CN102731252B - 一种木糖醇的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木糖醇的结晶方法，该方法是在结晶过程中分三次添加微量的表面活性剂蔗糖脂肪酸酯；采用本发明，可以在木糖醇的晶体表面形成包覆膜，使晶粒间产生机械隔离效果，使晶体对溶液的毛细管吸附力降低，从而达到良好的抗结块效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖醇的结晶方法。
背景技术
目前，因木糖醇、麦芽糖醇具有很强的吸湿性，在存储过程中，容易因吸湿受潮而导致结块，结块不仅破坏了产品原有的自由流动的状态，而且在使用之前需要人工或机械的破碎处，严重影响下游产品的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供能有效防止结块的一种木糖醇的结晶方法。
本发明采取的技术方案是：一种木糖醇的结晶方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）、浓缩：将50%～60%固含量的木糖醇溶液，经四效降膜蒸发器蒸发浓缩至75～85%固含量，然后转入蒸空结晶釜中整备结晶；
（2）、蒸空结晶：A，通过控制结晶釜夹套的温度，使物料温度维持在60～85℃，通过控制真空度在－0.085～－0.095MPa的范围，使木糖醇溶液处于沸腾状态，从而带走溶液中的一部分水分，同时从水蒸汽中带走一部分热量，降低物料温度，从而增加溶液过饱和度；B，当溶液温度在60～70℃时，以木糖醇结晶溶液总干物质计，第一次加入8～24ppm的蔗糖脂肪酸酯；C，之后，按木糖醇结晶溶液总干物质计，加入0.01%～0.05%的木糖醇晶种，保持溶液温度60～70℃；D，在30分钟后，以木糖醇结晶溶液总干物质计，第二次加入8～24ppm的蔗糖脂肪酸酯；E，在30分钟后，以木糖醇结晶溶液总干物质计，第三次加入4～12ppm的蔗糖脂肪酸酯；F，整个结晶过程控制搅拌的速率为400～800r/min，结晶时间5～8小时；
（3）、按常规工艺进行离心；
（4）、按常规工艺进行干燥。
所述的木糖醇结晶溶液中木糖醇或麦芽糖醇的质量百分比含量为95%～99%；
所述的木糖醇晶种为粉末木糖醇，其粒度在100～150目之间。
采用本发明，可以在木糖醇的晶体表面形成包覆膜，使晶粒间产生机械隔离效果，使晶体对溶液的毛细管吸附力降低，从而达到良好的抗结块效果。
具体实施方式
一、实施例
实施例一
将质量百分比含量为97.7%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为80.0%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制650rpm，真空度为-0.09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至70℃，加入蔗糖脂肪酸酯144g，然后加入1800g 100～150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60～70℃。在加入晶种30分钟和60分钟后，分别加入蔗糖脂肪酸酯144g和72g。结晶6小时后放料，离心25分钟，送至干燥床干燥，热风温度为80℃，冷风温度25℃。
将得到的产品采用进行含量、流动性、水份分析，并进行结块试验通过以下方法进行：高效液相色谱
含量分析：高效液相色谱法
水份分析：卡尔费休法
流 动 性：称量100g产品，计量完全通过漏斗的时间
结块试验方法：将试验生产的木糖醇进行加速结块试验，取试验木糖醇40包，25kg/包，叠到托盘上，每层5包，共8层；取正常生产的木糖醇40包，25kg/包，叠到托盘上，每层5包，共8层。紧挨着放在仓库中，各压上一吨的木糖醇，室温27℃ 湿度65％，定期进行检查结块情况并取样分析流动性和水份。
实施例二
将质量百分比含量为96.5%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为80.5%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制550rpm，真空度为-0.09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至67℃，加入蔗糖脂肪酸酯174g，然后加入1350g 100～150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60～70℃。在加入晶种30分钟和60分钟后，分别加入蔗糖脂肪酸酯174g和87g。结晶6.5小时后放料，离心20分钟，送至干燥床干燥，热风温度为81℃，冷风温度27℃。
实施例三
将质量百分比含量为98.2%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为78.8%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制700rpm，真空度为-0.09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至67.5℃，加入蔗糖脂肪酸酯114g，然后加入1770g 100～150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60～70℃。在加入晶种30分钟和60分钟后，分别加入蔗糖脂肪酸酯114g和57g。结晶8小时后放料，离心20分钟，送至干燥床干燥，热风温度为79℃，冷风温度26℃。
实施例四
将质量百分比含量为97.2%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为81.8%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制650rpm，真空度为-0.09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至69.0℃，然后加入1500g 100～150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60～70℃。结晶7.5小时后放料，离心20分钟，送至干燥床干燥，热风温度为82℃，冷风温度26℃。
二、实施结果及分析
木糖醇结块试验检查记录
注：流动性和水份检测结果均通过平行三次检测取平均值
通过结块试验，在木糖醇的流动性方面，试验样经过60天的加速结块试验，仍有较好的流动性，生产样的流动性变化较大，在40天的时候没有流动性；木糖醇吸湿性方面，试验6个样在加速结块试验中，60天后水份都增加了20%左右，而生产样水份增加了55%。生产样在加速结块试验的20天就出现一些直径在1-2cm的假性结块，30天出现直径5cm以上的结块，40天每袋形成25kg一个整体的坚硬块状，直接影响木糖醇的使用。
从加速结块的试验结果分析，在木糖醇结晶的过程中分批加入40ppm以上的表面活性剂，生产出的木糖醇晶体在存放60天未结块，表面活性剂在木糖醇结晶的过程中，改善糖膏流动性，过饱和度在晶体表面趋于均匀，提高晶体的质量，在分蜜离心时，表面活性剂减少晶体表面粘膜的残留量，从而改善木糖醇的吸湿性，达到较长时间储存不结块。
Claims (3)
1.一种木糖醇的结晶方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）、浓缩：将50%～60%固含量的木糖醇溶液，经四效降膜蒸发器蒸发浓缩至75～85%固含量，然后转入蒸空结晶釜中整备结晶；（2）、蒸空结晶：A，通过控制结晶釜夹套的温度，使物料温度维持在60～85℃，通过控制真空度在－0.085～－0.095MPa的范围，使木糖醇溶液处于沸腾状态，从而带走溶液中的一部分水分，同时从水蒸汽中带走一部分热量，降低物料温度，从而增加溶液过饱和度；B，当溶液温度在60～70℃时，以木糖醇结晶溶液总干物质计，第一次加入8～24ppm的蔗糖脂肪酸酯；C，之后，按木糖醇结晶溶液总干物质计，加入0.01%～0.05%的木糖醇晶种，保持溶液温度60～70℃；D，在30分钟后，以木糖醇结晶溶液总干物质计，第二次加入8～24ppm的蔗糖脂肪酸酯；E，在30分钟后，以木糖醇结晶溶液总干物质计，第三次加入4～12ppm的蔗糖脂肪酸酯；F，整个结晶过程控制搅拌的速率为400～800r/min，结晶时间5～8小时；（3）、按常规工艺进行离心；（4）、按常规工艺进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种木糖醇的结晶方法，其特征在于木糖醇结晶溶液中木糖醇的质量百分比含量为95%～99%。
3.根据权利要求1所述的一种木糖醇的结晶方法，其特征在于木糖醇晶种为粉末木糖醇，其粒度在100～150目之间。
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