SU362841A1 - Способ получения метилфенилдих.порси.плнл - Google Patents

Description

1

Изобретение отиоситс  к области получени  кремнийорганических мономеров, в частности одного из них - метилфенилдихлорсилаиа.

Известеи сиособ получени  метилфенилдихлорсилаиа взаимодействие.м метилдихлорсилаиа с бензолом при 230-250°С иод давлеиием В присутствии борной кислоты в качестве катализатора с выходом метилфеиилдихлорсилана (температура кииеии  205,5°С) 30- 40% от теории.

Однако при этом сиособе получени  образуетс  в качестве побочного продукта фенилтрихлорсилаи (5-10% от веса метилфенилдихлорсилана ). Это соединение получаетс  за счет отщеплени  метильиой группы от атома кремни  в исходном метилдихлорсилаие или метилфенилдихлорсилане и имеет весьма близкую температуру кииени  (199°С), в св зи с чем отделение его от целевого метилфенилдихлорсилана достаточно сложно. Между тем дл  р да областей применени  (прежде всего метилфеиилсилоксановых каучуков) неэбходим метилфеиилдихлорсилан с чистотой 99,9% и выше. Наиболее нелселательной примесью  вл ютс  трехфункциональиые соединени  и, в частности, фенилтрихлорсилан.

В насто щее врем  в производстве прин т химический способ очистки технического метилфенилдихлорсилана , состо щий в обработке его влажным воздухом с последующей ректификацией смеси. В св зи с присутствием больших количеств фенилтрихлорсилана иотери весьма высоки и составл ют 48,6%. Это приводит к тому, что себестоимость чистого метилфенилднхлорсплана в 5,6 раз libuno, чем технического.

Дл  устранени  образовани  фенилтрихлорсилана предложено иснользовать реакцию дисироиорционнроваии  по схеме

CeH.SiCl, + (СН,), SiCl C.H.SiCl, +

СН,

-f(CH,),SiCU.

15

Предложенный способ состоит в том, что известную реакцию ведут в присутствии триметилхлорсилана , который лучще брать в количестве 10-15% вес. %.

Таким образом ири введении триметилхлорсилана в исходную смесь образование фенилтрихлорсплана тормозитс  и количество его

в полученном продукте снижаетс  в 3-5 раз.

Пример 1. В автоклав емкостью 450 мл

загружают 90,5 г (0,788 м) метилдихлорсилапа , 122,5 г (1,57 м) бензола, 2,2 г (7 вес. %) борной кислоты и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 57,4 г

(41,6% от теор.) метнлфепилдихлорсилапа.

4,60 г феиилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составл ет 8% от полученного метилфенилдихлорсилана .

Пример 2. В автоклав емкостью 450 мл загружают 90,5 г (0,788 м) метилдихлорсилапа , 122,5 г (1,57 м бензола, 21,3 г (0,2 м триметилхлорсилана, 2,2 г борной кислоты (1 вес. %) и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 54,6 г (40% от теор.) метилфенилдихлорсилана и 1,09 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составл ет 2% от полученного метилфенилдихлорсилана.

Пример 3. В автоклав емкостью 450 мл загружают 133 г (1,15 лг) метилдихлорсилана, 90,2 г (1,15 уи) бензола, 22,3 г триметилхлорсилана (10 вес. %), 23 г (1 вес. %) борной кислоты и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 70,5 г (38% от теор.) метилфенилднхлорсилапа и 1,46 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составл ет 2,0% от полученного метилфепилдихлорис .лана.

Пример 4. В автоклав емкостью 450 мл загружают 107 г (0,93 м метилдихлорсилана, 111 г (1,42 ж) бензола, 32,6 г (15 вес. %) триметилхлорсилана , 2,4 г (1 вес. %) борной кислоты н нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 55 г (39% от теор.) метилфенилдихлорсилана и 1,08 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составл ет 1,95% от полученного метилфенилдихлорсилана .

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной температуре и давлении в присутствии борной кислоты в качестве катализатора, отличающийс  тем, что, с целью уменьпгени  количества побочно образующегос  фенилтрихлорсилаиа и упрощени  способа очистки продукта, процесс ведут в присутствии триметилхлорсилана.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что триметилхлорсилап добавл ют в количестве 10-15 вес. %.