SU513977A1

SU513977A1 - Способ получени метилфенилдихлорсилана

Info

Publication number: SU513977A1
Application number: SU2021227A
Authority: SU
Inventors: Андрей Борисович Каменский; Василий Васильевич Пономарев; Вадим Николаевич Пенский
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236
Priority date: 1974-05-05
Filing date: 1974-05-05
Publication date: 1976-05-15

Description

1

Изобретение относитс к усовершенствованию способа получени метилфенилдихлорсилана , который примен етс дл получени различных полимерных материалов - жидкостей, смол каучуков с повышенной теплостойкостью.

Известны способы получени метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной до 250°С температуре и давлении в присутствии катализаторов электрофильного характера, например борной кислоты.

Однако получающийс по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит значительное количество (до 10%) примеси фенилтрихлорсилана , который вследствие близости температур кипени не может быть отделен от целевого метилфенилдихлорсилана.

Известен также способ получени метилфенилдихлорсилана с пониженным содержанием фенилтрихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при температуре 200-250°С, повышенном давлении, в присутствии катализаторов электрофильного характера и триметилхлорсилана в количестве 5- 50%. Выход целевого продукта составл ет 38-40% от прореагировавшего метилдихлорсилана , конверси последнего составл ет 80- 90%.

Однако полученный по этому способу метилфенилдихлорсилан содержит до 2% примеси феиилтрихлорсилана. Между тем, дл получени метилфенилсилоксанового каучука необходим метилфенилдихлорсилан чистотой 99,9% и выше, и поэтому присутствие примеси фенилтрихлорсилана резко снижает качество каучука. Существующий в производстве способ очистки технического метилфенилдихлорсилана приводит к большим потер м продукта , что в свою очередь повышает себестоимость чистого метилфенилдихлорсилана более чем в 5,5 раз по сравнению с техническим.

Поэтому разработка способа получени метилфенилдихлорсилана лучшего качества с меньшим содержанием примеси фенилтрихлорсилаиа остаетс технически важной задачей.

Дл повышени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве органохлорсилана используют 10-50 мол. % диметилфенилхлорсилана .

Процесс ведут в автоклаве при соотношении компонентов бензол : метилдихлорсилап : диметилфенилхлорсилан 2-6 : 1 : 0,1-0,5. В качестве катализатора электрофильного характера используют 0,06-0,09% борной кислоты. Выход целевого продукта составл ет 40%, счита на вступивший в реакцию метилдихлорсилан . Конверси метилдихлорсилана 80-87%.

Claims

Введение в реакционную смесь добавки диметилфенилхлорсилаиа по сравнению с известным применением триметилхлорсилана позвол ет уменьшить количество фенилтрихлорсилана в продуктах реакции почти в 4 раза (до 0,45-0,5% против 1,95-2,0% в известном ). Используемый в процессе диметилфенилхлорсилан вл етс побочным продуктом и поэтому его применение дает более высокий экономический эффект предлагаемого способа. Пример 1. В автоклав емкостью 423 мл загружают 160,5 г (2,05 мол ) бензола, 78,9 г (0,68 мол ) метилдихлорсилана, 23,5 г (0,14 мол ) диметилфенилхлорсилана и 0,23 г борной кислоты (0,09%). Автоклав нагревают до 250°С и выдерживают при этой температуре до прекращени изменени давлени в течение 1 ч, после чего автоклав охлаждают, образовавшиес газы стравливают в газометр и разгружают . Получают 40,5 г метилфенилдихлорсилана (40%, счита на прореагированный метилхлорсилан ) и 0,22 г фенилтрихлорсилаиа (0,54% от полученного метилфенилдихлорсилана ). Конверси метилдихлорсилана составл ет 80%. Пример
2. В услови х примера 1 подвергают взаимодействию 159,9 г (2 мол ) бензола , 72,4 г (0,63 мол ) метилдихлорсилана, 23,7 г (0,138 мол ) диметилфенилхлорсилана и 0,15 г борной кислоты (0,06%). Получают 41,75 г метилфенилдихлорсилана (39% от прореагировавшего метилдихлорсилана и 0,19 г фенилтрихлорсилана - 0,45% от полученного метилфенилдихлорсилана). Конверси метилдихлорсилана составл ет 87%. Формула изОбретени Способ получени метилфенилдихлорсилана взаимодействием бензола с метилдихлорсиланом в присутствии катализаторов электрофильного характера и органохлорсилана при температуре 200-250°С и повышенном давлении , отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты ц-.левого продукта, в качестве органохлорсилана используют диметилфенилхлорсилан в количестве 10-50 мол. %.