SU671297A1 - Способ получени водорастворимого полиэлектролита - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА

12

гон ют непрореагировавший монохлордиметиловый эфир, который используетс  дл  приготовлени  исходной хлорметилирующей смеси. Полученна  реакционна  масса, благодар  эффекту высаливани , образует два сло : верхний - раствор хлорметилированного полистирола (ХМП) в метилале, загр зненный продуктами реакции, и нижний - раствор катализатора, который отдел етс . К оставшемус  раствору хлорметилированного полистирола ири перемешивании приливают метилально-метанольную смесь в соотношении 0,5-1,0 : 1,0-0,5 дл  св зывани  остатков моиохлордиметилового эфира и высаждени  ХМП в виде в зкотекучей легкоподвижной жидкости. После чего происходит ее разделение на 2 сло : верхний -- метилаль, загр зненный остатками продуктов реакции хлорметилировани , и нижний - раствор ХМП в метилале, также содержанхий примеси. В цел х полной очистки раствора ХМП от иримссей его многократно обрабатывают метилальиометанольной смесью в соотношении 15- 20 : 6-1, либо метилально-метанольной смесью в совокупности со щелочной обработкой .

Очищенный от примесей раствор ХМП аминируют ири О-50° С в течение 2-20 ч раствором амииа в присутствии растворител , представл ющего собой смесь метилал  и воды в весовом соотношении 1 - 5:10-5. После отстаивани  реакционной массы образуютс  два сло : верхний - маточиик амииировани , который исиользуют дл  приготовлени  исходного раствора амина , и нижний - раствор готового продукта, загр зненный амином. Раствор готового продукта обрабатывают метилально-метанольной смесью в объемном соотношении 9:1 и отстаивают. Образуютс  верхний слой - маточиик промывки, нижний - готовый продукт, который обрабатывают до отсутстви  аминов метилальио-мстанольной смесью.

При использовании легко летучих аминов их удаление осуществл ют отдувкой инертным газом или острым паром.

При получении водорастворимого полиэлектролита в твердом виде иа стадии аминироваии  исиользуют метилальный раствор амина с концентрацией не менее 50%. С этой целью к метилальному раствору амина при интенсивном перемешивании ири О-100° С приливают раствор хлорметилированного полистирола в метилале и выдерживают 2-48 ч. Образующийс  полиэлектролит выдел ют из реакционной массы и сушат.

Пример 1. В колбу помещают 1040 г монохлордиметилового эфира, 480 г отгона монохлордиметилового эфира от предыдущей операции, добавл ют при перемешивании 208 г полистирола (молекул рна  масса 44500) и через 30 мин перемешивани 

получают 155 г второго отгона от предыдущей операции и 95,6 г хлористого цинка. Процесс провод т ири 50-52° С в течение 3,5 ч. Затем провод т отгонку непрореагировавшего монохлордиметилового эфира в течение 1,5 ч (отгон 1). К оставшейс  реакционной массе добавл ют 697 г метилал  и за 1 ч отгонки получают 912 г разбавленного монохлордиметилового эфира (отгон 2).

После 0,5-часового отстаивани  реакционна  смесь раздел етс  на два сло . Верхний - раствор хлорметилированного полистирола , нижиий - раствор катализатора, который сливают через нижиий штуцер. К

оставшемус  верхнему слою при непрерывном перемешивании и охлаждении прилипают 600 мл метилальио-метанольной смеси в объемном соотношении ко.мпонентов 50 : 50 и выдерживают полученную смесь

при 25° С в течение 0,5 ч. После 15-минутпого отстаивани  образуетс  верхний слой - маточник разложени  моиохлордиметилового эфира и нижний - раствор ХМП, который сливают в колбу дл  аминировани .

К раствору хлорметилированного полистирола приливают ири перемешивании 300 мл метилал , а затем при охлаждении 330 мл 15%-ного раствора едкого натра

(до рН 5-6). После 15-минутного перемешивани  реакциониа  масса отстаиваетс  и раздел етс  на два сло : верхний - раствор ХМП Б метилале, нижний - маточиик нейтрализации, который сливают через

нижний штуцер. К оставшемус  раствору ХМП приливают при иеремешивании по 300 мл метилал  и воды. После 15-минутиого перемешивани  и 20-минутного отстаивани  реакционна  масса раздел етс  на

два сло . Нижний - маточник промывки, который сливают через иижний штуцер и используют дл  приготовлени  15%-ного раствора едкого натра, используемого иа стадии нейтрализации ХМП. Верхиий слой,

представл ющий собой раствор очищенного ХМП в метилале, пригоден дл  аминировани . Содержание хлора в ХМП 22,5%. Высушенный ХМП полностью растворим в ацетоне.

Очищенный раствор ХМП аминируют прл 40-42° С 1310 г раствора триметиламина в составе, %: триметиламин 18,8, метилаль 14,7, метанол 2,5, вода 64, в течение 4 ч. Полученную массу охлаждают до 22° С

и отстаивают 30 мин. В результате образуетс  два сло : верхний - маточник аминировани , и нижний - раствор готового продукта поливинилбензилтриметиламмоиийхлорида (ПВБТМАХ), который сливают

через нижний штуцер. К раствору ПВБТМАХ приливают 700 г дистиллированной воды, нагревают массу до 75° С и ири перемешивании провод т отдувку триметиламина азотом в течение 4,5 ч, получа 

1372 г 30,5%-ноге водного раствора поли

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения водорастворимого полиэлектролита путем хлорметилирования с последующим аминированием полистиро- ⁴⁰ ла, отличающийся тем, что, с целью уменьшения отходов производства, экономии сырья, получения продукта в твердом виде и увеличения молекулярной массы полиэлектролита, хлорметилирование, аминирование и выделение готового продукта проводят в присутствии метилаля.

   Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

   1. Авторское свидетельство СССР № 211079, кл. С 08 F 8/00, 1968 — прототип.