SU124436A1 - Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов - Google Patents
Способ получени метил-и диметилдихлорсилановInfo
- Publication number
- SU124436A1 SU124436A1 SU621726A SU621726A SU124436A1 SU 124436 A1 SU124436 A1 SU 124436A1 SU 621726 A SU621726 A SU 621726A SU 621726 A SU621726 A SU 621726A SU 124436 A1 SU124436 A1 SU 124436A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dimethyldichlorosilanes
- producing methyl
- reactor
- methyl
- contact mass
- Prior art date
Links
Description
Недостатком известного способа получени метил- и диметилдихлорсиланов взаимодействием хлористого метила с кремие-медной контактной массой, содержащей хлористый цинк в качестве промотора образовани диметильного производного, вл етс низкий выход (не выше 4-6% продуктов реакции) метилдихлорсилана. Между тем последний-наиболее важный исходный продукт дл получени почти всех кремнийорганических полимеров со смешанными радикалами у атома кремни .
С целью повышени выхода метилдих торсилана, предлагаетс добавл ть в кремне-медиую контактную массу жидкое стекло, которое вл етс св зующим массы и промотором реакции образовани метилдихлорсилака .
Пример 1. 26,8 г СиСЬ 2Н2О раствор ют в 1,3 л дистил.тированной ъоды. К полученно.му раствору прибавл ют раствор 12,5 г NaOti в 1,2 л воды. Выдел юш ийс асадок отфильтровывают и промывают- По-лучеиную влажную массу смешивают с 56,5 г порошкообразною кремни марки КР-1 и 10 мл жидкого стекла уд- веса 1,367. Смесь высушивают при 120 в сушильном шкафу в течеиие 2-3 час., после чего растирают в порошок в ступке.
Синтез метилхлорсиланов провод т в «кип шем слое в реакторе стандартной конструкции (трубка диаметром 50 мм с распределительным дниихем в виде конуса) при атмосферном давлении. В реактор загрул ают 96 г контактной массы, приготовленной по описанной выше методике . Реактор нагревают до 200 в токе водорода. При этой температуре контактную массу восстанавливают до прекраш,ени выделени воды (3-4 чае.), по-сле чего температуру повышают до 350 и в реактор вместо водорода начинают подавать хлористый метил со скорост1:Ю 65 лчас. В течение 9 час. в приемниках, охлаждаемых смесью: сххой лед - аце№ 124436- 2 -
тон, конденсируетс око;ю 1112 г продукта. После отгонки непрореагировавшего длористого метила получают 78 г смеси метилхлорсиланов следуюш,его (по данным спектрального анализа) состава: 42% метилдихлорсилана , 40% йетилтрихлорсилана, 8% диметилдихлорсилана, 10% легкокип гцих и кубового остатка.
Пример 2. 53,6 г СиСЬ 2Н2О и 5,8 г хлористого цинка раствор ют в 2,6 л дистиллированной воды. При перемешивании к полученному раствору добавл ют раствор 26,0 г NaOH в 2,4 л дистиллированной воды . Осадок гидроокисей меди и цинка промывают дистиллированной водой и замешивают с 113 г порошкообразного кремни и 20 мл жидкого стекла. Массу высушивают, растирают в порошок и просеивают.
Синтез метилхлорсиланов ведут в течение 7 час. по описанной в примере 1 методике в реакторе диаметром 30 мм, в который загружают 50 с контактной массы. Получают 53 г смеси метилхлорсиланов следуюш ,его состава: 50% метилдихлорсилана, 15% диметилдихлорсилана, 28% метилтрихлорсилана, 7% легкокип щих и кубового остатка.
Пример 3. Синтез метилхлорсиланов ведут в течение 5 час. по указанной в примере 1 Л1етодике в реакторе диаметром 30 Л1М, содержаш ,ем 50 г контактной массы, описанной в примере 2. В итоге получают 33 г смеси метилхлорсиланов следующего состава: 42% метилдихлорсилана , 251/о диметилдихлорсилана, 30% метилтрихлорсилана, 3% легкокип ищх и кубового остатка.
Предмет изобретени
Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов пр мым синтезом с применением кремне-медной контактной массы и ZnCb в качестве промотора образовани диметилдихлорс-илана, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода метилдихлорсилана, в контактную массу добавл ют жидкое стекло в качестве св зующего и промотора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU621726A SU124436A1 (ru) | 1959-03-12 | 1959-03-12 | Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU621726A SU124436A1 (ru) | 1959-03-12 | 1959-03-12 | Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU124436A1 true SU124436A1 (ru) | 1959-11-30 |
Family
ID=48395906
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU621726A SU124436A1 (ru) | 1959-03-12 | 1959-03-12 | Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU124436A1 (ru) |
-
1959
- 1959-03-12 SU SU621726A patent/SU124436A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3641077A (en) | Method for preparing alkoxy derivatives of silicon germanium tin thallium and arsenic | |
Lewis | Methylphenylpolysiloxanes | |
Matteson et al. | Reactions of α-Haloalkaneboronic Esters1a | |
DE4219375A1 (de) | 1,3-disilacyclobutane und verfahren zu ihrer herstellung | |
Eliel et al. | Synthesis of methyl phthalaldehydate and phthalaldehydic acid by the Rosenmund Reduction | |
SU124436A1 (ru) | Способ получени метил-и диметилдихлорсиланов | |
Matteson | Chlorination of Methaneboronic Acid Derivatives with t-Butyl Hypochlorite | |
US2666775A (en) | Preparation of organosilanes by reaction of silicon with organic halides | |
Ma et al. | Anti-hydroalumination of Homo-and bishomopropargyl alcohols | |
JPS6315270B2 (ru) | ||
US2447873A (en) | Preparation of organohalogenosilanes | |
IE51211B1 (en) | Process for introducing alkyl radicals into nitrile compounds | |
GB1134843A (en) | Process for the preparation of hydrocarbylhalogenosilanes | |
Ando et al. | Reaction of silylene with allenes: Alkylidenesilacyclopropane and silatrimethylenemethane | |
Smith Jr et al. | New Preparative Methods for Organotin Halides | |
SU468431A3 (ru) | Способ получени (фторгексагалогенизопропоксиацетоксипропил)органосиланов | |
US2642447A (en) | Preparation of organosilicon compounds | |
SU130882A1 (ru) | Способ получени метилхлорсиланов | |
US2735860A (en) | Dehydrochlorination of beta-chloro- | |
GB2012787A (en) | Process for obtaining dimethyl hydrogen chlorosilane | |
SU286757A1 (ru) | Способ получени алкилхлорарилхлорсиланов | |
SU362027A1 (ru) | Способ получения непредельных селен- содержащих соединений | |
RU1299115C (ru) | Способ получени тетравинилсилана | |
CA1042019A (en) | Processes for the preparation of cyclic aldehydes | |
SU117200A1 (ru) | Способ получени метилсиланхлоридов |