SU730672A1 - Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу крио таллизации ксилита из ксипитсодержащих растворов, полученных гидрированием пентозансодержащего сырь . П тиатомный спирт-ксилит широко примен етс  в пищевой промышленности, как заменитель сахара дп  больных диабе том, и дп  лечебных целей как желчегонное , антикетогенное, слабительное средство , дл  проведени  холицистографии. Ксилит представл ет интерес как сьфье в промышленности органического синтеза , а также как пластификатор и стабилизатор влажности в р де производств, например в бумажной и парфюмерной промышленности . Известен способ кристаллизации ксилита , использующий поверхностно-активное вещество (эмульгатор Т-1), которое находит применение в масложировой промышленности , в частности в производстве маргарина дл  получени  стойкой и высока- . дисперсной эмульсии lJ. Известен способ двухступенчатой, кристаллизации ксилита из ксилигсодержащих растворов, полученных гидрированием пентозансодержащих гидролизатов с последующей очисткой их от примесей на ионитах, очищенный раствор упаривают в вакууме до концентрации 9О-94% сухих веществ (СВ) и кристаллизуют в мешалках-кристаллизаторах с вод ным охлаждением (раствор быстро охлаждаетс  до 15-25°С). При этом в раствор дают затравку кристаллического ксилита в количестве 0,,30% от веса раствора. Далее мешалгсу останавливают и продолжают кристаллизацию при 15-25С, получаемую при этом готовую смесь (утфель), отфиль- тровьшают на центрифуге дл  отделени  кристаллов ксилита. Оттек (маточный раствор) первой ступени кристаллизации концентрируют в вакууме до содержани  СВ 92-94% и далее провод т вторую кристаллизацию аналогично первой сгупени % мешалках-кристаллизаторах 2.

недостаточна  степень извлечени  ксилита (81%) ходимость в усоверп.геистЕопанпи этого процесса.

Цепь изобретени.  - повышение степе- ни извлечени  ксилита.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что на второй ступени кристаллизации в упаренный раствор добавл ют 0,01- 0,1 вес.% неионогенного поверхностноактивного вещества (ПАВ) - эфир глицерина и стеариновой кислоты (эмульгатор T-l),

На чертеже приведена схема получени  и кристаллизации ксилита,

КристаллмаацйДо. на второй ступени 3f дут следующим образом.

Оттек от первой кристаллизации сгущают в выпарном аппарате под вакузмом до содержани  9О-92% СВ. После слива его в кристаллизатор добавл ют пеионогенное ПАВ-Т-1-эфйр глицерина и стеа риновой кислоты (эмульгатор T-l) в ко личестве 0,01-0,1 вес,% сгущенного раствора ксилита. Кристаллизацию ксилита ведут в мешалках-кристаллизаторах,быстро ..охлайсда  его при перемешивании д 15-25 С, соответствующей состо глю знчительного пересыщени  раствора ксчпктом , при этой температуре дают затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15--0,30 вес.% раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, затем выключают мещалку и продолжают кристаллизацию: при 15-25 С до образо« вани  30-50% кристаллов к весу утфел . Продолжительность кристаллизации составл ет 10-40 ч. Готовый угфель фугуют на центрифуге дл  отделени.  кристаллов ксилита.

Пример 1, Промышлен-ный обрйз оттека от. первой кристаллизаци.и ксилита из раствора, полученного из очтпрднпог) пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки , упаривают под вакуумом бОО мм рт, ст. до концентрации 9О% СВ, 2000 г сгущенного оттека при 70 С г омещают в мешалку кристаллизатор со скоростью мешалки 2 оборота в мин, К раствору упаренного ксилита добавл тот 0,2,г ПАВ-Т-1 (О,01 -массЛь раствора ксилита), предаарительно растворив его в небольшом количест бе гор чего оттека, вз того из кристаллизатора. охладают раствор водой, подаваемой в з кс йсушное пространство кристаллизатора, при перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор задаю

затравку в впде тонко измельченных кристаллов ксилита в количестве 0,3 масс.% раствора (6 г), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают мешалку и далее ведут кристаллизацию при посто тнюй температуре 20 С без перемешивани  в течение 33 ч, после чего отфуговывают готовый утфель. Выход :кристаллического ксилита составл ет 46,3% от-СВ (41,6% от веса утфел ), при следующих пoкaJзaтeл x, %: доброкачественность 98,2; содержание золы 0,310; содержание редуцирующих веществ 0,056j содержанне влаги 2,62; Ивет ность -- 3,53 еданид Штаммера„

Пример 2 . (сравнительный), Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита нз раствора, полученного нз очищенного пентозного гидролизата } укуруз1Юй кочерыжки, сгущают под вакуумом (600 мм рт. ст.) до концентрации 90% СВ. 20ОО г сгущенного при 70 С помещают в мешалкукристаллизатор со скоростью мещалки 2 оборота в миио Быстро охлаждают водой , подаваемой в закожушное пространство кристаллизатора при перемещивании раствора до 2О С, при этой температуре Б раствор задают затравку в виде тонко измельчеиных кристаллов ксилита в количестве 0,3 масс.% раствора (6 г), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают меигалку и далее ведут кристаллизацию при посто нной температуре 20 С без перемешивани  в течение 33 ч, после чего отфуговь е .ают готовый утфель. Выход кристалла™ чаското ксилита составл ет 32,3% от веществ (29,1 вес.9о) утфел  при сле.ющих показател х, %: доброкачественность кристаллов 98,4; содержание золы 0,378 содержание редуцирующих веществ 0,006| содержание влаги 2,78. Цветность 5; 12 е.дин1.ц Штаммера.

П р и м ер 3 . Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пе.нтозного гид)толизата KyKjpye- но.й кочерыжки, сгущают под вакуумом 500-650 мм рт, ст. на опытной установке .до концентрации 90% СВ.

150 л сгзщенного оттека при 80 С опускаЮТ в мешалку-кристаллизатор со скоростью мешалки 5 оборотов в мин. К раствору упаренного ксилита добавл ;ют 20 г ПАВ-Т 1 (0,01 вес.% раствора ), пре.дварнтельно растворив его в не- большом количестве гор чего оттека. вз того из кристаллизатора. Быстро охлаждают водой, подаваемой в заколсушное пространство кристаллизатора при перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор Задают затрав . ку в виде кристаллов ксилита в количест- ве 600 г (0,3 вес.% раствора), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают мешалку и далее ведут кгчсталлизацйю: (три посто нной тем пературс без перемешивани  в течение 39 ч, после чего отфуговывают го™ товый утфель. Выход кристаллического ксилита составл ет 35,0% от ( 31,5 вес.%) утфел  при следующих пока™ зател х, %: Доброкачественность кристаллов 96,4j содержание золь; 0,144; со держание редуцирующих веществ 0,136; содержание влаги 3,54. Цветность -5 ,41 единиц Штаммера. Пример 4 , (сравнительный). -Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной качерыжки, сгущают под вакуумом 5ОО-650 мм, рт, ст, на 73 26 опытной установке до концентрации 90% 150 л сгущенного оттека при 8О спускают в мешалку-кристаллизатор с скоростью мешалки 5 оборотов в мкн.. Быстро охлаждают водой, подаваемой Б аакол ушное пространство кристаллизатора, при перемешивании раствора до 20 С, при этой TeivfiiepaType в растэор задают эатравку в ваде кристаллов ксвпнта в ко нчест. вебОО г (0,3 вес.% раствора), перемешивают раствор с затравкой в течение чв.с&, затем отключают.мешапку к далее ведут кристадаизацию .при посто нной температуре 2О С без перемешивани  в течение 39 ч, после чего отфуговьшают готовый утфель. Выход кристаллического ксилита составл ет 26,6% от СВ (23,9 вес.%) утфел  при следующих показател хД: доброкачественность кристаллоЕ 96 65Ьодержание золы 0,177, ре.чуцируюпшх веществ 0,191, влаги 5,2. Цветность 5,58 единиц Штаммера. Сравнительные результаты проведени  кристаллизации ксилита по предложенному, и известному способам приведены в табл,1. Таблица

Кристаллизаци  по из- |Вестному способу Кристаллы-: первой кристаллизации956 ,5 Кристаллы второй крис 32,3 98,4 5,3 . таллизации33 Кристаллизаци  по предложенному способу Кристаллы первой крис61 ,3 99,6 5,5 таллизации9 Кристаллы второй крис46 ,3 98,2 5,3 таллизации3 3 99Д 5,7 ,8 81,0 , 8 , 9 95,0 , 6

В приведенной таблице 1 СВ утфеп  обойначают содержание сухих веществ в утфеле - т. е. сумму ксилита и примесей , наход щихс  в растворе после концентрировани  его в вакуум-выпарном аппарате перед сливом в кристаллизатор.

Содержание СВ определ ют методом

двойного разбавлени  ( 1:1) рефрактомет рически, с введением необходимых поправок на ксилит.:

Цветность ato степень окрашенности .растворов. Цветность: определ ют колориметром ФЭК-М (фотоэлектроколориметр) и цветность выражают в градусах (единицах ) Штаммера.

Гидрирование очищенного раствора пентозного гидролизата

Ионообменна  очистка раствора

ксилитаI

Концентрирование очищенного раствора ксилита

Оттек I

Концентрирование оттека Т

i

Кристаллизаци  jT Центрифугирование

Кристаллы и

1

Растворение кристаллов П

t

Добавление раствора кристаллов Е к раствору ксилита, noaaaaeMON-fy на ионообменную очистку

Предложенный способ позвол ет увеличить степень извлечени  ксилита и тем самым сократить продолжительность ста1дии .

Под общими редуцирующими веществами (РВ) в гидролианой промышленности понимают смесь разных Сахаров и несахаристых веществ, имеющих способность восстанавливать фелингову жидкость. К таким веществам относ тс  глюкоза, манноаа, галактоза, фруктоза, ксилоза, фурфурол, уроновые кислоты, гуминовые вещества. Концентрацию редуцирующих веществ определ ют методом Бертрана, основанным на окислении РВ медно-щелочным раствором (смесь равных объемов раствора медного купороса и щелочного раствора вштокис юго кали -натри ).

Ф

Т

Кристаллизаци  1

I

Центрифугирование

Кристаллы

Т

Промывка

i

Сушка Упаковка

Оттек 1

на производство

ксилитана

Claims (1)

1.Антропова С. К. R др. Эмульгаторы дл  производства маргарина, /М., IIH Ii п mj епром, 1975.

2,Авторское свидетельство СССР .5 167845, кл„ С О7 С 69/24, 1956 (прототип).