ｌないし帆２
単位だけ上昇しそして次に４．０±０゜２で一定に維持
されるように、約４４時間の間にわたって撹拌しなから
そして７００ｍ　３空気／ｈでガスを吹き込みなか／）
７５ないし８０’Ｃで添加した。

黄色核懸濁液を塩がなくなるまで洗浄し、そして沈降に
よって濃縮した。

４５３０ｍ１の黄色核懸濁液（ｃ−２６５ｇの顔料／１
）をＸ０Ｃに加熱し、３　、３００ｍ　ｌのＮａＯＨ溶
液（ｃ　−４，７５Ｍ／ｌ）を添加し、そして次にＦｅ
５０．溶液（ｃ　−２４０ｇ／ｌ）を、７．３ｆ０．５
のｐｌが得られるまでＸ″Ｃで撹拌しながら約７分かけ
て注入（ｄｏｓｉｎｇ）ポンプによってポンプ注入した
。

ｐｏを７．３±０．５に維持しながらこの懸濁液を９５
°Ｃに加熱し、そして次にこの温度でそして７．３±０
．５のｐＩ（でしばらくの間撹拌した。得られた酸化鉄
黒色顔料を塩がなくなるまで洗浄し、濾過し、乾燥しそ
して粉砕した。

沈澱生成温度（Ｘ″Ｃ）、ＦｅＳＯ４注入時間（ｙ分）
、比表面積（ＢＥＴによる）、及びバイ７エロツクス［
Ｆ］顔料と比較しての明るくすることにおける色に関す
るデータ（相対着色力Ｆ　ｒｅｌ、△ａ＊及び△ｂ＊）
が表２中に要約されている。

実施例８ないし１１ １　、）３７４０ｍｌのＮａＯＨ溶液（ｃ　−４，７５
Ｍ／　ｌ）及び２、）ＦｅＳＯ，溶液を、４５３０ｍ　
ｌの実施例３ないし７がらの黄色顔料懸濁液（ｃ−２６
５ｇの顔料／ｌ）に、ｙのｐＨが得られるまでｘ’Ｏで
各々１時間あたり１２リツトルの供給速度で二つの注入
ポンプによって同時に添加した。次に懸濁液の温度を９
５°Ｃに上げ、そして懸濁液を、ｐｌ＝ｙの値を一定に
保持しながらこの温度でさらに２時間の間撹拌した。顔
料を通常のやり方で後処理した。

沈澱生成温度ｘ’ｃ、　ｐＨｙ、比表面積（ＢＥＴ）、
及びパイフェロツクス■３２０と比較しての明るくする
ことの（ｄｅｒ　Ａｕｆｈｅｌｌｕｎｇ）色に関するデ
ータを表３中に示す。

実施例１２ないし１３ ７，４００リツトルの水酸化ナトリウム溶液（ｃ　−７
゜８２Ｍ／ｌ）及び１，３１０リンドルのアルミン酸ナ
トリウム溶液（ｃ＝３．０モルＡｌ２Ｏ，／ｌ及び９．
０５モルＮａＯＨ／ｌ）を、６７．０ｍ３のＦｅ５０．
溶液（ｃ　＝　１５１．３ｇのＦｅ５０．／ｌ）中に撹
拌しながら４０°Ｃでポンプ注入し、そして次に反応混
合物を、得られるｐＨが≦２．８になるまで撹拌しなが
ら７５０ｍ３の空気／ｈで酸化した。

６０．０ｍ’のこの黄色核懸濁液を水によって１２０ｍ
’に希釈しそして懸濁液を７５°Ｃに加熱した。

７０．０ｍ’の水酸化ナトリウム溶液（ｃ　−７，８２
Ｍ／ｌ）及び２１０ｍ３のＦｅ５０．溶液（Ｃ−２０１
ｇのＦｅ５０＊／ｌ）を、懸濁液のｐＨが、ｐＨ＝３．
８までは１時間あたり０．１ないし０．２単位だけ上昇
しそして次に４．０土１２で一定に維持されるように、
約４８時間の間にわたって撹拌しながらそして７００ｍ
３の空気／ｈでガスを吹き込みなから７５ないし８０℃
で添加した。

黄色懸濁液を塩がなくなるまで洗浄し、そして沈降によ
って濃縮した。

４．１００ｍ１のＮａＯＨ溶液（ｃ　＝　４．７５Ｍ／
　Ｉ）を、４．４４５ｍ１のこの黄色核懸濁液（ｃ＝２
７０ｇの顔料／ｌ）にｘ”ｃで添加し、モしてＦｅ５０
．溶液（ｃ　＝　２４１．７ｇ／　ｌ）を、７．０±１
２のｐＨが得られるまでＸ′Ｃで撹拌しながら１２．０
１／ｈの供給速度で添加した。次に温度を９５°Ｃに調
節しそして９５°Ｃ及びｐＨ・７．０±０．２でさらに
２時間の間撹拌を続けた。

懸濁液の後処理を前の実施例におけるように実施した。

沈澱生成温度、比表面積ＣＢＥＴによる）、及びパイフ
エロソクスｏ３２０と比較しての顔料の明るくすること
の色に関するデータを表４中に入れる。

実施例１４ないし１７ 実施例１２及び１３からの黄色顔料懸濁液（Ｃ＝　２７
０ｇの顔料／ｌ）　４，４４５ｍ１をｘ’ｃに調節し、
そして３　、８４０ｍ　ｌのＮａＯＨ溶液（ｃ　＝　４
．７５Ｍ／ｌ）及びＦｅ５０．溶液（ｃ　＝　２４０．
０ｇ／　ｌ）を、７．０士１２のｐＨが得られるまで、
各々１２．０１／ｈの速度で搬入する注入ポンプによっ
てこの温度で撹拌しながら同時に添加した。９５°Ｃへ
の温度の増加の後で、この温度でそしてｐＨ＝７゜２±
０．２でさらに２時間の間撹拌した。懸濁液を通常のや
り方で後処理した。

表５は、沈澱生成温度ｘ’ｃ、　　比表面積（ＢＥＴに
よる）、及びパイフエロックス■３２０と比較しての顔
料の明るくすることの色に関するデータを示す。

表６ の磁界の強さで粉末について測定した）表　　７ び熱安定性 本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。

ｌ、各ｈ　５ｐｐｍ以下のＡｓ、Ｐｂ及びＢａの異種金
属含量を有する、等軸孔系の耐酸化性かつ耐熱性酸化鉄
黒色顔料。

２、全体で２００ｐｐｍ以下の量になるＣ　ｕｓ　Ｂ　
ａ　Ｓ　ＯイＺｎＳＳｂ及びＣｒの異種金属含量を有す
る、上記ｌに記載の酸化鉄黒色顔料。

３、三価または四価の酸化物として計算して０゜０５な
いし２重量％の量でＢ　ｓ　Ａ　ｌ　％　Ｇ　ａ　ｓ　
Ｓ　＋、Ｇｅ及びＳｎを含む、上記ｌに記載の酸化鉄黒
色顔料。

４、三価または四価の酸化物として計算して０゜１ない
し１重量％の量でＢ、ＡＩ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｇｅ及びＳｎ
を含む、上記３に記載の酸化鉄黒色顔料。

５１５０°Ｃないし２１０°Ｃの温度で耐熱性である、
上記ｌに記載の酸化鉄黒色顔料。

６　、９．５０ＯＡ／ｍ以下の最大保持力を有する、上
記ｌに記載の酸化鉄黒色顔料。

？　、　４．８０ＯＡ／ｍ以下の最大保持力を有する、
上記６に記載の酸化鉄黒色顔料。

８　三価または四価の酸化物として計算しそして沈澱す
るα−Ｆ　ｅｏ　ＯＨ核の計算量を基にして、０．１な
いし１０重量％の量の一またはそれ以上の元素Ｂ、Ａｌ
ＸＧａ５Ｓｉ、Ｇｅ及びＳｎの化合物の存在下での、鉄
（ＩＩ）塩とアルカリ性物質との沈澱生成及び酸化によ
ってａ　−Ｆ　ｅｏ　ＯＨ核を生成すること、黄色酸化
鉄顔料懸濁液が得られるまでこれらの核上に酸化鉄を沈
澱させること、この懸濁液から水性液体を分離及び除去
して生成する黄色スラッジを得ること、そして次に鉄（
Ｉ［）塩との沈澱生成、後続する乾燥及び粉砕によって
、単離された酸化鉄黄色スラッジペーストを酸化鉄黒色
顔料に転化することを含有して成る、上記ｌに記載の酸
化鉄黒色顔料の製造方法。

９、核の生成が、酸化鉄黒色顔料生成物の酸化アルミニ
ウム含量が０．０５ないし２重量％となるような量のア
ルミニウム化合物の存在下での沈澱生成によって達成さ
れる、上記８に記載の方法。

１０、核の生成において存在するアルミニウム化合物の
量が、酸化鉄黒色顔料生成物のアルミニウム含量が０．
１ないし１重量％となるようである、上記９に記載の方
法。

１１、水性液体からの黄色スラッジの分離が沈降によっ
て実施される、上記８に記載の方法。

１２、黄色スラッジと鉄（ＩＩ）塩との沈澱生成が、２
５０ｇ／　１以上の酸化鉄黄色の濃度を有する容易に流
れるそしてポンプ輸送可能な黄色スラッジによって実施
される、上記８に記載の方法。

１３、彩色する物質をその中に混入することによってラ
ッカー、熱可塑性合成樹脂または建築材料を着色する改
良された方法において、この改良が、該彩色する物質が
上記ｌに記載の酸化鉄黒色顔料であることを含有して成
る、方法。

１４、色を賦与する量の上記ｌに記載の酸化鉄黒色顔料
を含む、着色されたラッカー、熱可塑性合成樹脂または
建築材料。

１５、顔料として上記ｌに記載の低い最大保持力の酸化
鉄黒色顔料を含む、改良された磁気トナー組成物。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、各々５ｐｐｍ以下のＡｓ、Ｐｂ及びＢａの異種金属
   含量を有する、等軸晶系の耐酸化性かつ耐熱性酸化鉄黒
   色顔料。 ２、三価または四価の酸化物として計算しそして沈澱す
   るα−ＦｅＯＯＨ核の計算量を基にして、０．１ないし
   １０重量％の量の一またはそれ以上の元素Ｂ、Ａｌ、Ｇ
   ａ、Ｓｉ、Ｇｅ及びＳｎの化合物の存在下での、鉄（I
   I）塩とアルカリ性物質との沈澱生成及び酸化によって
   α−ＦｅＯＯＨ核を生成すること、黄色酸化鉄顔料懸濁
   液が得られるまでこれらの核上に酸化鉄を沈澱させるこ
   と、この懸濁液から水性液体を分離及び除去して生成す
   る黄色スラッジを得ること、そして次に鉄（II）塩との
   沈澱生成、後続する乾燥及び粉砕によって、単離された
   酸化鉄黄色スラッジペーストを酸化鉄黒色顔料に転化す
   ることを含有して成る、特許請求の範囲第１項記載の酸
   化鉄黒色顔料の製造方法。 ３、彩色する物質をその中に混入することによってラッ
   カー、熱可塑性合成樹脂または建築材料を着色する方法
   において、該彩色する物質が特許請求の範囲第１項記載
   の酸化鉄黒色顔料であることを特徴とする方法。 ４、色を賦与する量の特許請求の範囲第１項記載の酸化
   鉄黒色顔料を含む、着色されたラッカー、熱可塑性合成
   樹脂または建築材料。 ５、顔料として特許請求の範囲第１項記載の低い最大保
   持力の酸化鉄黒色顔料を含む、改良された磁気トナー組
   成物。