CN102731252A - 一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法,该方法是在结晶过程中分三次添加微量的表面活性剂蔗糖脂肪酸酯;采用本发明,可以在木糖醇或麦芽糖醇的晶体表面形成包覆膜,使晶粒间产生机械隔离效果,使晶体对溶液的毛细管吸附力降低,从而达到良好的抗结块效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法。
背景技术
目前,因木糖醇、麦芽糖醇具有很强的吸湿性,在存储过程中,容易因吸湿受潮而导致结块,结块不仅破坏了产品原有的自由流动的状态,而且在使用之前需要人工或机械的破碎处,严重影响下游产品的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供能有效防止结块的一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法。
本发明采取的技术方案是:一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)、浓缩:将50%~60%固含量的木糖醇或麦芽糖醇溶液,经四效降膜蒸发器蒸发浓缩至75~85%固含量,然后转入蒸空结晶釜中整备结晶;
(2)、蒸空结晶:A,通过控制结晶釜夹套的温度,使物料温度维持在60~85℃,通过控制真空度在-0.085~-0.095MPa的范围,使木糖醇溶液处于沸腾状态,从而带走溶液中的一部分水分,同时从水蒸汽中带走一部分热量,降低物料温度,从而增加溶液过饱和度;B,当溶液温度在60~70℃时,以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,第一次加入8~24ppm的蔗糖脂肪酸酯;C,之后,按木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,加入0.01%~0.05%的木糖醇或麦芽糖醇晶种,保持溶液温度60~70℃;D,在30分钟后,以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,第二次加入8~24ppm的蔗糖脂肪酸酯;E,在30分钟后,以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,第三次加入4~12ppm的蔗糖脂肪酸酯;F,整个结晶过程控制搅拌的速率为400~800r/min,结晶时间5~8小时。
(3)、按常规工艺进行离心;
(4)、按常规工艺进行干燥。
所述的木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液中木糖醇或麦芽糖醇的质量百分比含量为95%~99%;
所述的木糖醇或麦芽糖醇晶种为粉末木糖醇或麦芽糖醇,其粒度在100~150目之间。
采用本发明,可以在木糖醇或麦芽糖醇的晶体表面形成包覆膜,使晶粒间产生机械隔离效果,使晶体对溶液的毛细管吸附力降低,从而达到良好的抗结块效果。
具体实施方式
一、实施例
实施例一
将质量百分比含量为97.7%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为80.0%,然后经泵输送到蒸空结晶釜中,搅拌控制650rpm,真空度为-0.09Mpa,拉走部分水份,并使溶液缓慢降温至70℃,加入蔗糖脂肪酸酯144g,然后加入1800g 100~150目的粉末木糖醇作为晶种,保持溶液温度在60~70℃。在加入晶种30分钟和60分钟后,分别加入蔗糖脂肪酸酯144g和72g。结晶6小时后放料,离心25分钟,送至干燥床干燥,热风温度为80℃,冷风温度25℃。
将得到的产品采用进行含量、流动性、水份分析,并进行结块试验通过以下方法进行:高效液相色谱
含量分析:高效液相色谱法
水份分析:卡尔费休法
流 动 性:称量100g产品,计量完全通过漏斗的时间
结块试验方法:将试验生产的木糖醇进行加速结块试验,取试验木糖醇40包,25kg/包,叠到托盘上,每层5包,共8层;取正常生产的木糖醇40包,25kg/包,叠到托盘上,每层5包,共8层。紧挨着放在仓库中,各压上一吨的木糖醇,室温27℃ 湿度65%,定期进行检查结块情况并取样分析流动性和水份。
实施例二
将质量百分比含量为96.5%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为80.5%,然后经泵输送到蒸空结晶釜中,搅拌控制550rpm,真空度为-0.09Mpa,拉走部分水份,并使溶液缓慢降温至67℃,加入蔗糖脂肪酸酯174g,然后加入1350g 100~150目的粉末木糖醇作为晶种,保持溶液温度在60~70℃。在加入晶种30分钟和60分钟后,分别加入蔗糖脂肪酸酯174g和87g。结晶6.5小时后放料,离心20分钟,送至干燥床干燥,热风温度为81℃,冷风温度27℃。
实施例三
将质量百分比含量为98.2%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为78.8%,然后经泵输送到蒸空结晶釜中,搅拌控制700rpm,真空度为-0.09Mpa,拉走部分水份,并使溶液缓慢降温至67.5℃,加入蔗糖脂肪酸酯114g,然后加入1770g 100~150目的粉末木糖醇作为晶种,保持溶液温度在60~70℃。在加入晶种30分钟和60分钟后,分别加入蔗糖脂肪酸酯114g和57g。结晶8小时后放料,离心20分钟,送至干燥床干燥,热风温度为79℃,冷风温度26℃。
实施例四
将质量百分比含量为97.2%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为81.8%,然后经泵输送到蒸空结晶釜中,搅拌控制650rpm,真空度为-0.09Mpa,拉走部分水份,并使溶液缓慢降温至69.0℃,然后加入1500g 100~150目的粉末木糖醇作为晶种,保持溶液温度在60~70℃。结晶7.5小时后放料,离心20分钟,送至干燥床干燥,热风温度为82℃,冷风温度26℃。
二、实施结果及分析
木糖醇结块试验检查记录
注:流动性和水份检测结果均通过平行三次检测取平均值
通过结块试验,在木糖醇的流动性方面,试验样经过60天的加速结块试验,仍有较好的流动性,生产样的流动性变化较大,在40天的时候没有流动性;木糖醇吸湿性方面,试验6个样在加速结块试验中,60天后水份都增加了20%左右,而生产样水份增加了55%。生产样在加速结块试验的20天就出现一些直径在1-2cm的假性结块,30天出现直径5cm以上的结块,40天每袋形成25kg一个整体的坚硬块状,直接影响木糖醇的使用。
从加速结块的试验结果分析,在木糖醇结晶的过程中分批加入40ppm以上的表面活性剂,生产出的木糖醇晶体在存放60天未结块,表面活性剂在木糖醇结晶的过程中,改善糖膏流动性,过饱和度在晶体表面趋于均匀,提高晶体的质量,在分蜜离心时,表面活性剂减少晶体表面粘膜的残留量,从而改善木糖醇的吸湿性,达到较长时间储存不结块。
三、同样,将麦芽糖醇的结晶方法按上述实施例进行实施,其结果和效果完
全一样。
Claims (3)
1.一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法,其特征在于它包括以下步骤:(1)、浓缩:将50%~60%固含量的木糖醇或麦芽糖醇溶液,经四效降膜蒸发器蒸发浓缩至75~85%固含量,然后转入蒸空结晶釜中整备结晶;(2)、蒸空结晶:A,通过控制结晶釜夹套的温度,使物料温度维持在60~85℃,通过控制真空度在-0.085~-0.095MPa的范围,使木糖醇溶液处于沸腾状态,从而带走溶液中的一部分水分,同时从水蒸汽中带走一部分热量,降低物料温度,从而增加溶液过饱和度;B,当溶液温度在60~70℃时,以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,第一次加入8~24ppm的蔗糖脂肪酸酯;C,之后,按木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,加入0.01%~0.05%的木糖醇或麦芽糖醇晶种,保持溶液温度60~70℃;D,在30分钟后,以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,第二次加入8~24ppm的蔗糖脂肪酸酯;E,在30分钟后,以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计,第三次加入4~12ppm的蔗糖脂肪酸酯;F,整个结晶过程控制搅拌的速率为400~800r/min,结晶时间5~8小时;(3)、按常规工艺进行离心;(4)、按常规工艺进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法,其特征在于木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液中木糖醇或麦芽糖醇的质量百分比含量为95%~99%。
3.根据权利要求1所述的一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法,其特征在于木糖醇或麦芽糖醇晶种为粉末木糖醇或麦芽糖醇,其粒度在100~150目之间。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109957626A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-02 | 四川雅华生物有限公司 | 一种用于木糖结晶的工艺控制方法 |
US10759727B2 (en) | 2016-02-19 | 2020-09-01 | Intercontinental Great Brands Llc | Processes to create multiple value streams from biomass sources |
CN112174911A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-01-05 | 安徽维多食品配料有限公司 | 一种大颗粒双甜结晶方法 |
CN116063158A (zh) * | 2022-12-17 | 2023-05-05 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法 |
WO2024119731A1 (zh) | 2022-12-07 | 2024-06-13 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种木糖醇晶体的制备系统及制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU730672A1 (ru) * | 1977-05-19 | 1980-04-30 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Биосинтеза Белковых Веществ Северо-Кавказский Филиал | Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов |
CN1733668A (zh) * | 2005-07-20 | 2006-02-15 | 天津市圭谷科技发展有限公司 | 一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法 |
CN101481396A (zh) * | 2007-12-12 | 2009-07-15 | 罗凯特兄弟公司 | 长方形平行六面体麦芽糖醇 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU730672A1 (ru) * | 1977-05-19 | 1980-04-30 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Биосинтеза Белковых Веществ Северо-Кавказский Филиал | Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов |
CN1733668A (zh) * | 2005-07-20 | 2006-02-15 | 天津市圭谷科技发展有限公司 | 一种从木糖醇母液中提取木糖醇的方法 |
CN101481396A (zh) * | 2007-12-12 | 2009-07-15 | 罗凯特兄弟公司 | 长方形平行六面体麦芽糖醇 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
黄剑斌等: "味精浓缩结晶过程添加蔗糖酯提高味精结晶率的研究", 《发酵科技通讯》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10759727B2 (en) | 2016-02-19 | 2020-09-01 | Intercontinental Great Brands Llc | Processes to create multiple value streams from biomass sources |
US11840500B2 (en) | 2016-02-19 | 2023-12-12 | Intercontinental Great Brands Llc | Processes to create multiple value streams from biomass sources |
CN109957626A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-02 | 四川雅华生物有限公司 | 一种用于木糖结晶的工艺控制方法 |
CN112174911A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-01-05 | 安徽维多食品配料有限公司 | 一种大颗粒双甜结晶方法 |
WO2024119731A1 (zh) | 2022-12-07 | 2024-06-13 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种木糖醇晶体的制备系统及制备方法 |
CN116063158A (zh) * | 2022-12-17 | 2023-05-05 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法 |
CN116063158B (zh) * | 2022-12-17 | 2024-05-10 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法 |
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