SU825496A1 - АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- - Google Patents
АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- Download PDFInfo
- Publication number
- SU825496A1 SU825496A1 SU792740113A SU2740113A SU825496A1 SU 825496 A1 SU825496 A1 SU 825496A1 SU 792740113 A SU792740113 A SU 792740113A SU 2740113 A SU2740113 A SU 2740113A SU 825496 A1 SU825496 A1 SU 825496A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- bis
- tetrahydrate
- anhydride
- maleic acid
- zinc
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
рата цинка путем дегидратации кислоты до ангидрида З . Цель изобретени - ангидрид бисмалеинокислого тетрагидрата цинка и способ его получени . Поставленна цель достигаетс тем что ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинка получают взаимодейст вием бис-малеинокислого тетрагидрата цинка с уксусным ангидридом при их мольном соотношении, равном 1: (4,38 ) при 110-135°С. Выход до 95%,, Предлагаемый способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата цинка основан на реакции дегидратации координационного соединени формулы 4Н2,0-7П(ООССН СНСООН)2 Полученный бис-малеинокислый тетрагидрат цинка не имеет примесей уксуснокислых и хлористых солей цинка. Это предотвращает обр азовани олигомера в процессе конденсации ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинк и этилендиамина и позвол ет синтезировать модификатор с выходом до 95% от теоретического (на вз тый бис-малеинокислый тетрагидрат цинка). Пример. 50 г (О,136 моль) бис-малеинокислого тетрагидрата цинк и 90 г (0,88 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида (в мол рных соотношени х 1,0:6,5 соответственно), помещают в трехгорлую колбу, снабженную приемником на-Раска дл отгон емого из реакционной системы продукта, обратным холодильником, механической мешалкой и термометром. Температуру реакционной смеси при перемешивании постепенно в течение 25-30 мин поднимают до 130 С и поддерживают в интервале 130-135 С в течение 6 ч. При этом образовавшуюс уксусную кислоту отгон ют и собирают в приемник.По окончании реакции порошкообразный продукт (ангидрид бис-мапеинокислого тетрагидрата цинка) отдел ют фильтрованием и сушат в печи при 120-130 С около 2-х ч. Получают 45,0 г ангидрида , т.е. 95% от теоретического на вз тый бис-малеинокислый тетрагидрат цинка. Т.пл. 23в-240°С, р 1,731 г/см. Найдено, %:С 25,35, 25,78 ; Н 3,95, 3,87 ; Zn 17,03 ; м,в. 352, . Вычислено, %С 26,30; Н 3,31; Zn 17,80 ; м.в. 349. В таблице приведены результаты реакции взаимодействи реагирующих компонентов при различных мол рных соотношени х исходных соединений , температурах и времени реакции.
70 80 90 100
5,0
1,0 5,7 1,0 1,0 6,5 1,0 7,1 110 8,0 1,0 95 60 6,8 1.0 4,3 1,0 l,0 6 4,3
Как видно из таблицы, оптимальным условием получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата вл етс мол рное соотношение бис-малеинокислый тетрагидрат цинка: свежеперегнанный уксусный ангидрид 1,0 : .(4,4-8) при 110-135 С и времени реакции 5-8 ч. При этом выход ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата цинка 84,4-95% от теоретического на вз тый бис-малеинокислый тетрагидрат цинка.
П р и м е р 2. 50 г (0,143 моль) ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата цинка и 49,1 г (0,573 моль) 70%-ного этилендиамина ОДА) в мол рных соотношени х о 1,0:4,0 соответствено помещают в трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Температуру постепенно в течение 40-50 мин поднимают до 110°С и поддерживают винтевале 110-150 С в течение 17 ч. После охлаждени из раствора выпадают пластинчатые кристалль, которые отфильтровывают , раствор ют в 30 мл метанола , выпаривают на вод ной бане до 2/3 первоначального объема, отфильтровывают и оставл ют на ночь. При этом из раствора метанола выпадают бесцвет ные пластинчатые монокристаллы, которые отдел ют фильтрованием, промывают несколько раз.диэтиловым эфиром и сушат в вакуум-сушилке при . Растворы как первичный (водно-амин- ный), так и вторичный (метанольный) в отдельности выпаривают дл полного осаждени кристаллического продукта. При необходимости операцию повтор ют несколько раз, чтобы собрать весь кристаллический продукт.
Выход 61,0 г (94% от теоретического на вз тый ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинка).
Синтезированный при этом бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагидрат цинка вл етс эффективным модификаторо полиэтилена.
Использование предлагаемого ангидрида в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена позвол ет увеличить селективность реакции, исключить образование побочных продуктов и повысит выход модификатора до 94% от теоретического против 60% ползгчаемого с использованием известного- промежуточного соединени - бис-малеинокислого тетрагидрата цинка.
Claims (3)
1. Ангидрид бис-малеинокислоко тетрагидрата цинка формулы
„О х,0
4H20-2 °- - -- - NO .. о- с -СИ -СН -с
Ц о о
в качестве промежуточного продукта дл синтеза бис- аминоэтиленамидомалеинаттетрагидрата цинка - модификатора полиэтилена.
2. Способ получени соединени ПОП.1, отличающийс тем что бис-мапеинокис 1й тетрагидрат цинка подвергают конденсации с уксусным ангидридом при их мольном соотношении , равном 1. (4,), при 110135 С .
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2529819/23-05,
кл. С 08 F 16/28, 1977.
2.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2388246/23-04,
кл. С 07 С 57/14, 1976.
3.Бюллер К.и Пирсон .Д. Органические синтезы. М., Мир, 1973, ч.II,
с. 364-367
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792740113A SU825496A1 (ru) | 1979-03-20 | 1979-03-20 | АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792740113A SU825496A1 (ru) | 1979-03-20 | 1979-03-20 | АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU825496A1 true SU825496A1 (ru) | 1981-04-30 |
Family
ID=20816682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792740113A SU825496A1 (ru) | 1979-03-20 | 1979-03-20 | АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU825496A1 (ru) |
-
1979
- 1979-03-20 SU SU792740113A patent/SU825496A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2598562A (en) | Nu-mercuri-1, 2, 3, 6-tetrahydro-3, 6-endomethano-3, 4, 5, 6, 7, 7-hexachlorophthalimide | |
| SU825496A1 (ru) | АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- | |
| US4125563A (en) | Process for making nitroarylacetylenes and nitroarylaldehydes | |
| WO1988005773A1 (en) | Process for preparing tetrakis (3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyloxymethyl)methane | |
| SU516341A3 (ru) | Способ получени замещенных бензофенонов | |
| US5189202A (en) | Process for the preparation of 3,3-dimethyl-4-pentenoic acid | |
| SU777033A1 (ru) | Способ получени 2-( -хлорэтил)1,3-диоксолана | |
| SU810695A1 (ru) | Способ получени 1,3-диоксанонов-4 | |
| SU1162784A1 (ru) | Способ получени итаконовой кислоты или ее эфиров | |
| JP3018556B2 (ja) | ４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシ−２，５，６−トリフルオロフェノキシ）−オクタフルオロビフェニル及びその製造法 | |
| SU1368310A1 (ru) | Способ получени 2-ацетоксиметилбицикло [2.2.1] гепт- 5-ена | |
| SU1671662A1 (ru) | Способ получени этиленацетал фенилхлоркетена | |
| SU507567A1 (ru) | Способ получени замещенных дитиокарбаматов | |
| JP2808788B2 (ja) | α―ペルフルオロアルキルアクリロニトリルの製造方法 | |
| SU1664787A1 (ru) | Способ получени 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена | |
| KR900007512B1 (ko) | 3,3-디메틸-4-펜테노인산의 제조방법 | |
| SU924048A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ у-ПИРОНА 1 " | |
| SU428599A3 (ru) | Способ получения дитиоаминоалканов | |
| SU410008A1 (ru) | ||
| JPS6013015B2 (ja) | テトラキス〔３−（３，５−ジブチル−４−ヒドロキシフエニル）プロピオニルオキシメチル〕メタンの製造方法 | |
| JP2778969B2 (ja) | エポキシ基とヒドロキシメチル基を有する化合物 | |
| SU436816A1 (ru) | Способ получени эфиров замещенных кетокарбоновых кислот | |
| SU407911A1 (ru) | Способ получения тетраалкиловых эфиров изофосфорноватой кислоты | |
| KR900007397B1 (ko) | 3,3-디메틸-4-펜테노인산의 제조방법 | |
| SU555101A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров ксилитана |