SU466223A1 - Способ получени фурфурилиденксилитана - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛИДЕНКСИЛИТАНА

1

Изобретение относитс  к способу получени  фурфурилиденксилитана

tlU

.0.

о

который может найти применение в производстве полимеров.

Предлагаемый способ получени  фурфурилиденксилитана основан на известной реакции взаимодействи  альдегида с ксилитаном и заключаетс  в том, что фурфурол обрабатывают ксилитаном в присутствии кислотного катализатора, предпочтительно при температуре не выше 40°С, и выдел ют целевой продукт обычными приемами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром и мешалкой, помеш,ают свежеперегнанный ксилитан (т. кип. 204- 206°С/5-7 мм;  в° 1,4970) и фурфурол

(т. кип. 161,7°С; по 1,5250) в мол рном отношении 1 : 1,2, перемешивают 10-15 мин при 35-40°С, охлаждают до 5-8°С и добавл ют 0,1 вес. % 50%-ной серной кислоты в качестве катализатора, поддержива  температуру в конце процесса 35-40°С. Полученную белую массу промывают бензолом (70-60%

от общей массы) и декантируют, затем 3- 4 раза небольшими порци ми охлажденного до 5°С этилового спирта и фильтруют. Целевой продукт сушат при 40-50°С/0,6-0,8 атм. Выход 51-53%.

Найдено, %: С 56,21; 56,60; Н 6,09; 6,00: О 37,70; 37,60; ОН 7,66; 8,10; 7,80; мол. вес 210; 215.

Вычислено, %: С 56,62; Н 5,6; О 37,72; ОН 8,015; мол. вес 212.

Примеры 2 и 3. Аналогично примеру 1 при мол рном отношении ксилитана к фурфуролу 2 : 1,2 в присутствии 0,2 или 0,05 вес.% га-толуолсульфокислоты получают целевой продукт с выходом 52-53 или 52,3% соответственно .

Пример 4. Реакцию провод т в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и соединенной с пр мым холодильником и вакуумной системой , при мол рном отношении ксилитана к фурфуролу 2 : 1,2, в присутствии 0,12 вес. % 50%-ной серной кислоты. По окончании экзотермической реакции (температура 30-35°С) создают вакуум (18-20 мм рт. ст.) и продолжают реакцию с одновременной отгонкой образующейс  воды.

Постепенное температуры свидетельствует об окончании реакции.

Целевой продукт выдел ют, как в примере 1, с выходом 52-53%.

Пример 5. Эквимол рные количества ксилитана и фурфурола (1:1) перемешивают 10 мин при 35-40°С, охлаждают до 5-8°С добавл ют 0,01 вес. % сол ной кислоты (о 1,139) и ведут процесс при температуре не выше 40°С.

Прекращение роста температуры и постепенное ее снижение свидетельствуют об окончании реакции. Сол ную кислоту удал ют при 35-40°С/18--20 мм рт. ст., промывают остаток охлажденным до -10°С метиловым спиртом, отфильтровывают на воронке Бюхнера , сушат и получают целевой продукт с выходом 48-51 %.

Фильтрат перенос т в трехгорлую колбу, отгон ют в вакууме спирт, охлаждают до 5-8°С при перемешивании, добавл ют 0,01 вес. % сол ной кислоты (,139), повтор ют операции , указанные выше, и получают дополнительное количество целевого продукта (3-

5%). Обший выход целевого продукта 68- 70%.

Фурфурилиденксилитан представл ет собой белое порошкообразное веш,ество, т. пл. 115-116°С, которое хорошо раствор етс  н тетрагидрофуране, воде, этилацетате, ацетоне и в кип шем бензоле.

Его чистота доказана данными хроматографии и ИК-спектроскопии. Молекул рный вес определен методом криоскопии.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ полученн  фурфурилиденксилитана , отличающийс  тем, что фурфурол подвергают взаимодействию с ксилнтаном в присутствии кислотного катализатора и выдел ют целевой продукт известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс провод т при температуре не выше 40°С.