SU515738A1

SU515738A1 - Способ получени 1,1,1-тринитроэтана

Info

Publication number: SU515738A1
Application number: SU2040341A
Authority: SU
Inventors: Фарид Мубаракшевич Мухаметшин; Владимир Дмитриевич Сурков; Альберт Лазаревич Фридман; Фаим Ахмадуллович Габитов
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4567
Priority date: 1974-07-08
Filing date: 1974-07-08
Publication date: 1976-05-30

Description

при 45°С. Выделение тринитроэтана провод т по примеру 1 А.

Выход 5,8 г (95%).

Пример 2. Получение 1,1,1-тринитроэтана из бромтринитрометана.

А. В среду эфира с добавкой гексаметилфосфортриамида . Смесь, состо щую из 20 мл эфира, 20 мл гексаметилфосфортриамида, 5,47 г (0,038 моль) йодистого метила и 7,8 г (0,034 моль) бромтринитрометана, выдерживают в колбе с обратным холодильником при 45°С в течение 7 час. Выделение тринитроэтана провод т по примеру 1 А.

Выход трииитроэтана 4,90 г (85%); т. пл. 54 - 55°С.

Б. В среде эфира с добавкой диметилсульфоксида . Смесь, состо щую из 20 мл эфира, 20 мл диметилсульфоксида, 5,47 г (0,038 моль) йодистого метила, 7,8 г (0,034 моль) бромтринитрометана , выдерживают при 50°С в течение 7,5 час. Выделение тринитроэтана провод т по примеру 1 А.

Выход продукта 2,30 г (41%).

Пример 3. Получение 1,1,1-тринитроэтана из хлортринитрометана.

А. В среде эфира с добавкой гексаметилфосфортриамида . Смесь, состо щую из 10 мл эфира, 10 мл гексаметилфосфортриамида, 5,24 г (0,037 моль) йодистого метила и 5,36 г (0,029 моль) хлортринитрометана, нагревают в колбе с обратным холодильником на вод ной бане при 50°С в течение 7 час. Продукт выдел ют по примеру 1 А.

Выход тринитроэтана 2,7 г (56%); т. пл. 54°С.

Б. В среде эфира с добавкой диметилформамида . Смесь, состо щую из 10 мл диметилформамида , 9,23 г (0,065 моль) йодистого метила и 9,23 г (0,050 моль) хлортринитрометана , выдерживают ири 55°С в течение 7,5 час. Продукт выдел ют по примеру 1 А. Выход тринитроэтана 3,05 г (37%).

Пример 4. Получение 1,1,1-тринитроэтана из тетранитрометана.

А. В среде эфира с добавкой гексаметилфосфортриамида . К раствору, состо щему из 30 мл эфира, 20 мл гексаметилфосфортриамида и 9,12 г (0,064 моль) йодистого метила, добавл ют 10,17 г (0,052 моль) тетранитрометана . Полученную смесь выдерживают в колбе с обратным холодильником на вод ной бане при 55°С в течение 7 час. Продукт выдел ют по примеру 1 А.

Выход тринитроэтана 5,4 г (60%); т. пл. 54°С.

Б. В среде четыреххлористого углерода с добавкой диметилформамида.

К раствору, состо щему из 25 мл четыреххлористого углерода, 25 мл диметилформамида и 15,5 г (0,11 моль) йодистого метила,

добавл ют 1,44 г (0,007 моль) тетранитрометана . Полученную смесь выдерживают при 40°С в течение 8 час. Продукт выдел ют по примеру 1 Б.

Выход тринитроэтана 0,98 г (81%).

Claims

Формула изобретени

Способ получени 1,1,1-тринитроэтана путем обработки производных тринитрометана йодистым метилом в среде органического растворител , отличающийс тем, что, с пелью упрощени способа и повышени его

безопасности, в качестве производных тринитрометана используют йод-, нитро-, бромили хлортринитрометан, а в качестве растворител - четыреххлористый углерод или эфир с добавкой апротонного растворител -

диметилформамида, диметилсульфоксида или гексаметилфосфортриамида, при температуре 30-6-0°С.