SU825506A1 - Способ получени 4-оксидифениламина - Google Patents
Способ получени 4-оксидифениламина Download PDFInfo
- Publication number
- SU825506A1 SU825506A1 SU782696813A SU2696813A SU825506A1 SU 825506 A1 SU825506 A1 SU 825506A1 SU 782696813 A SU782696813 A SU 782696813A SU 2696813 A SU2696813 A SU 2696813A SU 825506 A1 SU825506 A1 SU 825506A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oxydiphenylamine
- preparing
- aminophenol
- aniline
- phenylenediamine
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1 Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени 4-оксидифениламина, который примен етс в качестве стабилизатора синтетических каучуков, полимеров и моторных топлив. Известен способ получени 4оксидифениламина (ПОДФА) араминир ванием гидрохинона анилином в прис ствии катализаторов СаС) ZnCl2 Известен также способ получени 4-оксидифениламина араминированием 4 аминофенол1Й10ргидрата анилином в присутствии CaCIjTs и бензолсульфокислоты ,f3. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени 4-оксидифениламина араминированием 4-аминофенола анилином с отгонкой воды в присутствии катализатора при 209-212 с в течение 24 ч. Выход целевого продукта 4. Недостатками данного способа вл ютс низкий выход целевого продук та, обусловленный высоким смолообразованием , и большое врем прове дени процесса. Цель изобретени - интенсификаци процесса и снижение смолообразовани Поставленна цель достигаетс тем, что в способе в качестве катализатора примен ют кислоты Льюиса,например AICI,,TiCK, SnCI. , FeCI, , . i н Процесс араминировани ведут при атмосферном давлении с отгонкой воды при температуре кипени реакционной смеси 198-210°С в течение 8-9 ч. Выход 4-оксидифениламина 68-72%. Одновременно с ним образуетс NpN -дифенил-п-фенилендиамин (ДФФД) в количестве 16-22%. Степень превращени п-аминофенола в товарные продукты достигает 84-92%. .Пример, 21,8 г (0,2 моль) п-аминофенола, 61,6 г (0,66 моль) анилина и 0,53 г (0,004 моль) АГСЦ нагревают в течение 8-9 ч при температуре кипени реакционной смеси 198-210С с отгонкой воды в трехгорлой колбе с термометром, холодильником и насадкой Дина-Старка. После этого к реакционной массе прибавл ют 1 г 1 г Zn (пыль) ,. присоедин ют к колбе насадку Либиха с термометром и холодильник-ом и при давлении 20-30 мм рт.ст отгон ют анилин, затем при давлении 10-12 мм рт.ст. отгон ют 4-оксилифениламин , отбира фракцию с температурой кипени 210-220°С, в виде светлой жидкости кристаллизующейс при охлаждении.
Колбу охлаждают, добавл ют к остатку 350 мл керосина (углеводородное сырье дл . производства сульфа ,нола, ТУ 00135-72) и кип т т в течение 50 мин, затем отфильтровывают от нерастворимых в керосине примесей на складчатом фильтре. После охлаждени выпавший осадок N,N-ДИфенил-п-фенилендиамин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают петролейным эфиром, высушивают до посто нного веса и взвешивают,
В таблице приведены результаты опытов, проведенных с применением упом нутых катализаторов.
Предлагаемый способ позвол ет уменьшить врем проведени процесса араминировани в 2,б-3 раза, значительно снизить смолообразование и нар ду с целевым продуктом получать N,N-дифенил-п-фенилендиамин в чистом виде, который примен ют в качестве стабилизатора синтетических каучуков, моторных- топлив, смазочных масел, пластмасс.
Claims (4)
1. патент Франц;ии № 1.179.775, кл. С 07 С, 28.05.59.
2.„ Патент ФРГ № 887345, кл. 12 q 32/10, 09.07.53.
3.Авторское свидетельство СССР № 249397, кл. С .07 С 91/32,1.04.68.
4.Технологический регламент производства 4-оксидифениламина Рубжанского химкомбината (прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782696813A SU825506A1 (ru) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | Способ получени 4-оксидифениламина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU782696813A SU825506A1 (ru) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | Способ получени 4-оксидифениламина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU825506A1 true SU825506A1 (ru) | 1981-04-30 |
Family
ID=20798614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU782696813A SU825506A1 (ru) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | Способ получени 4-оксидифениламина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU825506A1 (ru) |
-
1978
- 1978-12-13 SU SU782696813A patent/SU825506A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR0149006B1 (ko) | 찌글러-나타 촉매 제조에 유용한 디에테르 | |
| JPH1192423A (ja) | トリフルオロ酢酸及びクロロジフルオロ酢酸のメチルエステル又はエチルエステルの製造方法 | |
| EP0878476B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dimethylmonochlorsilan | |
| DE3138235A1 (de) | "hexafluoropropyl-oxy-alkyl-silane" | |
| SU825506A1 (ru) | Способ получени 4-оксидифениламина | |
| JPS5849526B2 (ja) | パ−フルオルノナン類の製法 | |
| DE1768202C3 (de) | Verfahren zu* Herstellung von aromatischen Sulfiden | |
| US4058553A (en) | Method of preparing alkoxymethylenemalonic acid esters | |
| JPS61204175A (ja) | ２，２′−イソプロピリジンビス（テトラヒドロフラン）およびその調製方法 | |
| CN111491914B (zh) | 新的阳离子季铵化合物和包含其的组合物及其制造方法 | |
| US2910520A (en) | Process for preparing 2, 5-dimethyl-2, 4-hexadiene | |
| JPH01186838A (ja) | ３−（４’−ブロモビフェニル）−４−フェニル酪酸の製造方法 | |
| SU1375120A3 (ru) | Способ получени хлорэтиленовых производных | |
| Burton et al. | The Preparation of Acetyl Bromide | |
| US3867446A (en) | Process for the preparation of substituted chloroacetanilides | |
| CN108003021B (zh) | 一种低极性油脂的制备方法 | |
| JP7337801B2 (ja) | ケテン化合物を介する酢酸エステル化合物の製造 | |
| JP2808788B2 (ja) | α―ペルフルオロアルキルアクリロニトリルの製造方法 | |
| JPS5826920B2 (ja) | Ｎ−ジクロロチオホスホリル−イミノ酸の塩化物およびその製造法 | |
| SU166682A1 (ru) | ||
| SU466223A1 (ru) | Способ получени фурфурилиденксилитана | |
| SU401668A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,д-ДИХЛОР-9-СИЛАФЛУОРЕНА1Соединени такого типа вл ютс мономерами, способными к гидролизу по св зи Si—С1. Они могут быть использованы дл получени смол, лаков, жидкостей, каучуков с повышенной термоокислительной стабильностью.Известен способ получени указанного соединени взаимодействием органохлорсила- нов с о-хлордифенилами при 500—700°С. Ие- достатками такого способа вл ютс проведение синтеза при высоких температурах (700°С), значительный процент кубовых фракций, а также использование трихлорси- лана (соотношение между о-хлордифенилом и трихлорсиланом не менее 1:2). | |
| US2396502A (en) | Nu-acyl derivatives of aminobiphenyls | |
| CN118005670A (zh) | 一种1,2-双（（2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基）氧基）乙烷的制备方法 | |
| SU124436A1 (ru) | Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов |