SU594131A1 - Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни - Google Patents

Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни

Info

Publication number
SU594131A1
SU594131A1 SU762367993A SU2367993A SU594131A1 SU 594131 A1 SU594131 A1 SU 594131A1 SU 762367993 A SU762367993 A SU 762367993A SU 2367993 A SU2367993 A SU 2367993A SU 594131 A1 SU594131 A1 SU 594131A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
units
phosphorus
siloxane
hours
Prior art date
Application number
SU762367993A
Other languages
English (en)
Inventor
Татьяна Владимировна Курлова
Юлий Абрамович Южелевский
Римма Александровна Бандурина
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8415
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8415 filed Critical Предприятие П/Я В-8415
Priority to SU762367993A priority Critical patent/SU594131A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU594131A1 publication Critical patent/SU594131A1/ru

Links

Landscapes

  • Silicon Polymers (AREA)

Claims (3)

  1. пением цикпотрйсиаоксанов, содержащих ароматические радикапы у атомов кремни , пописипоксанол5ггом натри  в присутствии воды и активатора (метипэтипкетона и ацетона ) с последующими обработкой реакцнонной массы нейтрализующим агентом и выгюпением целевого продукта. Расщепление провод т при О С З. Однако в этих ус лоп ВИЯХ образуютс  повдсипоксандиолы с числом силокСановьгх звеньев 6Q и выше. Цепью изобретени   вл етс  разработка -способа, позвол ющего получать погшдиорганосилоксан -с1,(11-диолы с ароматическими заместител ми у атома кремни , заданным молекул рным весом и с числом силоксановых звеньев 10-80, пригодных дл  синте за блок-сополимеров. Поставленна  цель достигаетс  использованием в качестве реагента, расщепл ющего силоксановую св зь, галогенида фосфора (РСВЗв количестве 1 мопь на 1-1О мрпь диорганоцик лотриси логксада. Способ заключаетс  э том, чТо nojasepra ют взаимодействию дайлотрисилоксан с ароматическими радикалами у атомов кремни  (например,пентаметипфенипцикпотрисилоксан, пентаметил-нафтилцикпотрисилоксан, гриметиптрифени циклотрисилоксан ) .и галогенид фосфора, вз тые в определенных мол рных соотношени х, цепи поггучаемых полидиорганосилоксан-о1 ,1 -диопов, определ ютс  содержанием галогенида фосфора в исход ной смеси. Взаимодействие провод т в органическом -растворителе, например в четыреххпористом углероде, хлороформе, при концентрации диорганоциклотрисилоксана 50-80 вес.%. Врем  взаимодействи  от нескольких часов до нескольких суток. Температура процесса Ю50 С.По окончании взаимодействи  диорганоциклотрисилоксана с.Гапогенидом фосфора реакционную смесь неДтрапизуют водным раствором слабого оснбЕ анй  . (например NaHCOg, ,, НСф при комнатной |гемпературе. После нейтрапизации отдел ют водный слой, а органический (полисипокса .ны в органическом растворителе) промываю водой.до нейтральной реакции и пописилокса -d., Ш - днолы выдел ют известными приёмами , например отгон ют растворители, Пример 1. Смесь)содержащую. 1,03 (0,0036 моль) пентаметилфенипциклотрисилоксана , 0,2345 г (0,ОО17 моль) треххлористого фосфора и 1,0 мл четыреххлористого углерода перемешивают и выдерживают, при комнатной температуре в течение .74 4aC ; затем в нее ввод т 5,42 г 1О%-ного вод-. -ного раствора карбоната натри  и отмывают 1 водой до нейтральной реакции. После отгонки растворител м сушки при 5О-6О /1 мм рт. ст.. в течение 7 час иолучают 1,02г (98,5%) полиднметилметип(фенил)сипоксан - сА,,ш -дирлов , содержащих 2,78 вес.% ОНгрупп (определено по методу Чугаева - Uepef витинова), соответствует полисилоксанДИР71У , содержащему 12 силоксановых звеньев. Содержание метилфенилсилоксановых звеньев по УФ-спектру 33,1 мол.% (полоса поглощени  при 270 ммк). П р и м е р 2. По методике примера 1 из смеси 1,013 г (0,ОО35 моль)пентаметилнафтилциклотрисилоксана и 0,2243 г (0,О016 моль) треххлористого фосфора в растворе абсолютного хлороформа через 24 час получают 0,97 г (95,2%) полидиметилметил (нафтил)силоксан-(1,Сй -диопов, содержащих 3,35 вес.% ОН-групп (9 сило-; ксановых звеньев). Содержание метилнафтилсилоксановых звеньев по данным УФ-спект-г ра 33,4 мол,%, При м е р 3. Смесь,содержащую2,ООг (о,007 моль) пентаметилфенилциклотрисилоксана , О,4426 г. (0,ОО32 моль) треххлористого фосфора и 2 мл абсолютного хлороформа перемешивают в течение 4 час при комнатной, температуре, йатем нейтрализуют 9,3 г 10 -ного. водного раствора карбоната аммони . После отмывки до нейтральной реакции, отгонки растворител  и сущки при 5О-6О С/1 мм рт. ст, в течение 8 час получают 1,95г(97,2%) поли- диметип(фенил)силоксан-сЛ.,( -диолов, содержащих 3,66 вес,% ОН-групп (9 силоксановых звеньев). Содержание метилфенилсилоксановых звеньев по данным УФ-спектра 33,3 мол. %, Приме р 4. 1О г (0,025 моль) 1,3,5-тримегил-1,3,5-трифенилциклотрисипоксана смешивают с 2,24 г (О,016 моль) треххлористого фосфора в 10 мл сухого хлороформа. Через ЗО час смесь обрабатьи вают 47,0 г 1О%-ного водного раствора карбоната аммони , органический слой экстрагируют 20 мл даэтилового эфира и отмывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После отгонки растворител  и сушки при 1ОО°С/2ммрт.ст. вте-чение 3 час получают 9,87 г (98,7%) поли (метипфенил) сипоксан- (А., HJ -диолов, содержавших 2,8 вес.% ОН-групп, что соответствует полисилоксандиолу с 9 силоксановыми звень ми. Содержание метилфенилсилоксановых звеьев 99,9 моль.% (по данным УФ-спектра). П р и м е р 5. Из 5,0 г (О,0176моль пентаметипфенилциклотрисилоксана под действием 0,242 г (О,О0176 моль) галогенида , фосфора Б 5,0 мл четьфеххлористого углерода получают 4,87 г (96,8 вес,%) попи(метиг фе1шп)сипоксан-rfjtti -диопов. Содержание ОН-групп О,42 вес.%, что соответствует сипоксандиопу с 7О звень ми . Солержание метипфенипсипоксановых звеньев 33,2%. П рв м е р 6. Из 5,0 г (О,17в моль пентаметипфенипцикпотрисипоксана под действиекГ 0,484 г {0,ОО35 мопь) треххпррнстого фосфора в 5 мп четыреххпорйстого углерода получают 4,85 г (97,2%) попи ( метипфенип)сипоксан- L,{« -диопов. Содержание ОН-групп 0,86 вес.%, что соответст вует попцрргаиоснпександиопу с 4О сипок сановыма звеньдмй. Содержание метипфенип рипоксанЬвых звеиьев 33,3 моп.%. Таким образб л, продпагаемьй способ позвоп Еет попучать; поадциорганосипоксантй .41Жиопы с аромагйчеекимй заместител ми у атома кремни  с заданным мопекуп рным весом и чис ROM си поксановшс эве.ньев : 10-во , пригодные дп  синтеза бпок-соп.о.пкме-ров ,-. Формула изобретени  Способ получени  низкомопекуп рных Попидиорганоснпоксан-с1,й -оиопов с йромат ческими 3aMecTHTenftsiH у атома креинп  взаамопействием в среде органического pactворитеп  диорганоцнктютрисипоксана, содержащего ароматические заместитепи у arox-ta кремни , с реагентом, расщепл ющим сипок сановую-св зь , поспедующей обработкой реакционной массы нейтрализующим areHTosi н выделением пепевого продукта, от п ичающийс   тем что, с цепью получени  попидиорганосилоксан-сА.Ш -днолов с числом силоксановых звеньев 1О-80, пригодных дл  синтеза блок-сопопимеров, в качестве реагента, расщепл ющего сипоксановую св зь, используют PCi в количестве 1 моль на 1-1О мопь диорганоциклотрисилоксана . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент ЕЗеликобритании №1061225, кл. с3 S,1965.
  2. 2.Ю сепевский Ю. А. и др. Расщепление цикпосипоксанов аминами , Высокомопекул рные соединени , 1971, т. 13, с, 9Q5.
  3. 3.Авторское свиаетепьство №487537. кл, С О8 Q 77/16. 1975.
SU762367993A 1976-06-03 1976-06-03 Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни SU594131A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762367993A SU594131A1 (ru) 1976-06-03 1976-06-03 Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762367993A SU594131A1 (ru) 1976-06-03 1976-06-03 Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU594131A1 true SU594131A1 (ru) 1978-02-25

Family

ID=20664075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762367993A SU594131A1 (ru) 1976-06-03 1976-06-03 Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU594131A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2456307C1 (ru) * 2011-03-22 2012-07-20 Учреждение Российской академии наук Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова РАН (ИСПМ РАН) Способ получения линейного полиметилфенилсилоксана с концевыми гидроксильными группами поликонденсацией метилфенилдиалкоксисилана в активной среде

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2456307C1 (ru) * 2011-03-22 2012-07-20 Учреждение Российской академии наук Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова РАН (ИСПМ РАН) Способ получения линейного полиметилфенилсилоксана с концевыми гидроксильными группами поликонденсацией метилфенилдиалкоксисилана в активной среде

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUP9802301A2 (hu) Polisziloxán-poliuretán kompozíciók
SU1131471A3 (ru) Способ получени полихлорфосфазенов
US4203913A (en) Stabilization of organopolysiloxanes
SU594131A1 (ru) Способ получени низкомолекул рных полидиорганосилоксан- -диолов с ароматическими заместител ми у атома кремни
RU2277106C1 (ru) Гидридфункциональные полициклические кремнийорганические полимеры и способ их получения
JPH0253822A (ja) ヒドロキシ末端脂肪族ポリエーテルの製法
SU1426457A3 (ru) Способ получени линейных полихлорфосфазенов
Mujumdar et al. Solution polymerization of selected polyphosphazenes
SU1065413A1 (ru) Способ получени циклических кеталей
Penczek et al. Poly (alkylene phosphates): bioanalogous synthetic polymers
RU2697476C1 (ru) Способ получения гидроксилсодержащих полиметилсилоксанов
RU2631111C1 (ru) Способ получения силоксановых блоксополимеров
SU834004A1 (ru) Способ получени полиорганоси-лОКСАНОВ
SU560892A1 (ru) Способ получени фосфорсодержащих полиуретанов
SU621690A1 (ru) Способ получени политерефталоилоксалбисамидразона
SU502913A1 (ru) Способ получени полиуретаносилоксанов
US4348504A (en) Method for making block siloxane copolymers
SU418069A1 (ru) Способ получени блокированных полиорганосилоксанов
US3631129A (en) Method of preparing inorganic polymers
SU703546A1 (ru) Способ получени хлорсилоксановых олигомеров с фенильными радикалами у атома кремни
SU446509A1 (ru) Способ получени гексаорганоциклотрисилоксанов с перфторалкиларильными заместител ми у атома кремни
SU403703A1 (ru) Способ получения пенополиуретанов
SU914579A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ к, и/ - ДИГИД РОКС ИПОЛ И ДИОРГД нос и локс а нов 1
RU2073034C1 (ru) Способ получения олигомерных алкокси-арилоксифосфазенов
SU467065A1 (ru) Способ получени геминально-замещенных гексафторизобутиронитрилов