SU334840A1 - Способ получени смещанных сульфатосодержащих эфиров целлюлозы - Google Patents
Способ получени смещанных сульфатосодержащих эфиров целлюлозыInfo
- Publication number
- SU334840A1 SU334840A1 SU1421489A SU1421489A SU334840A1 SU 334840 A1 SU334840 A1 SU 334840A1 SU 1421489 A SU1421489 A SU 1421489A SU 1421489 A SU1421489 A SU 1421489A SU 334840 A1 SU334840 A1 SU 334840A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfur
- weight
- water
- dimethylformamide
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
Известны способы получени смешанных .сульфатсодержащих эфиров целлюлозы, путем обработки неполностью -замещешгых простых или сложных эфиров .целлюлозы сульфамино- :вой кислотой в присутствии амвдов карбо- НОВЫХ кислот и при нагревании до темпера- туры выше 120 С. Однако этот способ приходитс проводить в присутствии токсичных :веществ при нагревании,
С целью упрощени процесса, предлагает с в к честве сульфатирующего агента при мен ть комплекс трехокиси серы и диметил- формамида и процесс вести гфи температуре не выше 35 С,
Способ состоит в том, что 1 епо;шостью замещенные простые или сложные э4иры деллюлозы обрабатывают комплексом трех;окиси серы и диметилформамида.
Реакцию сульфатировани провод т не более 4 час при температуре не выше 35 С и .подаче в реакционную смесь не более 1,2 моль трехокисн серы, счита на свободлый гидроксил эфира целлюлозы, используе мого дл сульфатирова,и . Дл лучшего ко.н Такта реагирующих вещес-тв к реа1щионной
ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Ьмеси добавл ют инертный органический раэбав1ггель ,
Сульфатируюшйй комплекс изготовл ют ИЗ доступных реагентов трехокиси серы |и днметилформамида, ™ -которые смешивают при охлалодшгии в соотношени х 1 : 1-2 (моль 1ные),
Введение сульфатных групп в эфиры целлюлозы приводит к увеличению их гидрофиль ности и к изменению растворимости. Водные растворы водорастворимых смё шшшьк эфиров целлюлозы, содержащих суль |фатные группы, не коагулируют прп нагре- вании и под действием катионов больший ства многовалентных металлов, напри 1ер ;капьци , магни , железа, меди и др.
Claims (2)
- npiiMOplsKl вес Ч, метнлиеллю« лозы, содержащей 13,7% мет-оксильных групп 6,1% влаги и раствор аощейс в воде на 3,9%, добавл ют 2,8 вес. ч. диметилформвМИДа , 1,8вес.ч, мстиленхлорида и5,4вес.ч, раствопа комплекса трехокиси серы и циметилформамида (трехоклсь серы,. :.Д{{м0- тилформамид 1:2) в дихлорэтане, содер™ жащего 1,5 вес. ч, трехокиси серы, РсакСМЕШАННЫХ i СУЛЬФА ТСОДЕРЖАЩЙХ; лонную смесь перемешивают и оставл ют фи комнатной температуре на 2 час, Затем 1ысаждают .ацетоном. Осадок промывают зодно-ацетоновой смесью до отрицательной )еакцшГ йромь1Вной смеси на сульфагион J с aCEg). Полученный продукт содержит 12,5 ;еры, легко раствор етс в воде. Водный раствор при нагревании до 1ОО С не коагулирует , коагул ции не наблюдаетс и при добавлении в раствор солей железа, кальци магни , меди., Пример
- 2. Реакцию провод т, как в примере 1, но берут 0,68 вес. ч. трехокиси серы. Полученный продукт содержит 4,6% серы, неполностью раст1в6р егс в вод но полностью раствор етс в растворе едкого натра,. Пример 3, К1 вес. ч, метилце№люлоаы (такой же, как в примере 1) добавЛйот 2,8 вес, ч. дим илформамида и через 0,5 час 7,5 мл раствора комплекса трехокиси серы и диметилформамида в диметилформамтзде , содержащего 1,25 вес, ч, трех- окиси серы. Реакционную смесь перемешивают 0,5 час при комнатной температуре, затем высаждают этанолом. Осадок промывают этанолом до отрицательной реакции на ; сульфат-нон, В. предпоследнюю порцию этанола дл промывки добавл ют водный раствор аммиака дл перевода сульфатных груп в солевую форму. Полученный продукт содержит 14,1% серы, полностью раствор етс в воде, Ворлый раствор не коагулирует при нагревании до 100 С и при добавлении солей кальци , магни , железа, меди, но ко гулирует при добавке водорастворимых соединений бари . Пример 4, К1 вес, ч, метилцел . люлозы, содержащей 30% метоксильных груп и 3,3% влаги, раствор ющейс в воде на 99,7%, добавл ют 3,8 вес, ч. диметилформа МИДа и 2,5 вес. ч. раствора комплекса трехокиси серы и диметилформамида (трех окись серы : диметилформамид 1 ; 2) в дихлорэтане, содержащего 0,7 вес. ч, трех- окиси серы. Реакционную смесь перемешива jrAKJL fl, : JAJM р J. .ЛЛ1.М,ХЖЧУ4-и. J д.- fcitVl -V Ь- AJ,J.JVj.l lV JJJ4i -H-l ют и оставл ют на 1 час при комнатной тем пературе, затем осаждают ацетоном и про3 CV . .., мывают водно-ацетоновой смесью. Полученный продукт содержит 7,2% серы, раствор етс в воде. Водные растворы не коагулирукхг при нагреваниидо 100 С и добавке в них солей кальци , магни , железа, меди. Водный раствор исходной метилцеллюлозы коагулирует при 40 С, а при нагревании до 60 С и выше вода отдел етс от гел метилцеллюлозы . Пример 5. К1 вес. ч,. атилцеллю- лозы, содержащей 45,5% этоксильных групп, добавл ют 2 мл дихлорэтана и 2,5 мл раствора комплекса трехокиси серы и диметилформамида (трехокись серы : диметилформамид 1:2) в дихлорэтане, содержащего 0,3 вес,ч, трехокиси серы. Реакционную смесь переМешивают 1 час при комнатной температуре, затем высаждают в воду, в которую добавл ют водный раствор аммиака. Полученный продукт содержит 5,4% серы. Пример 6. К1 вес. ч. ацетилцеллюлозы , содержащей 53%. св занной уксусной кислоты, добавл ют 4,8 мл метиленхлорида и 1,26 вес. ч. раствора комплекса трехокиси серы и диметилформамида (трехокись серы ; диметилформамид 1:2) в дихлорэтане , содержащего 0,27 вес. ч. трехокиси . Реакционную смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем осаждают в гор чую воду. Полученный продукт (промывают водой, после сушки он содержит 2,3% серы, не раствор етс , но сильно набу хает в ацетоне и водно-ацетоновых смес х, неполностью раствор етс в ацегон- этанопьной смеси. Формула изобретени Способ получени смешанных сульфатсодержащих эфиров целлюлозы путем обработ ки неполностью за1«Гещенных эфиров целлюлозы сульфатирующим агентом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве сульфатирующего агента примен ют комплекс трехокиси -w. ««.(л.,- ..i.....-.. Mk. |серы и диметилформамида и процесс ведут при температуре не выше 35 С,
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1421489A SU334840A1 (ru) | 1970-04-08 | 1970-04-08 | Способ получени смещанных сульфатосодержащих эфиров целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1421489A SU334840A1 (ru) | 1970-04-08 | 1970-04-08 | Способ получени смещанных сульфатосодержащих эфиров целлюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU334840A1 true SU334840A1 (ru) | 1976-07-25 |
Family
ID=20451418
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1421489A SU334840A1 (ru) | 1970-04-08 | 1970-04-08 | Способ получени смещанных сульфатосодержащих эфиров целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU334840A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0406685A1 (de) * | 1989-07-01 | 1991-01-09 | Hoechst Aktiengesellschaft | Substituierte Polysaccharide, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung zur Prophylaxe und Behandlung von Viruserkrankungen |
-
1970
- 1970-04-08 SU SU1421489A patent/SU334840A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0406685A1 (de) * | 1989-07-01 | 1991-01-09 | Hoechst Aktiengesellschaft | Substituierte Polysaccharide, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung zur Prophylaxe und Behandlung von Viruserkrankungen |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU334840A1 (ru) | Способ получени смещанных сульфатосодержащих эфиров целлюлозы | |
US2358365A (en) | Sulphonamide derivatives and process for obtaining the same | |
GB1095268A (en) | An improved method for the oxidation of starches and other polysaccharides | |
GB260650A (en) | Manufacture of cellulose formate and of materials therefrom | |
US2338106A (en) | Process for the production of new efficacious p-amino-benzene-sulphamide derivativessuitable for injection purposes | |
US1829822A (en) | Manufacture of cellulose acetate | |
US2675377A (en) | Method of preparing sulfuric acid esters of cellulose | |
US980648A (en) | Method of producing stable soluble cellulose derivatives from viscose. | |
SU145986A1 (ru) | Способ получени инъекционных препаратов железа | |
SU76644A1 (ru) | Способ производства растворимого в воде производного грамицидина с | |
GB217168A (en) | Process for the production of cellulose conversion products | |
SU47698A1 (ru) | Способ получени 2-нафтол-сульфокислоты | |
US2358366A (en) | Heterocyclic substituted aryl sulphonamido compounds and methods of obtaining the same | |
US1412949A (en) | Manufacture of soluble condensation products | |
GB673639A (en) | Process for the production of acyl derivatives of amino hydroxybenzene carboxylic acids | |
SU221269A1 (ru) | Способ получения электроно-ионообменников | |
SU12155A1 (ru) | Способ получени мышь ковых соединений ароматического р да | |
US1984094A (en) | Preparation of benzyl esters of cellulose acetate phthalate | |
SU30152A1 (ru) | Способ получени комплексных солей сурьмы | |
DE433527C (de) | Verfahren zur Darstellung von halogenierten Naphthsultonen | |
US1638833A (en) | Mercury salt of 2-phenylquinoline-4-carboxylic acid and process of producing the same | |
DE840398C (de) | Verfahren zur Herstellung der 1-Oxynaphthalin-2,3,4,6-tetrasulfonsaeure bzw. eines esterartigen Anhydrids dieser Verbindung | |
SU120495A1 (ru) | Способ получени водорастворимых красителей | |
GB746870A (en) | Preparation of sulphated chitosan | |
SU131354A1 (ru) | Способ получени 2-амино-1-нафтол-4-сульфамида |