SU956479A1 - Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина - Google Patents

Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина Download PDF

Info

Publication number
SU956479A1
SU956479A1 SU803228653A SU3228653A SU956479A1 SU 956479 A1 SU956479 A1 SU 956479A1 SU 803228653 A SU803228653 A SU 803228653A SU 3228653 A SU3228653 A SU 3228653A SU 956479 A1 SU956479 A1 SU 956479A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
diethylaminoethyl
methyl
beta
producing
hydrochloride
Prior art date
Application number
SU803228653A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Борисович Сидоров
Арвид Робертович Бириньш
Янис Робертович Дзенитис
Янич Вилисович Мелберг
Original Assignee
Экспериментальный Завод Ордена Трудового Красного Знамени Института Органического Синтеза Ан Латвсср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Экспериментальный Завод Ордена Трудового Красного Знамени Института Органического Синтеза Ан Латвсср filed Critical Экспериментальный Завод Ордена Трудового Красного Знамени Института Органического Синтеза Ан Латвсср
Priority to SU803228653A priority Critical patent/SU956479A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU956479A1 publication Critical patent/SU956479A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРО}ШОРИДА 3-((JДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ )-4-МЕТИЛ-7-ОКС:1КУМАРИНА
1 .2
Изобретение относитс  к способу получени  гидрохлорида 3-(р-диэтиламиноэтил )-4-метил-7-оксикумарина, который  вл етс  исходным соединением дл  синтеза интенсаина-коронар ного вазодилататора.
Известен способ получени  гидрохлорида 3-(f l-диэтилaминoэтил -4метил-б-оксикумарина , заключающийс  в том, что резорцин подвергают взаимодействию с р -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром в среде органического растворител  в присутствии газообразного хлористого водорода при комнатной температуре и атмосферном давлении. После 24 ч выдержки и последующей фильтрации получают только часть целевого продукта. Выход продукта 70% от теории достигаетс  трехкратным повторением указанных технологических операций с маточниками продукта fl.
Недостатками данного способа  вл ютс  длительность процесса и сравнительно низкий выход целевого продукта .
Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и интенсификаци  процесса.
Поставленна  цель достигаетс  тем, что резорцин подвергают взаимодействию с fi -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром при 30-60°С в среде органического растворител , например абсолютного этанола, в пpиcsГтcтвии газообразного хлористого водорода, который подают в реакционную массу под избыточным дав10 лением 0,15-0,3 МН/м. Хлористый водород  вл етс  одновременно катализатором процесса конденсации резорцина с (Ь -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром и агентом образова15 ни  гидрохлорида целевого продукта . ,
Процесс осуществл ют в эмалированном реакторе, куда загружают эк:вимол рные количества резорцина и
20 ( 4-диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, в среде органического растворител , например абсолютного этилового спирта. Реакционную массу насыщают газообразным хлористым
25 водородом под давлением последнего 0,15-0,30 МН/м в аппарате и температуре peaкциoн oй массы до 60°С. После 6-ти часовой выдержки под данным давлением хлористого водорода
30 в аппарате целевой продукт выдел ют
кристаллизацией. Выход целевого продукта , счита  на загруженный 0 -диэтиламиноэтилацетоуксусный эфир, достигает 95%.
Пример. 25,О кг. 10,109 кг/моль ) /5 -диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, 12,0 кг (0,109 кг/моль7 резорцина и 40,0л абсолютного этилового спирта насыщают под давлением 0,20 МН/м хлористого водорода 6 ii при . Образующа с  соль гидрохлорйда З-Цьдиэтиламинозтил 4-мезил- 7-оксикумарина выпариваетс  в осадок в виде белых кристаллов. После фильтра ции получают 32,3 кг продукта с т. пл. 270-273 С. Выход - 95% от теории.
П Р и и е р 2..25,0 кг (0,109 кг/моль ; -дизтилa в нoэтилйцетоуксусного эфира, 12,0 кг (0,109 кг/Моль) резорцина и 40,0 л аесолютнрго этилового спирта насищают под давлением 0,20 МН/м хло ристого водорода 5 ч при 55°С. После фильтрМми получают 31,6 кг продукта с т. пл, 270-273С. Выход 93% от теории.
Использование этого способа обеспечивает по сравнению с известным способом значительное увеличение выхода целевого продукта (на 20-25% ; сокращение длительности технологического процесса в 4 раза.

Claims (1)

1. Авторское свидетельство СССР 345787, кл. С 07 D 311/64,1969 (прототип).
SU803228653A 1980-12-31 1980-12-31 Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина SU956479A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803228653A SU956479A1 (ru) 1980-12-31 1980-12-31 Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803228653A SU956479A1 (ru) 1980-12-31 1980-12-31 Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU956479A1 true SU956479A1 (ru) 1982-09-07

Family

ID=20935962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU803228653A SU956479A1 (ru) 1980-12-31 1980-12-31 Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU956479A1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0369208A1 (de) Verfahren zur Herstellung von 3,5-Dimethyl-4-methoxypyridinderivaten sowie neues Zwischenprodukt hierfür
SU956479A1 (ru) Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина
Erhardt Benzylamine and dibenzylamine revisited. Syntheses of N-substituted aryloxypropanolamines exemplifying a general route to secondary aliphatic amines
HU182436B (en) Process for producing 2,3,4,5-tetrahydro-1-benzoxepine-3,5-dion derivatives
Clark et al. Base catalysed rearrangement of N-alkyl-O-acyl hydroxamic acids: synthesis of 2-acyloxyamides
EP0101004B2 (en) Process for preparing 4-oxo-4, 5, 6, 7-tetrahydroindole derivative
US4283344A (en) Process for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran
JPH0256354B2 (ru)
KR860001335B1 (ko) 3-페닐피롤 유도체의 제조방법
SU1299504A3 (ru) Способ получени производных 3-хлор-1-формил-4-фенилпирролов
SU1329618A3 (ru) Способ получени производных пирролина
WO2000031041A2 (de) Verfahren zur herstellung von 1-substituierten 5-hydroxypyrazolen
SU412193A1 (ru)
SU606313A1 (ru) Способ получени замещенных 5-метилен-1,3-диоксолан-4-онов
US5017356A (en) Preparation of cyanogen from glyoxime
SU1405702A3 (ru) Способ получени 3-окси-5-метилизоксазола
JP2584959B2 (ja) 置換フェノキシアセトアルデヒドオキシム類
DE3884482T2 (de) Thiapentanamid-Derivate.
KR100638171B1 (ko) 2,ｎ-디메틸-ｎ-(3,3-디페닐프로필)-1-아미노-2-프로판올의제조방법
SU670563A1 (ru) Способ получени феноксиалкиламинов
SU891670A1 (ru) Способ получени оксимов
SU1486053A3 (ru) Способ получени 2-галоацетамидов
JPH07285921A (ja) ２−アミノ−Ｎ−（β−ヒドロキシフェネチル）アセトアミド誘導体の製造方法
SU1147250A3 (ru) Способ получени производных 4-оксоазетидин-2,2-дикарбоновой кислоты
JPH01168673A (ja) １，３−ジアルキルピラゾール−４−アルデヒド類の製造法