SU542393A1

SU542393A1 - Способ получени диметиламиносульфохлорида

Info

Publication number: SU542393A1
Application number: SU752093595A
Authority: SU
Inventors: Г.И. Зельчан; И.П. Уртан; Э.Я. Лукевич; С.В. Суханов; В.Д. Меркулов; С.Ю. Сизов
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органического Синтеза Ан Латсср; Волжский завод органического синтеза
Priority date: 1975-01-06
Filing date: 1975-01-06
Publication date: 1981-09-07

Description

Изобретение относится к способу получения диметиламиносульфохлорида-, исходного продукта для синтеза сульфамидных фунгицидных препаратов.

Известен способ получения диметиламиносульфохлорида взаимодействием солянокислого диметиламина с трех-или двукратным избытком хлористого •сульфурила при кипячении или при &0'С соответственно.

Выход целевого продукта 72 или 80% соответственно.

Известен также способ получения диметиламиносульфохлорида, заключающийся, в том, что двукратный избыток ди мет ил амин а и хлористый сульфурил распыляют в реакционной сосуд при 40°С.

Недостатком этого способа является относительно невысокий (85%) выход' целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается диметиламин барботировать в избыток хлористого сульфурила, предпочтительно при 5565°С и использованииполутократного . избытка хлористого сульфурила.

Пример. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и„ барботером, помещают 405 г (3 мольГ хлористого сульфурила, в течение час барботируют 92,9 г (2,06 моль;' газообразного диметиламина, наблюдаа с разогревание реакционной смеси до ³ 55°С. После барботирования всего диметиламина нагревают смесь еще 2 час при 60°С, отгоняют избыток хлористого сульфурила и получают 286 г (95%, считая на диметиламин) ⁰ диметиламиносульфоХлорида, 14510;

1,358; содержание основного осево го вещества 98% (по данным газожидкостной хроматографии).

Claims

Изобретение относитс к способу получени диметиламиносульфохлоридаисходного продукта дл синтеза сульфамидных фунгицидных препаратов. Известен способ получени диметиламиносульфохлорида взаимодействием сол нокислого диметиламина с трех -или двукратным избытком хлористого сульфурила при кип чении или при &0С соответственно. ход целевого продукта 72 или 80% соответственно. Известен также способ получени диметиламиносульфохлорида, эаключающийса в том, что двукратный избыток диметиламина и хлористый сульфурил распыл ют в реакционной сосуд при . Недостатком этого способа вл ет с относительно невысокий (85%) выхо целевого продукта. С целью повышени выхода целевого продукта предлагаетс димети амин барботировать в избыток хлористого сул1.фурила предпочтительно при 5565 С и использовании полутократного избытка хлористого сульфурила. Пример. В колбу, снабженную обратным .холодильником, термометром барботером, помещают 405 г (3 мольТ хлористого сульфурила, в течение 2 час барботируют 92,9 г (2,06 молы газообразного диметиламина, наблюдаа разогрет1ание реакционной смеси до 55°С. После барботировани всего диметиламина нагревают, смесь еще 2 час при отгон ют избыток хлористого сульфурила и получают 286 г (95%, счита на диметиламин) диметиламиносульфоХлорида, п 14510; а|° 1,358; содержание основного осевого вещества 98% (по данным газожидкостной хроматографии). Формула изобретени 1. Способ получени диметиламиносульфохлорида взаимодействием диметиламина с хлористым сульфурилом при нагревании, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, диметиламин барботируют в избыток хлористого сульфурила . 2 Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с тем, что процесс провод т при 55-б5 с. 3. Способ по П.1, о т л и ч а ю щ И а о тем, что используют псхпуторакратный изйаток хлористого сульфурила .