CN108003021B - 一种低极性油脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精细化工产品领域，具体提供了一种低极性油脂的制备方法，该方法包括：在溶剂和缚酸剂存在下，将酰氯和脂肪醇进行接触反应，分离得到产品油脂。本发明的合成方法是用脂肪醇和酰氯发生亲核取代反应，该反应不存在逆反应(副产物是盐酸)，反应产率比一般酯化反应高，且工艺简单，反应条件温和，最终产率可高达80％，本发明的方法可制备出无色、无味、易于储存，稳定性好的产品。

Description

一种低极性油脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低极性油脂的制备方法，属于精细化工产品领域。
背景技术
合成油脂是指油脂或油脂原料经过加工合成的改性油脂，针对天然油脂和矿物油脂的不足之处，合成油脂结合了天然油脂对人体皮肤的亲和性和矿物油脂的稳定性这两大优点，使产品具有较好的透气性和铺展性，肤感润滑、不油腻的优点，还具有成膜、抗水和润肤的功能。低极性油脂在化妆品中一般作为基础油脂，可应用于润肤类产品、个人护理产品以及卸妆产品，应用于口红中作为色料分散剂和唇膏亮泽剂，具有广泛的应用前景。
油脂合成的常用方法为酯交换反应，也称酯化反应。由羧酸或无机含氧酸与醇反应生成酯，该反应属于可逆反应，反应温度较高，反应时间长且反应终点难以确定，需要加入某种物质控制酯的水解反应，未反应原料残留在反应体系中，反应产率较低，且工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的不存在逆反应，且反应条件温和、产率高、工艺简单的低极性油脂的制备方法。
现有合成油脂的合成方法一般是利用脂肪醇和脂肪酸发生酯化反应，通过加入特殊的催化剂和分离生成物的方法控制一定的反应速率，达到一定的产率，但酯化反应的温度要求较高，对设备耗损大，且存在逆反应，反应终点难以控制，反应产率不高；同时合成的油脂需进行纯化处理，除去残留的未反应物，工序较为复杂。
基于现有合成方法存在的缺点和不足，本发明旨在提供一种由酰氯与脂肪醇为原料制备出一种低极性油酯的方法。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
具体地，本发明提供了一种低极性油脂的制备方法，该方法包括：在溶剂和缚酸剂存在下，将酰氯和脂肪醇进行接触反应，分离得到产品油脂。
根据本发明的制备方法，所述分离的步骤只要能够得到产品油脂即可，为了获得高纯度的油脂产品，本发明提出新的分离方法，具体的步骤包括：
1)将接触反应后的物料过滤除去沉淀，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到粗产品A；
2)将所述粗产品A进行分子蒸馏；
3)将分子蒸馏得到的重组分与吸附剂接触进行吸附，然后过滤得到产品油脂。
本发明提出的新的分离方法首次将过滤、减压蒸馏、分子蒸馏、吸附、过滤按照上述步骤进行，能够得到高纯度的油脂产品。
为了获得高纯度的油脂产品，优选，减压蒸馏的条件包括：温度为60-85℃，例如为60-75℃，70-85℃，70-75℃，具体例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃和85℃，根据本发明，优选为65-75℃。
为了获得高纯度的油脂产品，优选，减压蒸馏的条件包括：压力为60-120mbar，例如为60-80mbar、80-100mbar、100-120mbar，具体例如可以为120mbar、65mbar、85mbar或100mbar，根据本发明，优选为70-80mbar。
根据本发明，所述分子蒸馏使用的分子蒸馏设备为本领域常规的分子蒸馏设备，其可以将物料从重组分和轻组分中分离开来，其中，轻组分是指低沸点物质在蒸发面温度下蒸馏出的产物，重组分是指重组分的保温面温度以上的主要产物。轻组分主要为未反应的脂肪醇以及反应体系中残留的有机溶剂，本发明的方法，通过设定特定的重组分的保温面和轻组分的冷凝面，能够较好地分离出有机溶剂、未反应原料物质与低极性油脂产物，且合成产物纯度较高。为了获得高纯度的油脂产品，优选地，重组分的保温面为70℃以上，优选为70-90℃，更优选为75-85℃；优选地，轻组分的冷凝面为60℃以上，优选为60-80℃，更优选为60-75℃。
其中，分子蒸馏设备还可以设置样品的滴加速率和蒸发面的温度。优选地，分子蒸馏设备设置的样品的滴加速率为100-150d/min，优选为110-140d/min，更优选为115-135d/min。样品的滴加速率是控制样品蒸馏和冷凝的关键因素，有利于两种组分更好的分离。
优选地，分子蒸馏设备设置的蒸发面的温度为100℃以上，优选为100-140℃，更优选为105-135℃，例如为105℃，110℃，115℃，120℃，125℃，130℃，135℃。该蒸发面保持着较高的温度，这样低极性油脂从保温面流下，通过刮板使料体在蒸发面形成流动的液体膜，再通过冷却系统进入冷凝面。
根据本发明的方法，步骤1)和步骤3)中过滤可以为常用的各种过滤手段，例如可以采取减压过滤，优选的步骤1)和步骤3)中过滤的条件各自包括：压力为0.5-0.7Mpa。
根据本发明的方法，所述吸附剂的种类的可选范围较宽，凡是能够吸附颜色和气味的吸附剂均可以用于本发明，例如可以为活性炭、氧化铝、硅胶和天然黏土中的一种或多种，针对本发明，优选所述吸附剂为活性炭。
根据本发明的方法，所述吸附剂的用量范围较宽，针对本发明，优选吸附剂与重组分的用量重量比为0.5-2：100，例如为0.5：100，1:100，1.5：100，2：100。
根据本发明的方法，为了提高产品油脂的纯度，优选吸附的条件包括：温度为50-85℃，和/或时间为1-3h。
根据本发明的方法，为了提高油脂产率，优选酰氯与脂肪醇的摩尔比为1：0.5-2，例如为1：1，0.5：1，1.5：1，2：1。
根据本发明的方法，为了提高油脂产率，优选溶剂与脂肪醇的重量用量比为100-800：100，优选为200-500：100。
根据本发明的方法，为了提高油脂产率，优选缚酸剂与脂肪醇的重量用量比为10-100：100，优选为30-60：100。
根据本发明的方法，所述酰氯的种类的可选范围较宽，优选所述酰氯为R1-COCl，R1为C6-C12的支链烷基或C12-C18的不饱和烷基；例如R1可以为异辛基、异壬基、新己基、月桂基和异十八烷基基团，针对本发明，优选所述酰氯为异辛酰氯和硬脂酰氯中的一种或多种。
根据本发明的方法，所述脂肪醇的种类的可选范围较宽，优选所述脂肪醇为R2-OH，R2为C8-C12的直链烷基、C12-C18的支链烷基或C18-C22的不饱和烃基；例如R2可以为辛基，癸基，月桂基，十六烷基和十八烷基基团，针对本发明，优选脂肪醇为鲸蜡醇、异硬脂醇和肉豆蔻醇中的一种或多种。
根据本发明的方法，所述溶剂的种类的可选范围较宽，例如为腈、卤代烃、酮中的一种或多种，优选为C2-C4的腈、C1-C3的卤代烃和C3-C5的酮中的一种或多种，例如为乙腈、丙腈、氯仿、丙酮和丁酮中的一种或多种，针对本发明，优选所述溶剂为丙酮、乙腈和氯仿中的一种或多种。
根据本发明的方法，所述缚酸剂的种类的可选范围较宽，针对本发明，所述缚酸剂为有机碱、氨类无机物和吡啶中的一种或多种。
根据本发明的方法，所述有机碱的种类可选范围较宽，其可以为脂肪族胺化合物、脂肪族醇胺化合物和季铵碱化合物中的一种或多种。
本发明中，所述季铵碱可以为各种有机四级铵碱，所述脂肪族胺可以为各种NH3中的至少一个氢被脂肪族烃基(优选为烷基)取代后形成的化合物，所述脂肪族醇胺可以为各种NH3中的至少一个氢被含羟基的脂肪族烃基(优选为烷基)取代后形成的化合物。
具体地，所述季铵碱可以为如式I所示的季铵碱，所述脂肪族胺可以为式II表示的脂肪族胺，所述脂肪族醇胺可以为如式III表示的脂肪族醇胺：
式I中，R5、R6、R7和R8各自为C1-C4的烷基，包括C1-C4的直链烷基和C3-C4的支链烷基，例如：R5、R6、R7和R8各自可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基或叔丁基。
R9(NH2)n (式II)
式II中，n为1或2的整数。n为1时，R9为C1～C6的烷基，包括C1～C6的直链烷基和C3-C6的支链烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、新戊基、异戊基、叔戊基和正己基。n为2时，R9为C1-C6的亚烷基，包括C1～C6的直链亚烷基和C3～C6的支链亚烷基，如亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚正丁基、亚正戊基或亚正己基。更优选脂肪族胺化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺和己二胺中的一种或多种
(HOR10)mNH(3-m) (式III)
式III中，m个R10相同或不同，各自为C1-C4的亚烷基，包括C1-C4的直链亚烷基和C3-C4的支链亚烷基，如亚甲基、亚乙基、亚正丙基和亚正丁基；m为1、2或3。更优选，所述脂肪族醇胺化合物为单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
根据本发明，所述氨类无机物例如为氨气、氨水、液氨等。
针对本发明，所述缚酸剂例如可以为氨气、乙胺、正丁胺、丁二胺、己二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四乙基氢氧化铵和吡啶中的一种或多种。
针对本发明，优选所述缚酸剂为吡啶。
根据本发明的方法，所述接触反应的条件的可选范围较宽，本发明可以在较低的温度条件下进行，针对本发明，优选接触反应的温度为20-40℃，例如为20-30℃，25-40℃，30-35℃，35-40℃，45-50℃，例如为20℃，25℃，30℃，35℃，40℃。
根据本发明的方法，所述接触反应的时间的可选范围较宽，针对本发明，优选接触反应的时间为1-3小时。
根据本发明的一种优选实施方式，优选该方法包括：将固体脂肪醇和缚酸剂预热，加入温热溶剂，然后在搅拌条件下滴加酰氯进行所述接触反应。按照前述步骤进行，可以提高油脂的产率。
根据本发明的一种优选实施方式，预热的温度为30-80℃，优选为35-55℃，由此可以进一步提高油脂的产率。
根据本发明的方法，优选溶剂的温热温度为30-40℃。
根据本发明的方法，优选滴加速率为0.1-1g/min，优选为0.25-0.5g/min。
根据本发明的方法，所述接触反应的容器无特殊要求，例如可以在玻璃反应器中进行。
本发明中，低级性油脂指的是通用性高的基础油，粘度小，可由脂肪醇和脂肪酸或酰氯合成的单酯，对此本领域技术人员均能知悉，本发明在此不详细描述。
本发明的合成方法是用脂肪醇和酰氯发生亲核取代反应，该反应不存在逆反应(副产物是盐酸)，反应产率比一般酯化反应高，且工艺简单，反应条件温和，最终产率可高达80％，本发明的方法可制备出无色、无味、易于储存，稳定性好的产品。
具体地，本发明具有如下有益效果：
(1)通过本发明可制备出无色稳定的低极性合成油脂；
(2)本发明制备低极性油脂的产率可达80％以上，一步法直接合成，未反应原料几乎无残留，原料转化率可达95％以上；
(3)本发明制备过程中反应条件温和，可在低温条件下反应，且该反应一步到位，不存在逆反应；
(4)本发明制备的低极性油脂纯度高达95％。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释，而本发明并不局限于以下实施例。
以下例子中：
分子蒸馏设备使用的是购自德国VTA公司VKL70-5FDRR型号的分子蒸馏设备。
本发明中产率指的是实际生成的低极性油脂与按反应投料计算的生成低极性油脂的理论值的比值，计算方法为：(纯化后的低极性油脂质量/低极性油脂理论值)*100％。
实施例1
1)称取鲸蜡醇(CH3(CH2)14CH2OH)固体24g(0.1mol)和7.9g吡啶于玻璃反应装置中，加热至55℃溶解，称取60g丙酮预热至30℃后加入反应装置中，搅拌下保持体系温度在40℃，称取16g异辛酰氯(0.1mol)于100ml恒压滴液漏斗中，架于反应装置接口上，检查装置的气密性，恒温条件下缓慢滴加异辛酰氯(滴加速率为0.25g/min)，滴加结束后保持温度为40℃件下连续反应1时，反应结束冷却至室温后减压抽滤(压力为0.7MPa)，过滤白色沉淀后得到浅黄色透明的粗产品A。
2)在65℃和真空度(真空度为70mbar)条件下，将粗产品减压蒸馏除溶剂丙酮，随后将粗产品转入分子蒸馏进行纯化操作处理，温度设置为：重组分保温面75℃，蒸发面130℃，轻组分冷凝面60℃，滴加速率为120d/min的条件下，循环蒸馏两次，轻组分中得到少量未反应的原料和残留的丙酮，重组分中加入1重量％的活性炭，在50℃下的条件下，均匀搅拌一小时，减压过滤(压力为0.7MPa)，所得的滤液即为无色无味透明的异辛酸十六烷基酯，产率为80％，纯度为95％。
实施例2
1)称取异硬脂醇(异十八醇，C18H38O)27g(0.1mol)和7.9g吡啶于玻璃反应装置中，加热至35℃溶解，称取60g丙酮预热至35℃后加入反应装置中，搅拌下保持体系温度在45℃，称取16g异辛酰氯(0.1mol)于100ml恒压滴液漏斗中，架于反应装置接口上，检查装置的气密性，恒温条件下缓慢滴加异辛酰氯(滴加速率为0.25g/min)，滴加结束后保持温度为25℃条件下连续反应2小时，反应结束冷却至室温后减压抽滤(压力为0.7MPa)，过滤白色沉淀后得到浅黄色透明的粗产品A。
2)在75℃和一定真空度(真空度为80mbar)条件下，将粗产品减压蒸馏除去溶剂丙酮，随后将粗产品转入分子蒸馏进行纯化操作处理，温度设置为：重组分保温面80℃，蒸发面130℃，轻组分冷凝面65℃，滴加速率为125d/min的条件下，循环蒸馏两次，轻组分中得到少量未反应的原料和残留的丙酮，所得重组分中加入重量1％的活性炭，在50℃下的条件下，均匀搅拌一小时，减压过滤(压力为0.5MPa)，所得的滤液即为无色无味透明的异硬脂醇乙基己酸酯，产率为80％，纯度为95％。
实施例3
1)称取2-乙基己醇(OHCH2CH(C2H5)C4H9)13.23g(0.1mol)和7.9g吡啶于玻璃反应装置中，加热至40℃溶解，称取60g丙酮预热至40℃后加入反应装置中，搅拌下保持体系温度在40℃，称取30.3g(0.1mol)硬脂酰氯于100ml恒压滴液漏斗中，架于反应装置接口上，检查装置的气密性，恒温条件下缓慢滴加硬脂酰氯(滴加速率为0.5g/min)，滴加结束后保持温度为30℃条件下连续反应1.5小时，反应结束了冷却至室温后减压抽滤(压力为0.6MPa)，过滤白色沉淀后得到浅黄色透明的粗产品A。
2)在75℃和真空度(真空度为80mbar)条件下，将粗产品减压蒸馏除去溶剂丙酮，随后将粗产品转入分子蒸馏进行纯化操作处理，温度设置为：重组分保温面80℃，蒸发面130℃，轻组分冷凝面65℃，滴加速率为125d/min的条件下，循环蒸馏两次，轻组分中得到少量未反应的原料和残留的丙酮，所得重组分中加入1重量％的活性炭，在50℃下的条件下，均匀搅拌一小时，减压过滤(压力为0.6MPa)，所得的滤液即为无色无味透明的硬脂酸乙基己酯，产率为80％，纯度为95％。
实施例4
按照实施例1的方法制备，不同的是，分子蒸馏的条件包括：重组分保温面为90℃，蒸发面的温度为150℃，其他分子蒸馏条件相同，得到的异辛酸十六烷基酯的纯度为90％。
实施例5
按照实施例1的方法制备，不同的是，分子蒸馏的条件包括：滴加速率为100d/min，蒸发面的温度为90℃，其他分子蒸馏条件相同，得到的异辛酸十六烷基酯的纯度为91％。
实施例6
按照实施例1的方法制备，不同的是，分子蒸馏的条件包括：轻组分的冷凝面为50℃，重组分的保温面为60℃，其他分子蒸馏条件相同，得到的异辛酸十六烷基酯的纯度为86％。
实施例7
按照实施例1的方法制备，不同的是，分子蒸馏的条件包括：轻组分的冷凝面为80℃，重组分的保温面为100℃，其他分子蒸馏条件相同，得到的异辛酸十六烷基酯的纯度为88％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种低极性油脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：在溶剂和缚酸剂存在下，将酰氯和脂肪醇进行接触反应，分离得到产品油脂；具体包括：将固体脂肪醇和缚酸剂预热，加入温热溶剂，然后在搅拌条件下滴加酰氯进行所述接触反应；预热的温度为30-80℃，滴加速率为0.1-1g/min，溶剂的温热温度为30-40℃；
酰氯为R1-COCl，R1为C6-C12的支链烷基或C12-C18的不饱和烃基；
脂肪醇为R2-OH，R2为C8-C12的直链烷基、C12-C18的支链烷基或C18-C22的不饱和烃基；
酰氯与脂肪醇的摩尔比为1：0.5-2；溶剂与脂肪醇的重量用量比为100-800：100；缚酸剂与脂肪醇的重量用量比为10-100：100；
接触反应的条件包括：温度为20-40℃，时间为1-3小时；
其中，所述分离的步骤包括：
1)将接触反应后的物料过滤除去沉淀，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到粗产品A；
2)将所述粗产品A进行分子蒸馏；
3)将分子蒸馏得到的重组分与吸附剂接触进行吸附，然后过滤得到产品油脂；其中，所述分子蒸馏的条件包括：蒸发面为100-140℃，重组分的保温面为70-90℃，轻组分的冷凝面为60-80℃，滴加速率为110-140d/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
所述减压蒸馏的条件包括：温度为60-85℃，压力为60-120mbar。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述分子蒸馏的条件包括：蒸发面为105-135℃，重组分的保温面为75-85℃，轻组分的冷凝面为60-75℃，滴加速率为115-135d/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
步骤1)和步骤3)中过滤的条件各自包括：压力为0.5-0.7Mpa；和/或
吸附剂为活性炭、氧化铝、硅胶和天然黏土中的一种或多种；和/或
吸附剂与重组分的用量重量比为0.5-2：100；和/或
吸附的条件包括：温度为50-85℃，和/或时间为1-3h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，
溶剂与脂肪醇的重量用量比为200-500：100；和/或
缚酸剂与脂肪醇的重量用量比为30-60：100。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，
溶剂为腈、卤代烃和酮中的一种或多种；和/或
缚酸剂为有机碱、氨类无机物和吡啶中的一种或多种。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，
酰氯为异辛酰氯；和/或
脂肪醇为异硬脂醇；和/或
溶剂为丙酮、乙腈和氯仿中的一种或多种；和/或
缚酸剂为吡啶。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，接触反应的温度为20-30℃。
9.一种低极性油脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：在溶剂和缚酸剂存在下，将酰氯和脂肪醇进行接触反应，分离得到产品油脂；具体包括：将固体脂肪醇和缚酸剂预热，加入温热溶剂，然后在搅拌条件下滴加酰氯进行所述接触反应；预热的温度为30-80℃，滴加速率为0.1-1g/min，溶剂的温热温度为30-40℃；
酰氯为异辛酰氯和硬脂酰氯中的一种或多种；
脂肪醇为鲸蜡醇、异硬脂醇和肉豆蔻醇中的一种或多种；
酰氯与脂肪醇的摩尔比为1：0.5-2；溶剂与脂肪醇的重量用量比为100-800：100；缚酸剂与脂肪醇的重量用量比为10-100：100；
接触反应的条件包括：温度为20-40℃，时间为1-3小时；
其中，所述分离的步骤包括：
1)将接触反应后的物料过滤除去沉淀，然后进行减压蒸馏除去溶剂得到粗产品A；
2)将所述粗产品A进行分子蒸馏；
3)将分子蒸馏得到的重组分与吸附剂接触进行吸附，然后过滤得到产品油脂；其中，所述分子蒸馏的条件包括：蒸发面为100-140℃，重组分的保温面为70-90℃，轻组分的冷凝面为60-80℃，滴加速率为110-140d/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，
所述减压蒸馏的条件包括：温度为60-85℃，压力为60-120mbar。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述分子蒸馏的条件包括：蒸发面为105-135℃，重组分的保温面为75-85℃，轻组分的冷凝面为60-75℃，滴加速率为115-135d/min。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其中，
步骤1)和步骤3)中过滤的条件各自包括：压力为0.5-0.7Mpa；和/或
吸附剂为活性炭、氧化铝、硅胶和天然黏土中的一种或多种；和/或
吸附剂与重组分的用量重量比为0.5-2：100；和/或
吸附的条件包括：温度为50-85℃，和/或时间为1-3h。
13.根据权利要求9-12中任意一项所述的制备方法，其中，
溶剂与脂肪醇的重量用量比为200-500：100；和/或
缚酸剂与脂肪醇的重量用量比为30-60：100。
14.根据权利要求9-12中任意一项所述的制备方法，其中，
溶剂为腈、卤代烃和酮中的一种或多种；和/或
缚酸剂为有机碱、氨类无机物和吡啶中的一种或多种。
15.根据权利要求9-12中任意一项所述的制备方法，其中，
溶剂为丙酮、乙腈和氯仿中的一种或多种；和/或
缚酸剂为吡啶。
16.根据权利要求9-12中任意一项所述的制备方法，其中，接触反应的温度为20-30℃。
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