(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАНОЛАМИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ пропиламин подвергают взаимодействию с галоидзамешенным пропанолом 1, Известен также способ получени алкаНОЛаминов формулы o-ROCHjCg (ОН)СН NHCH(СН J где R - алкил, обладающих ценными фармакологичес кими свойствами, заключающийс в том что З-изопропил-5-(о-метоксиметилфеноксиметил )-оксазолидинрн-2 нагревают при с едким натром с пос ледующим выделением целевого продук та подкислением реакционной массы со л ной кислотой 2. Однако в литературе отсутствуют сведени о способе получени алканол амннов общей формулы 0-(СНг)п -СН-Ж-К где R - алкокси- или алкильна гру па , циклоалкильна группа С , нитрогруппа, С-ацильна , аралкильна группа С-,j, карбоксильна или амино , группа или сложноэфирна группа ациламиногруппа, атом галогена или группа формулы -O-(CH,V-CH-NH-R I7 23. R и К независимо друг от друга означают .атом водорода или атом галогена , -алкоксигруппу или -алкильную группу, причем алкильные группы, если они наход тс в ортоположении , могут быть замкнуты в ароматическое кольцо; означает атом водорода или Cj -алкил; R - разветвленна в оС-положени С .g-алкильна группа, С д,у-циклоал кильна или С „-аралкильна группа причем аралкильна группа в ароматическом кольце может быть замещена алкильной, алкоксильной или сложноэфирной группой, и/или алкиленова группа, смежна с атомом азота, котора может быть нёразветвленной ил разветвленной и может быть замещена оксигруппой; п - целое число 1-3, или их солей. Способ заключаетс в том, что амины формулы , где R имеет вышеуказанное значение, под вергают взаимодействию с соединением Фррмулы В oJ а о-(снг)„-сн-х где X представл ет собой сложноэфи ную группу, такую как атом галоген или то эилок си группу; R, R , R- и имеют вышеуказанное значение/ в инертном органическом растворителе при температуре от до температуры кипени реакционной массы с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли. Дл получени солей используют как неорганические кислоты, такие как сол на , серна , фосфорна и т.д., так и органические, такие как молочна , малеинова , лимонна , винна и т.д. Пример 1. 6,13г(0,02 моль). 4-метоксифеноксиэтанолтиозилата, 3,79 г (0,04 моль) циклогексамина и 60 мл бутилового спирта кип т т в шаровой колбе в течение 3 ч с обратным холодильником. После удалени растворител остаток обрабатывают 100 мл воды и затем экстрагируют 150 мл хлороформа. Хлороформный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натри и затем упаривают. Остаток от .упаривани .раствор ют в 25 мл этилацетата, величина рН с помощью раствора этилацетата в сол ной кислоте доводитс до 3,0. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают. Получают 3,65 г гндрохлорида N-(циклогексил )-2-(параметоксифонокси)-этиламина , который после перекристаллизации из ацетонитрнла 159-160°С. Пример 2. 10,92 г (0,03 моль) 1-{параметоксикарбонилфенокси)-пропан-3-олтозилата н 10,12 г (0,1 моль) с(.-фенилэтиламина в 80 мл бутилового спирта кип т т в течение 3 ч с обратным холодильником. После удалени растворител остаток от выпаривани раствор ют-в 200 мл бензола, раствор промывают 300 мл воды. После сушки над сульфатом натри раствор упаривают . Остаток от выпаривани раствор ют в 20 мл этилацетата и величина рН с помощью раствора этилацетата в сол ной кислоте доводитс до 3,0 Осажденный прюдукт отсасывают и сушат . Получают 7,56 г гидрохлорида N-( оС-фенилэтил)-3-(4-метоксикарбонилфенокси )-прспиламина, который после перекристаллизации из ацетонитрила 152-153°С. Пример 3. 7,59 г (0,015 моль) дитозилата гидрохинонбис- ( (Ь-оксиэтилового простого эфира) и 14,88 г (0,15 моль) циклогексиламина в 60 мл бутилового спирта кип т т в течение 8 ч с обратным холодильником. Остаток после выпаривани , остающийс после удалени растворител , раствор ют в 150 мл бензола и избыток амина удал ют посредством многократной.- промывки в 200 мл воды. Бензольный раствор сушат над сульфатом натри и затем упаривают. Остаток от выпаривани раствор ют в 20 мл этилацетата, величину рН с помощью раствора этилацетата в сол ной кислоте довод т до 3,0. Выпавший в осадок продукт отсасывают и сушат. Получают 5,59 г дигидрохлорида гидрохинонбис-(N-циклогексиламиноэтилового простого эфира) 272-274°С. Дл С.; мол.вес 433,45, Вычислено, 1: С 60,95; Н 8,83 N 6,45; се 16,35. Найдено, %: С 61,05; Н 8,94; N 6,38; се 16,41. Пример 4. 10,69 г (0,02 мол дитоэилата гидрохинонбис- ( Jf-oKCHпропилового простого эфира) и 39,67 (0,4 моль) циклогексиламина в 60 мл бутилового спирта кип т т в течение 8 ч с обратнь / холодильником. Остаток , полученный после удалени бутилового спирта, раствор ют в 120. мл хлороформа, а циклогексиламин, использованный в избытке, удал ют многократной промывкой в 350 мл воды. , Хлороформный раствор сушат нал сульфатом натри и упаривают. Остаток от выпаривани раствор ют-в 20 мл этилацетата , величина рН с помощью раствора этилацетата в сол ной кислоте доводитс до 3,0. Выпавший в осадок продукт отсасывают и сушат. Получают 7,42 г дигидрохлорида гидрохинонбис- (N-циклогексиламинопропилового прос того эфира); после перекристаллизаци из абсолютного этилового спирта 292 Дл С24Ни2М2О2Се2(мол.вес 461,52) Вычислено, %: С 62,45; Н 9,17; N 6,07; се 15,62. Найдено, %: С 62,39; Н 9,25; N 9,95; се 15,27. Oпиcaнны 1 выше способом с примене нием 3,4-диметоксифенилэтиламина получают гидрохлорнд гидрохинонбис-(N-3 ,4-диметоксифенилэтиламинопропилового )-простого эфира. Дл (мол.вес 625,62) Вычислено, %: С 61,43; Н 6,34; N 4,48; се 11,34. Найдено, %: С 61,28; Н 6,95; N 4,42; се 11,39. Пример 5. 1,98 г (0,005 мол 1-(3,4,5-триметоксифенокси)-2-метилэтанолтозилата и 1,98 г (0,02 моль) циклогексиламина в 50 мл бутилового спирта кип т т в течение 8 ч с обрат ным холодильником и реакционную смес затем- упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток от выпаривани раствор ют в 100 мл бензола и избыточное количество циклогексиламина удал ют путем многократной промывки в 80мл воды. После сушки над сульфатом натри бензольный раствор упаривают . Остаток от выпаривани раствор ют в 5 мл этилацетата, величина рН с помощью раствора этилацетата в сол ной кислоте доводитс до 3,0.После отсасывани и сушки остатка получают 1,32 г гидрохлорида N-(циклогексил) -1- (3,4,5-триметоксифенокси)-2-(метил ) -этиламина 180-182°С. Дл C gHooNOCe (мол.вес 358,88). Вычислено, %: С 60,23; П 8,14; N 3,90; се 9,88. Найдено, %: С 60,12; Н 8,07; N 3,79; се 9,76. Формула изобретени Способ получени алканоламинов |0бшей формулы о-(«2н2)„-сн-щ-а5 где алкокси- или алкильна груп а , циклоалкильна группа Cj, нитрогруппа, С-ацильна , аралкильна группа ,карбоксильна или аминогруппа , или сложноэфирна группа, ациламиногруппа, атом галогена или группа формулы -O CH I -CH-NH-K ) 2 . Ей R независимо друг от друга означают атом водорода или атом галогена , C.g -алкоксигруппу или C.g-алкильную группу, причем алкильные группы, если они наход тс в ортоположении , могут быть замкнуты в ароматическое кольцо - (CH)j -; R - атом водорода или С д- лкил; R - разветвленна в оС-положении -алкильна группа, С -циклоалкильна или -аралкильна группа , причем аралкильна группа-в ароматическом кольце может быть замешена алкильной, алкоксильной или сложноэфирной группой, и/или алкиленова группа, смежна с атомом азота, котора может быть неразветвленной или разветвле.нной и может быть замешена оксигруппой при условии,что если R и R означают атом водорода и R означает алкоксигруппу, R может находитьс только в параположении по отношению к группе простого эфира, и означает целое число 1,2 или 3, или их солей, отличаюшийс тем, что амины формулы HgN-Rg, где R имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию с соединением формулы R 0-(СНг)„-СН-Х где X - представл ет собой сложноэфирную группу, такую как атом галогена или тозилоксигруппу, а R, R , R и Rимеют вышеуказанное значение, в инертном органическом растворителе при температуре от 50 С до температуры кипени реакционной массы с последующим вьщелением целевого про1 дукта в свободном виде или в виде Источники информации, прин тые внимание при экспертизе сово 660587 1.Патент Великобритании № 1264128, кл. С 2 С, 16.02.72.