SU825496A1 - АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- - Google Patents

АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- Download PDF

Info

Publication number
SU825496A1
SU825496A1 SU792740113A SU2740113A SU825496A1 SU 825496 A1 SU825496 A1 SU 825496A1 SU 792740113 A SU792740113 A SU 792740113A SU 2740113 A SU2740113 A SU 2740113A SU 825496 A1 SU825496 A1 SU 825496A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
bis
tetrahydrate
anhydride
maleic acid
zinc
Prior art date
Application number
SU792740113A
Other languages
English (en)
Inventor
Мириш Гамид Оглы Гусейнов
Original Assignee
Inst Chlororgan Sint
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Chlororgan Sint filed Critical Inst Chlororgan Sint
Priority to SU792740113A priority Critical patent/SU825496A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU825496A1 publication Critical patent/SU825496A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

рата цинка путем дегидратации кислоты до ангидрида З . Цель изобретени  - ангидрид бисмалеинокислого тетрагидрата цинка и способ его получени . Поставленна  цель достигаетс  тем что ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинка получают взаимодейст вием бис-малеинокислого тетрагидрата цинка с уксусным ангидридом при их мольном соотношении, равном 1: (4,38 ) при 110-135°С. Выход до 95%,, Предлагаемый способ получени  ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата цинка основан на реакции дегидратации координационного соединени  формулы 4Н2,0-7П(ООССН СНСООН)2 Полученный бис-малеинокислый тетрагидрат цинка не имеет примесей уксуснокислых и хлористых солей цинка. Это предотвращает обр азовани  олигомера в процессе конденсации ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинк и этилендиамина и позвол ет синтезировать модификатор с выходом до 95% от теоретического (на вз тый бис-малеинокислый тетрагидрат цинка). Пример. 50 г (О,136 моль) бис-малеинокислого тетрагидрата цинк и 90 г (0,88 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида (в мол рных соотношени х 1,0:6,5 соответственно), помещают в трехгорлую колбу, снабженную приемником на-Раска дл  отгон емого из реакционной системы продукта, обратным холодильником, механической мешалкой и термометром. Температуру реакционной смеси при перемешивании постепенно в течение 25-30 мин поднимают до 130 С и поддерживают в интервале 130-135 С в течение 6 ч. При этом образовавшуюс  уксусную кислоту отгон ют и собирают в приемник.По окончании реакции порошкообразный продукт (ангидрид бис-мапеинокислого тетрагидрата цинка) отдел ют фильтрованием и сушат в печи при 120-130 С около 2-х ч. Получают 45,0 г ангидрида , т.е. 95% от теоретического на вз тый бис-малеинокислый тетрагидрат цинка. Т.пл. 23в-240°С, р 1,731 г/см. Найдено, %:С 25,35, 25,78 ; Н 3,95, 3,87 ; Zn 17,03 ; м,в. 352, . Вычислено, %С 26,30; Н 3,31; Zn 17,80 ; м.в. 349. В таблице приведены результаты реакции взаимодействи  реагирующих компонентов при различных мол рных соотношени х исходных соединений , температурах и времени реакции.
70 80 90 100
5,0
1,0 5,7 1,0 1,0 6,5 1,0 7,1 110 8,0 1,0 95 60 6,8 1.0 4,3 1,0 l,0 6 4,3
Как видно из таблицы, оптимальным условием получени  ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата  вл етс  мол рное соотношение бис-малеинокислый тетрагидрат цинка: свежеперегнанный уксусный ангидрид 1,0 : .(4,4-8) при 110-135 С и времени реакции 5-8 ч. При этом выход ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата цинка 84,4-95% от теоретического на вз тый бис-малеинокислый тетрагидрат цинка.
П р и м е р 2. 50 г (0,143 моль) ангидрида бис-малеинокислого тетрагидрата цинка и 49,1 г (0,573 моль) 70%-ного этилендиамина ОДА) в мол рных соотношени х о 1,0:4,0 соответствено помещают в трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. Температуру постепенно в течение 40-50 мин поднимают до 110°С и поддерживают винтевале 110-150 С в течение 17 ч. После охлаждени  из раствора выпадают пластинчатые кристалль, которые отфильтровывают , раствор ют в 30 мл метанола , выпаривают на вод ной бане до 2/3 первоначального объема, отфильтровывают и оставл ют на ночь. При этом из раствора метанола выпадают бесцвет ные пластинчатые монокристаллы, которые отдел ют фильтрованием, промывают несколько раз.диэтиловым эфиром и сушат в вакуум-сушилке при . Растворы как первичный (водно-амин- ный), так и вторичный (метанольный) в отдельности выпаривают дл  полного осаждени  кристаллического продукта. При необходимости операцию повтор ют несколько раз, чтобы собрать весь кристаллический продукт.
Выход 61,0 г (94% от теоретического на вз тый ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинка).
Синтезированный при этом бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагидрат цинка  вл етс  эффективным модификаторо полиэтилена.
Использование предлагаемого ангидрида в качестве промежуточного соединени  дл  получени  модификатора полиэтилена позвол ет увеличить селективность реакции, исключить образование побочных продуктов и повысит выход модификатора до 94% от теоретического против 60% ползгчаемого с использованием известного- промежуточного соединени  - бис-малеинокислого тетрагидрата цинка.

Claims (3)

1. Ангидрид бис-малеинокислоко тетрагидрата цинка формулы
„О х,0
4H20-2 °- - -- - NO .. о- с -СИ -СН -с
Ц о о
в качестве промежуточного продукта дл  синтеза бис- аминоэтиленамидомалеинаттетрагидрата цинка - модификатора полиэтилена.
2. Способ получени  соединени  ПОП.1, отличающийс  тем что бис-мапеинокис 1й тетрагидрат цинка подвергают конденсации с уксусным ангидридом при их мольном соотношении , равном 1. (4,), при 110135 С .
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2529819/23-05,
кл. С 08 F 16/28, 1977.
2.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2388246/23-04,
кл. С 07 С 57/14, 1976.
3.Бюллер К.и Пирсон .Д. Органические синтезы. М., Мир, 1973, ч.II,
с. 364-367
SU792740113A 1979-03-20 1979-03-20 АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид- SU825496A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792740113A SU825496A1 (ru) 1979-03-20 1979-03-20 АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид-

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792740113A SU825496A1 (ru) 1979-03-20 1979-03-20 АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид-

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU825496A1 true SU825496A1 (ru) 1981-04-30

Family

ID=20816682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792740113A SU825496A1 (ru) 1979-03-20 1979-03-20 АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид-

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU825496A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2598562A (en) Nu-mercuri-1, 2, 3, 6-tetrahydro-3, 6-endomethano-3, 4, 5, 6, 7, 7-hexachlorophthalimide
SU825496A1 (ru) АНГИДРИД БИС-МАЛЕИНОКИСЛОГО ТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА БИС-АМИНОЭТИЛЕНАМИДОМАЖИНАТТЕТРАГИДРАТА ЦИНКА- МОДИФИКАТОРА ПОЛИЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ10который может найти применение в качестве промежуточного вещества при синтезе модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид- рата цинка и способу его получени . Известен бис-малеинокислый тет- рагидрат цинка, используемый в качестве промежуточного соединени дл получени модификатора полиэтилена - бис-аминоэтиленамидомалеинаттетрагид-рата цинка [l ].20Известен способ получени бис- малеинокислого тетрагидрата цинка путем взаимодействи малеиновой кислоты со смес ми уксуснокислых и хлорис1Изобретение относитс к новому ангидриду бис-малеинокислого тетрагид- ц^ата цинка формулы^0-fO4Н 0-7п^О-С-СН=СН-С NO^"2 "^-0-с-сн=сн-с •'^иитых солей цийка при соотношении 1:0» 7:0,5 соответственно и температуре 60-95°С [2];Однако известный бис-малеииокислый тетрагидрат цинка содержит примеси уксуснокислых и хлористых солей цинка, на основе которых его получают, а использование его дл синтеза модификатора полиэтилена неэффективно, так как наличие вышеуказанных примесей вследствие их каталитического' вли ни способствует образованию побочных продуктов реакции олигомера, дл удалени которого требуетс мио- гократна обработка целевого продукта метанолом.При этом большое количество модификатора тер етс и выход его не пре- шлпает 60% от теоретического (не вз тое промежуточное вещество - бис-малеинокислый тетрагидрат цинка).Известен также способ получени ангидрида бис-малеинокислого тетрагид-
US4125563A (en) Process for making nitroarylacetylenes and nitroarylaldehydes
WO1988005773A1 (en) Process for preparing tetrakis (3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionyloxymethyl)methane
SU516341A3 (ru) Способ получени замещенных бензофенонов
US5189202A (en) Process for the preparation of 3,3-dimethyl-4-pentenoic acid
SU777033A1 (ru) Способ получени 2-( -хлорэтил)1,3-диоксолана
SU810695A1 (ru) Способ получени 1,3-диоксанонов-4
SU1162784A1 (ru) Способ получени итаконовой кислоты или ее эфиров
JP3018556B2 (ja) ４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシ−２，５，６−トリフルオロフェノキシ）−オクタフルオロビフェニル及びその製造法
JP4304758B2 (ja) パラ−アセトキシスチレンの製造方法
SU1368310A1 (ru) Способ получени 2-ацетоксиметилбицикло [2.2.1] гепт- 5-ена
SU1671662A1 (ru) Способ получени этиленацетал фенилхлоркетена
SU507567A1 (ru) Способ получени замещенных дитиокарбаматов
JP2808788B2 (ja) α―ペルフルオロアルキルアクリロニトリルの製造方法
SU1664787A1 (ru) Способ получени 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена
KR900007512B1 (ko) 3,3-디메틸-4-펜테노인산의 제조방법
SU924048A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ у-ПИРОНА 1 "
SU428599A3 (ru) Способ получения дитиоаминоалканов
SU410008A1 (ru)
JPS6013015B2 (ja) テトラキス〔３−（３，５−ジブチル−４−ヒドロキシフエニル）プロピオニルオキシメチル〕メタンの製造方法
JP2778969B2 (ja) エポキシ基とヒドロキシメチル基を有する化合物
SU436816A1 (ru) Способ получени эфиров замещенных кетокарбоновых кислот
SU407911A1 (ru) Способ получения тетраалкиловых эфиров изофосфорноватой кислоты
KR900007397B1 (ko) 3,3-디메틸-4-펜테노인산의 제조방법