Из известных способов .получени симметричных полиазокрасителей , содержащих нечетное число азогрупп, только способ получени их путем окислени аминоазокрасителей различными окислител ми в щелочной среде имеет промышленное значение. Однако он экономически мало выгоден, так как вызывает необходимость предварительного восстановлени нитроазокрасител до стадии аминоазокрасител , который затем окисл ют до трисазокрасител . Св занное с проведением процесса употребление больших количеств сернистого еатри и гипохлорига кальци осложн ет производство и вредно отзываетс на здоровье работаюших .Of the known methods for obtaining symmetric polyazo-dyes containing an odd number of azo groups, only a method for their preparation by oxidizing amino-azo dyes with various oxidizing agents in an alkaline medium is of industrial importance. However, it is economically of little advantage, since it necessitates the preliminary reduction of the nitroazo dye to the amino azo dye stage, which is then oxidized to trisazo dye. Consuming large amounts of sulfur dioxide and calcium hypochlorite complicates the production and adversely affects the health of workers.
Предлагаемый новый способ получени симметричных полиазокрасителей , содержащих нечетное число азогрупп, восстановлением нигроа30- и «итрополиазокрасителей, лишен указанных недостатков.The proposed new method for the preparation of symmetric polyazo dyes containing an odd number of azo groups, the reduction of nigro-30- and itropolyazo-dyes, is devoid of these shortcomings.
Отличительна особенность способа состоит в том, что сильнощел| чные водные растворы красителей обрабатывают цинковой пылью. В указанных услови х процесс восстановлени нитрогруппы протекаег гладко, быстро (5-10л«н)ипочти количественно, при этом расщеплени азогруппы не происходит, а наблюдаетс лишь образование нар ду с основным продуктом реакции незначительных количеств гидроазосоединений .A distinctive feature of the method is that the strong | The aqueous dye solutions are treated with zinc dust. Under these conditions, the process of reducing the nitro group proceeded smoothly, quickly (5–10 liter n) and quantitatively, while the splitting of the azo group did not occur, and only the formation of insignificant hydro-compounds was observed along with the main product.
Пример 1. 23,5 г паранитроаиилинортосульфокислоты диазотируют и сочетают обычным способом с 9.3 г фенола. Полученный нитроазокраситель высаливают при нагревании и фильтруют. Пасту замешивают с 260 мл воды, добавл ют 80 мл 60%-ного раствора едкого натра и размешивают 20 мин до полного растворени . Раствор нитроазокрасител восстанавливают, добавл при температуре 15-20° 14 г цинковой пыли , предварительно затравленной ще.точью. По мере восстановлени температура поднимаетс до 30-35°. Через 5-10 мин реакци образовани симметричного трисазокрасител заканчиваетс , что обнаруживаетс по по влению чистого, зеленовато-синего окрашивани в пробе, образованной крепкой серной кислотой. Тогда объем реакционной массы разбавл ют два раза и отфильтровывают натриевую соль красител Example 1. 23.5 g of paranitroaiylinothorosulfonic acid are diazotized and combined in the usual way with 9.3 g of phenol. The resulting nitroazo dye is salted out with heat and filtered. The paste is kneaded with 260 ml of water, 80 ml of a 60% sodium hydroxide solution are added and stirred for 20 minutes until completely dissolved. A solution of nitroazobrazitel restore, adding at a temperature of 15-20 ° 14 g of zinc dust, previously seeded with sch.ite. As it recovers, the temperature rises to 30-35 °. After 5–10 minutes, the formation of a symmetric trisazo dye ends up, which is detected by the appearance of a clean, greenish-blue color in the sample formed by strong sulfuric acid. Then the volume of the reaction mass is diluted two times and the sodium salt of the dye is filtered off.