CN102659854B - 一种l-阿拉伯糖的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L-阿拉伯糖提纯的方法，是将含有L-阿拉伯糖的溶液在真空状态下浓缩至溶液浓度为75～80wt%，得糖液浓缩液后降温至50～60℃，并在该温度条件下加入晶种结晶，在降温、养晶8-15小时后，在离心状态下加入0℃～5℃的去离子水洗涤3-5次，固体干燥得到L-阿拉伯糖。本发明的提纯方法，物料浪费量小、出成率高、耗时短，简化了工艺路线，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种L-阿拉伯糖的提纯方法，具体地说设计一种一次结晶提取L-阿拉伯糖的方法。
背景技术
L-阿拉伯糖，又称为树胶醛糖、果胶糖；是一种戊醛糖，英文名称为L-Arabinose，是从一种叫做阿拉伯树分泌的胶体中经复杂的化学和物理方法分离提取出来的。在自然界中L-阿拉伯糖很少以单糖形式存在，通常与其他单糖结合以杂多糖的形式存在于胶质、半纤维素、果胶酸、细菌多糖及某些糖苷中。
近年来，科学家通过大量的研究表明，L-阿拉伯糖可应用的领域十分广泛，如可用于食品、保健品、药物原料、香精香料、有机合成等许多方面。因此，L-阿拉伯糖倍受食品、医药、生化领域的关注。目前主要通过植物提取的方法获得L-阿拉伯糖，不同植物组织中的L-阿拉伯糖含量不同。一般来说，在提取L-阿拉伯糖的过程中，都需要经过结晶分离L-阿拉伯糖。
郭军伟等《从阿拉伯胶水解液中结晶分离L-阿拉伯糖》研究了由阿拉伯胶水解液中结晶分离L-阿拉伯糖适宜的工艺条件（详见郭军伟，冯亚青，从阿拉伯胶水解液中结晶分离L-阿拉伯糖 化学工业与工程 第24卷第5期 2007年9月：398-400）。所述的工艺条件是在甲醇中结晶分离得到粗L-阿拉伯糖基础上，再次结晶，并得出L-阿拉伯糖第二次结晶的适宜条件。但是由于采用二次提纯方法，处理工作量比较大，出成率低，同时结晶时间较长。另外，CN101475972公开了一种利用玉米芯生产L-阿拉伯糖的方法，所述的方法是将L-阿拉伯糖从木糖醇母液中分离，经过浓缩后的L-阿拉伯糖降温至45℃，加入L-阿拉伯糖晶种，养晶10小时后按1℃/h降温速度降温至25℃以下，用10℃冷水洗涤结晶并离心，得到L-阿拉伯糖及其母液。该方法存在下述缺陷：加入L-阿拉伯糖量的2%的晶种，晶种耗费量多，且工艺耗时长：养晶10小时后按照1℃/h降温速度降温至25℃，如果养晶温度为45℃，则在养晶后至少需要20小时才能开始下一步骤。因此，现有技术中对于L-阿拉伯糖的提纯方法，物料的浪费量大，出成率低，在结晶过程耗费了较多的时间，同时也耗费了较多的能源，这给工业化批量生产带来了困难。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题是现有技术中L-阿拉伯糖提纯方法中存在物料浪费量大、出成率低、耗时长的问题，为此本发明提供了一种L-阿拉伯糖的提纯方法，具有耗时短、工艺简单的优点。
为达到上述目的，本发明提供的一种L-阿拉伯糖的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖的溶液在真空状态下浓缩至溶液浓度为75～80wt%，得糖液浓缩液；真空度优选为500-600毫米汞柱；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液降温至50～60℃，并在温度为50～60℃条件下加入晶种养晶，结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的33%～38%时，进行下一步；
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入0℃～5℃的去离子水洗涤3-5次，固体干燥，即得。
优选地，所述步骤（2）中加入的晶种量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.1～0.5wt%。
进一步优选地，所述步骤（2）中的晶种细度为80-100目的L-阿拉伯糖。
优选地，所述步骤（3）中所用去离子水洗涤的温度为0℃～4℃。
所述步骤（3）中的固体干燥是在温度为100-120℃条件下烘干。
本发明的上述技术方案与现有技术相比具有以下优点：
1. 本发明所提供的 L-阿拉伯糖的提纯方法，是在真空状态下将L-阿拉伯糖溶液浓缩至溶液浓度为为75～80wt%，得糖液浓缩液温度为60～80℃，,降温至50～60℃，在该条件下加入晶种养晶，结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的33%～38%时，该过程所需时间为8-15小时。本发明提供的L-阿拉伯糖的提纯方法免去了CN101475972中按照1℃/h降温速度降温至25℃的步骤，众所周知，1℃/h降温速度降温需要极精确的控制过程，因此本发明的L-阿拉伯糖提纯工艺与现有技术相比，大大简化了工艺路线。同时，与CN101475972中公开的方法相比，在时间上至少缩短了15个小时，大大缩短了工艺时间，有利于工业化生产。
2. 本发明提供的L-阿拉伯糖的提纯方法，晶种加入量仅需要糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.1～0.5wt%，与现有技术CN101475972相比，晶种至少节约75%，最多可节约90%，不仅节约晶种的用量，而且在后续洗涤步骤中也可以节约洗涤用水，进一步降低后续液体的处理量。
3. 本发明提供的L-阿拉伯糖的提纯方法，所述L-阿拉伯糖晶种为80-100目，加入该细度晶种，得到析出的L-阿拉伯糖晶体的晶型较好。。
4.本发明提供的L-阿拉伯糖的提纯方法，所述洗涤所用去离子水温度为0℃～5℃。去离子水容易获得，节省成本，同时在0℃～5℃温度下，进一步达到降温的目的，有利于晶体析出，节省了时间。
5.本发明提供的L-阿拉伯糖的提纯方法，L-阿拉伯糖的纯度高达99.7%，出成率（即得率）为59%以上。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1-5中步骤（1）的真空蒸发过程中加热方式采取120-140℃水蒸气加热。
实施例1
L-阿拉伯糖的提纯方法包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖含量60%,木糖含量1.3%，甘油含量15.8%的溶液100kg,在600毫米汞柱的真空状态下浓缩至溶液浓度为75wt%，得糖液浓缩液，温度为90℃；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液接入结晶槽，降温至60℃，并在搅拌状态下，在温度为60℃条件下加入粒度为100目的阿拉伯糖0.06kg作为晶种，养晶8小时，测定结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的38%；所述的晶种加入量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.1wt%。
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入4℃的去离子水洗涤4次，每次加去离子水40kg，所得固体在温度为120℃条件下烘干干燥，即得L-阿拉伯糖，经测定L-阿拉伯糖的纯度99.57%，出成率59.3%。
实施例2
L-阿拉伯糖的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖含量55%,木糖含量1.6%，甘油含量14.5%的溶液150kg,在500毫米汞柱的真空状态下浓缩至溶液浓度为80wt%，得糖液浓缩液，温度为80℃；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液接入结晶槽，降温至50℃，并在搅拌状态下，在温度为50℃条件下加入粒度为80目的阿拉伯糖0.33kg作为晶种，养晶8小时，测定结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的38%；所述的晶种加入量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.4wt%。
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入5.0℃的去离子水洗涤5次，每次加去离子水60kg，所得固体在温度为110℃条件下烘干干燥，即得L-阿拉伯糖，经测定L-阿拉伯糖的纯度99.61%，出成率61%。
实施例3
L-阿拉伯糖的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖含量56%,木糖含量1.4%，甘油含量12.3%的溶液200kg,在550毫米汞柱的真空状态下浓缩至溶液浓度为78wt%，得糖液浓缩液，温度为80℃；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液接入结晶槽，降温至55℃，并在搅拌状态下，在温度为55℃条件下加入粒度为100目的阿拉伯糖0.56kg作为晶种，养晶9.5小时，测定结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的35%；所述的晶种加入量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.5wt%。
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入0℃的去离子水洗涤5次，每次加去离子水85kg，所得固体在温度为105℃条件下烘干，即得L-阿拉伯糖，经测定L-阿拉伯糖的纯度99.7%，出成率60.5%。
实施例4
L-阿拉伯糖的提纯方法包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖含量57%,木糖含量1.3%，甘油含量13.7%的溶液250kg,在500毫米汞柱的真空状态下浓缩至溶液浓度为72wt%，得糖液浓缩液，温度为77℃；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液接入结晶槽，降温至56℃，并在搅拌状态下，在温度为56℃条件下加入粒度为100目的阿拉伯糖0.5kg作为晶种，养晶15小时，测定结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的36%；所述的晶种加入量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.35wt%。
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入3℃的去离子水洗涤3次，每次加去离子水100kg，所得固体在温度为115℃条件下烘干干燥，即得L-阿拉伯糖，经测定L-阿拉伯糖的纯度99.5%，出成率59.3%。
实施例5
L-阿拉伯糖的提纯方法包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖含量60%,木糖含量2.8%，甘油含量17.2%的溶液150kg,在550毫米汞柱的真空状态下浓缩至溶液浓度为80wt%，得糖液浓缩液，温度为70℃；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液接入结晶槽，降温至50℃，并在搅拌状态下，在温度为50℃条件下加入粒度为80目的阿拉伯糖0.09kg作为晶种，养晶10小时，测定结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的33%；所述的晶种加入量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.1wt%。
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入1℃的去离子水洗涤3次，每次加去离子水70kg，所得固体在温度为100℃条件下烘干干燥，即得L-阿拉伯糖，经测定L-阿拉伯糖的纯度99.61%，出成率59.3%。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种L-阿拉伯糖的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将含有L-阿拉伯糖的溶液在真空状态下浓缩至溶液浓度为75～80wt%，得糖液浓缩液；
（2）所述步骤（1）制备的所述糖液浓缩液降温至50～60℃，并在温度为50～60℃条件下加入晶种养晶，结晶析出的固态L-阿拉伯糖为所述糖液浓缩液的33%～38%时，进行下一步骤；
（3）取出步骤（2）得到的晶体进行离心分离，并在离心状态下加入0℃～5℃的去离子水洗涤3-5次，固体干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的L-阿拉伯糖的提纯方法，其特征在于：
所述步骤（2）中加入的晶种量为所述糖液浓缩液中L-阿拉伯糖的0.1～0.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的L-阿拉伯糖的提纯方法，其特征在于：
所述步骤（2）中的晶种细度为80-100目的L-阿拉伯糖。
4.根据权利要求1所述的L-阿拉伯糖的提纯方法，其特征在于：
所述步骤（3）中所用去离子水的温度为0℃～4℃。
5.根据权利要求1所述的L-阿拉伯糖的提纯方法，其特征在于：
所述步骤（3）中的固体干燥是在温度为100-120℃条件下烘干。
6.根据权利要求1所述的L-阿拉伯糖的提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中真空度为500-600毫米汞柱。
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