SU956479A1 - Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина - Google Patents
Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина Download PDFInfo
- Publication number
- SU956479A1 SU956479A1 SU803228653A SU3228653A SU956479A1 SU 956479 A1 SU956479 A1 SU 956479A1 SU 803228653 A SU803228653 A SU 803228653A SU 3228653 A SU3228653 A SU 3228653A SU 956479 A1 SU956479 A1 SU 956479A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diethylaminoethyl
- methyl
- beta
- producing
- hydrochloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРО}ШОРИДА 3-((JДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ )-4-МЕТИЛ-7-ОКС:1КУМАРИНА
1 .2
Изобретение относитс к способу получени гидрохлорида 3-(р-диэтиламиноэтил )-4-метил-7-оксикумарина, который вл етс исходным соединением дл синтеза интенсаина-коронар ного вазодилататора.
Известен способ получени гидрохлорида 3-(f l-диэтилaминoэтил -4метил-б-оксикумарина , заключающийс в том, что резорцин подвергают взаимодействию с р -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром в среде органического растворител в присутствии газообразного хлористого водорода при комнатной температуре и атмосферном давлении. После 24 ч выдержки и последующей фильтрации получают только часть целевого продукта. Выход продукта 70% от теории достигаетс трехкратным повторением указанных технологических операций с маточниками продукта fl.
Недостатками данного способа вл ютс длительность процесса и сравнительно низкий выход целевого продукта .
Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и интенсификаци процесса.
Поставленна цель достигаетс тем, что резорцин подвергают взаимодействию с fi -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром при 30-60°С в среде органического растворител , например абсолютного этанола, в пpиcsГтcтвии газообразного хлористого водорода, который подают в реакционную массу под избыточным дав10 лением 0,15-0,3 МН/м. Хлористый водород вл етс одновременно катализатором процесса конденсации резорцина с (Ь -диэтиламиноэтилацетоуксусным эфиром и агентом образова15 ни гидрохлорида целевого продукта . ,
Процесс осуществл ют в эмалированном реакторе, куда загружают эк:вимол рные количества резорцина и
20 ( 4-диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, в среде органического растворител , например абсолютного этилового спирта. Реакционную массу насыщают газообразным хлористым
25 водородом под давлением последнего 0,15-0,30 МН/м в аппарате и температуре peaкциoн oй массы до 60°С. После 6-ти часовой выдержки под данным давлением хлористого водорода
30 в аппарате целевой продукт выдел ют
кристаллизацией. Выход целевого продукта , счита на загруженный 0 -диэтиламиноэтилацетоуксусный эфир, достигает 95%.
Пример. 25,О кг. 10,109 кг/моль ) /5 -диэтиламиноэтилацетоуксусного эфира, 12,0 кг (0,109 кг/моль7 резорцина и 40,0л абсолютного этилового спирта насыщают под давлением 0,20 МН/м хлористого водорода 6 ii при . Образующа с соль гидрохлорйда З-Цьдиэтиламинозтил 4-мезил- 7-оксикумарина выпариваетс в осадок в виде белых кристаллов. После фильтра ции получают 32,3 кг продукта с т. пл. 270-273 С. Выход - 95% от теории.
П Р и и е р 2..25,0 кг (0,109 кг/моль ; -дизтилa в нoэтилйцетоуксусного эфира, 12,0 кг (0,109 кг/Моль) резорцина и 40,0 л аесолютнрго этилового спирта насищают под давлением 0,20 МН/м хло ристого водорода 5 ч при 55°С. После фильтрМми получают 31,6 кг продукта с т. пл, 270-273С. Выход 93% от теории.
Использование этого способа обеспечивает по сравнению с известным способом значительное увеличение выхода целевого продукта (на 20-25% ; сокращение длительности технологического процесса в 4 раза.
Claims (1)
1. Авторское свидетельство СССР 345787, кл. С 07 D 311/64,1969 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU803228653A SU956479A1 (ru) | 1980-12-31 | 1980-12-31 | Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU803228653A SU956479A1 (ru) | 1980-12-31 | 1980-12-31 | Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU956479A1 true SU956479A1 (ru) | 1982-09-07 |
Family
ID=20935962
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU803228653A SU956479A1 (ru) | 1980-12-31 | 1980-12-31 | Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU956479A1 (ru) |
-
1980
- 1980-12-31 SU SU803228653A patent/SU956479A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0369208A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3,5-Dimethyl-4-methoxypyridinderivaten sowie neues Zwischenprodukt hierfür | |
SU956479A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида 3-( @ -диэтиламиноэтил)-4-метил-7-оксикумарина | |
Erhardt | Benzylamine and dibenzylamine revisited. Syntheses of N-substituted aryloxypropanolamines exemplifying a general route to secondary aliphatic amines | |
HU182436B (en) | Process for producing 2,3,4,5-tetrahydro-1-benzoxepine-3,5-dion derivatives | |
Clark et al. | Base catalysed rearrangement of N-alkyl-O-acyl hydroxamic acids: synthesis of 2-acyloxyamides | |
EP0101004B2 (en) | Process for preparing 4-oxo-4, 5, 6, 7-tetrahydroindole derivative | |
US4283344A (en) | Process for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran | |
JPH0256354B2 (ru) | ||
KR860001335B1 (ko) | 3-페닐피롤 유도체의 제조방법 | |
SU1299504A3 (ru) | Способ получени производных 3-хлор-1-формил-4-фенилпирролов | |
SU1329618A3 (ru) | Способ получени производных пирролина | |
WO2000031041A2 (de) | Verfahren zur herstellung von 1-substituierten 5-hydroxypyrazolen | |
SU412193A1 (ru) | ||
SU606313A1 (ru) | Способ получени замещенных 5-метилен-1,3-диоксолан-4-онов | |
US5017356A (en) | Preparation of cyanogen from glyoxime | |
SU1405702A3 (ru) | Способ получени 3-окси-5-метилизоксазола | |
JP2584959B2 (ja) | 置換フェノキシアセトアルデヒドオキシム類 | |
DE3884482T2 (de) | Thiapentanamid-Derivate. | |
KR100638171B1 (ko) | 2,n-디메틸-n-(3,3-디페닐프로필)-1-아미노-2-프로판올의제조방법 | |
SU670563A1 (ru) | Способ получени феноксиалкиламинов | |
SU891670A1 (ru) | Способ получени оксимов | |
SU1486053A3 (ru) | Способ получени 2-галоацетамидов | |
JPH07285921A (ja) | 2−アミノ−N−(β−ヒドロキシフェネチル)アセトアミド誘導体の製造方法 | |
SU1147250A3 (ru) | Способ получени производных 4-оксоазетидин-2,2-дикарбоновой кислоты | |
JPH01168673A (ja) | 1,3−ジアルキルピラゾール−4−アルデヒド類の製造法 |