CN1733668A - 一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法涉及含羟基的化合物的结晶制备方法，将木糖醇母液加温到90～110℃，保温1～2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到40～55℃，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠，搅拌均匀后，冷却到室温静置3～7天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％以上纯度的木糖醇晶体；也可以在加入食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠的同时，加入体积为木糖醇母液体积的X％的无水乙醇、或/和体积为木糖醇母液体积的Y％的甘油、或/和重量为木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶种，这里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％。本发明方法的工艺简单、能耗低、产品收率高。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及含羟基的化合物的结晶制备方法，具体说是一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法。
背景技术
木糖醇是含五个碳原子和五个羟基的一种多元醇，广泛的用于食品、医药、造纸、化工行业。CN 03111433.4“一种用玉米苞叶生产木糖醇的方法”和CN 03110852.0“从农作物秸秆中提取木糖及木糖醇的方法”及实际生产状况表明，目前国内生产木糖醇的原料主要是玉米芯、叶或农作物秸秆。这些原料通过酸化水解、中和、减压蒸发、脱色、离子交换、加氢处理、浓缩、结晶、分离等工序，制成木糖醇晶体和母液。木糖醇母液为结晶分离出成品后的副产品，每吨成品可副产木糖醇母液1吨。木糖醇母液呈褐黄色，含杂质较多，纯度低、粘度大，其中除大部分为木糖醇外，还含有少量的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇一类杂醇。过去木糖醇母液不能再利用而只能排放。木糖醇母液的排放不但浪费了宝贵的资源，还引起严重的环境污染。为实现木糖醇母液的再利用，有许多研究者都在研究木糖醇母液的利用和再提取技术。
木糖醇母液中一般含有20～60％的木糖醇，还有15～30％的杂醇。先有的最常见的提纯工艺是将木糖醇母液进行减压蒸发，然后将蒸发后的木糖醇结晶滤出。该方法能耗大，质量不稳定，结晶含水率高。后来，CN 1162384C提出，用木糖醇溶液与悬浮在气体中的微粒木糖醇接触，干燥原料获得微晶并将原料调节为附聚产物。该工艺需要特定的制取设备，投资较大。赵光辉等(应用化工，2005年3期)提出用PCR 642树脂分离提纯木糖醇母液的工艺方法。张锁秦等(吉林大学自然科学学报，2001年10期)探讨了用SM-19树脂进行色谱分离木糖醇母液中有效成分的工艺方法。应国清等(中国医药工业杂志，2002年3期)提出了将母液中的残余木糖降解为相应的酸和盐，再浓缩结晶得到木糖醇晶体的技术。许勇等(河北化工，2003年3期)提出，首先将木糖醇母液用减压法浓缩脱水，加入晶种放置4天后，加入乙醇搅拌后再放置4天，将沉降分离的木糖醇乙醇液再减压蒸馏，一部分得到二次母液，一部分经结晶孕育后分离出木糖醇晶体。上述减压加热蒸溜、树脂色谱分离方法都需要专用的生产设备和清洗设备。
总之，以上已有的工艺方法都比较复杂或需要特定的制取设备，需要大量的中间工艺过程来控制步骤，因而存在工艺冗长、能耗高、产品收率低的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法，该方法具有工艺简单、能耗低、产品收率高的优点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：将木糖醇母液加温到90～110℃，保温1～2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到40～55℃，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠，搅拌均匀后，冷却到室温静置3～7天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％以上纯度的木糖醇晶体。
在上述方法中，在加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠的同时，加入体积为木糖醇母液体积的X％的无水乙醇、或/和体积为木糖醇母液体积的Y％的甘油、或/和重量为木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶种，这里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％。
本发明的有益效果是：由于在本发明方法中加入了重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠作为促进剂，促进剂的作用主要是促进木糖醇晶体在形成的晶种表面生长。特别是在加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠的同时，加入体积为木糖醇母液体积的X％的无水乙醇、或/和体积为木糖醇母液体积的Y％的甘油、或/和重量为木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶种，这里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％，就更加加速了木糖醇晶体的生长速度。因而，本发明方法获得的产品收率高，实践证明从木糖醇母液中提取木糖醇的提取率达到70％以上；本发明方法的能耗低，实践证明提取单位重量木糖醇的能耗降低50％；本发明方法工艺简单，主要只有加热蒸发、添加促进剂、搅拌冷却和真空抽滤四个工序，也不需要专用的生产设备或特定的制取设备和大的投资，因此本发明方法能大规模用于工业生产。
具体实施方式
实施例1
将木糖醇母液加温到110摄氏度，保温2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到40摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾，搅拌均匀后，冷却到室温静置7天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％纯度的木糖醇晶体。
实施例2
将木糖醇母液加温到110摄氏度，保温2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到40摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸钠，搅拌均匀后，冷却到室温静置7天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％纯度的木糖醇晶体。
实施例3
将木糖醇母液加温到100摄氏度，保温1.5小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到45摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸钠和体积为木糖醇母液体积的5％的无水乙醇，搅拌均匀后，冷却到室温静置6天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到96％纯度的木糖醇晶体。
实施例4
将木糖醇母液加温到100摄氏度，保温1.5小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到45摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾和体积为木糖醇母液体积的2％的甘油，搅拌均匀后，冷却到室温静置6天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到96％纯度的木糖醇晶体。
实施例5
将木糖醇母液加温到100摄氏度，保温1.5小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到45摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾和重量为木糖醇母液重量的1％的木糖醇晶种，搅拌均匀后，冷却到室温静置6天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到96％纯度的木糖醇晶体。
实施例6
将木糖醇母液加温到95摄氏度，保温1.2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到50摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸钠和加入体积为木糖醇母液体积的0.05％的无水乙醇和重量为木糖醇母液重量的0.01％的木糖醇晶种，搅拌均匀后，冷却到室温静置5天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到97％纯度的木糖醇晶体。
实施例7
将木糖醇母液加温到95摄氏度，保温1.2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到50摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾和加入体积为木糖醇母液体积的0.05％的甘油和重量为木糖醇母液重量的0.05％的木糖醇晶种，搅拌均匀后，冷却到室温静置4天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到97％纯度的木糖醇晶体。
实施例8
将木糖醇母液加温到95摄氏度，保温1小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到50摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸钠和体积为木糖醇母液体积的0.01％的甘油和体积为木糖醇母液体积的0.01％的无水乙醇，搅拌均匀后，冷却到室温静置5天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到97％纯度的木糖醇晶体。
实施例9
将木糖醇母液加温到90摄氏度，保温1小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到50摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸钠和体积为木糖醇母液体积的0.05％的无水乙醇和体积为木糖醇母液体积的0.02％的甘油和重量为木糖醇母液重量的0.1％的木糖醇晶种，搅拌均匀后，冷却到室温静置4天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到98～99％纯度的木糖醇晶体。
实施例10
将木糖醇母液加温到110摄氏度，保温2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到55摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾和体积为木糖醇母液体积的5％的无水乙醇和体积为木糖醇母液体积的2％的甘油和重量为木糖醇母液重量的1％的木糖醇晶种，搅拌均匀后，冷却到室温静置3天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到98～99％纯度的木糖醇晶体。
实施例11
将木糖醇母液加温到100摄氏度，保温1.5小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到50摄氏度，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾和体积为木糖醇母液体积的2％的无水乙醇和体积为木糖醇母液体积的1％的甘油和重量为木糖醇母液重量的0.5％的木糖醇晶种，搅拌均匀后，冷却到室温静置3天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到98～99％纯度的木糖醇晶体。
Claims (2)
1.一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法，其特征在于：将木糖醇母液加温到90～110℃，保温1～2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到40～55℃，加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠，搅拌均匀后，冷却到室温静置3～7天，待溶液变为悬浊液后，进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％以上纯度的木糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法，其特征在于：在加入重量为木糖醇母液重量的0.01％的食用级山梨酸钾或葡萄糖酸钠的同时，加入体积为木糖醇母液体积的X％的无水乙醇、或/和体积为木糖醇母液体积的Y％的甘油、或/和重量为木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶种，这里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％。
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