SU287924A1 - METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF ALKYL-GLYCIDYLMALONIC ACID - Google Patents
METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF ALKYL-GLYCIDYLMALONIC ACIDInfo
- Publication number
- SU287924A1 SU287924A1 SU1245102A SU1245102A SU287924A1 SU 287924 A1 SU287924 A1 SU 287924A1 SU 1245102 A SU1245102 A SU 1245102A SU 1245102 A SU1245102 A SU 1245102A SU 287924 A1 SU287924 A1 SU 287924A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- glycidylmalonic
- diethyl ether
- alkyl
- ether
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 5
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 Diethyl ester Chemical class 0.000 description 3
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005591 charge neutralization Effects 0.000 description 1
- MPJCIHOJXMCSIM-UHFFFAOYSA-N diethyl 2-(3-methylbutyl)propanedioate Chemical compound CCOC(=O)C(CCC(C)C)C(=O)OCC MPJCIHOJXMCSIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 150000002690 malonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способу получени ранее не описанных соединений, а именно производных малоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической химип .The invention relates to a process for the preparation of compounds not previously described, namely malonic acid derivatives, which can be used as starting materials in a polymeric and synthetic chemist.
Предлагаемый способ получени диэтилового эфпра алкилглицидилмалоновой кислоты заключаетс в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде абсолютного эфира при температуре 45-50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.The proposed method for the preparation of diethyl efpr of alkylglycidylmalonic acid consists in that epichlorohydrin interacts with alkylmalonic acid diethyl ether in the presence of metallic sodium in absolute ether at 45-50 ° C, followed by isolation of the target product in a known manner.
Пример. Диэтиловый эфир изоам лглицидилмалоновой кислоты.Example. Diethyl ester isoam lglitsidilmalonovoy acid.
Трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсолютного эфира и 4,5 г мелконарезанного мета .тлического натри , нагревают до размельчени натри на базе с температурой 45-БОС. После охлаждени при перемешивании к смеси по капл м прибавл ют 45 г Дчэтилового эфира изоамилмалоновой кислоты , нагревают 40 мин на вод ной бане с температурой 40-45 0. Далее, охладив смесь до 20°С, при перемешивании добавл ют по капл м 18,1 г эпихлоргидрина, нагревают до полной нейтрализации (по конго), когда образовавша с соль отдел етс от эфирного сло . Эфирный слой сушат над безводным сернокислым натрием, отгон ют эфир, перегон ют остаток в вакууме, получают 14 г непрореагировавшего диэтилэвого эфира изоамилмалоновой кислоты и 29 г диэтилового эфира изоамилглицидилмалоновой кислоты (выход 75,3%), т. кип. 25°С/1 мм. 1,4452, d2A three-necked round-bottomed flask, equipped with a reflux condenser with a calcium chloride tube, a dropping funnel, and a mechanical stirrer, containing 200 ml of absolute ether and 4.5 g of finely cut meta sodium, is heated to sodium disintegration on a base with a temperature of 45 ° C. After cooling while stirring, 45 g of d-ethyl isoamylmalonic acid are added dropwise to the mixture, heated for 40 minutes in a water bath with a temperature of 40-45 0. Then, after cooling the mixture to 20 ° C, 18 are added dropwise with stirring 1 g of epichlorohydrin, heated to complete neutralization (according to Congo), when the salt formed is separated from the ether layer. The ether layer is dried over anhydrous sodium sulfate, the ether is distilled off, the residue is distilled in vacuo to obtain 14 g of unreacted isoamylmalonic acid diethyl ester and 29 g of isoamyl glycidylmalonic acid diethyl ether (yield 75.3%), t. 25 ° C / 1 mm. 1.4452, d2
1,023; MRo найдено 74,228, вычислено 74,08. Найдено, %: С 63,10; Н 9,09.1,023; MRo found 74.228, calculated 74.08. Found,%: C 63.10; H 9.09.
С15Н2бО5.С15Н2бО5.
Вычислено, %: С 62,90; Н 9,03.Calculated,%: C, 62.90; H 9.03.
В ПК-спектре полученного соединени найдены полосы поглощени 1740 см, характерные дл СО в сложной эфирной группе, 1130-1320 , характерные дл СО в С-О-С, а также 930 и 865 см , характерные дл СО в СПг-СП-In the PC spectrum of the obtained compound, absorption bands of 1740 cm, characteristic for CO in the ester group, 1130-1320, characteristic for CO in C – O – C, and also 930 and 865 cm, characteristic for CO in SPG-SP-
0/0 /
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты, отличающийс тем, что эпихлоргидрин ввод т во взаимодействие с диэтиловым эфиром алкилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде абсолютного эфира при температуре 45-50°С с последующим выдеThe method of producing alkyl glycidylmalonic acid diethyl ester, characterized in that the epichlorohydrin is reacted with alkylmalonic acid diethyl ether in the presence of metallic sodium in absolute ether at 45-50 ° C, followed by
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU287924A1 true SU287924A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU287924A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF ALKYL-GLYCIDYLMALONIC ACID | |
| SU248686A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF MONO- AND DI- (N-METILEPYPOLYDOHYL) MALOHOBOIC ACID | |
| SU245069A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIETHYL ETHER OF 3-CHLORETETRAHYDROFURYL-U-CHLOROKROTYLMALONIC ACID | |
| SU891655A1 (en) | Method of preparing bis-(alkoxymethyl)-selenides | |
| SU183201A1 (en) | METHOD OF OBTAINING p-BROMPHENOXYACETYLENE | |
| SU237881A1 (en) | METHOD OF OBTAINING THIOCYANTHE-SUBSTITUTED VINYL ETHERS | |
| SU203661A1 (en) | METHOD OF OBTAINING p-FTOR-8-CHLORETHANOL | |
| SU163617A1 (en) | Method of producing alkylene dichlorophosphine oxides and 1,2-dichloroalkanes | |
| RU963226C (en) | Method of obtaining trans, trans-8, 10-dodecadienole-1 | |
| SU192807A1 (en) | METHOD OF OBTAINING THREE | |
| SU169529A1 (en) | Method of producing 3-trifluoromethyldiphenylamine | |
| SU279616A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING ALKYLPHOSPHONE NON-ACID DIETHER, | |
| SU329160A1 (en) | Method of producing asymmetric 1,1-diaryl, iclopentene | |
| SU245776A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING ALKILALCOXIFORMIMIDES O- | |
| SU250906A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIALKYLFTORPHOSPHATES | |
| SU245107A1 (en) | METHOD OF OBTAINING UNTILED PRODUCTION [X PIPERIDINE OR ITS ALKYL SUBSTITUTED | |
| SU188972A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 0- | |
| SU503850A1 (en) | Method for preparing fluorofumaric acid | |
| SU472131A1 (en) | The method of obtaining di / -chloroethyl / phosphorylalkene / alkadien / tins | |
| SU192811A1 (en) | Method of producing trichloromethylphosphine oxide | |
| SU239320A1 (en) | WAY OF OBTAINING N-PROPENYL ETHER OF PENTACHLOROCYCLOPENTADIENOL-1 | |
| JPS5914473B2 (en) | Method for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran | |
| SU876636A1 (en) | Method of preparing trimethylorthoformate | |
| SU196821A1 (en) | Method of producing vinyl esters of 0,0-dialkyl-o-oxyalkylphosphate | |
| SU524805A1 (en) | Method for preparing o-alkyl-o-aryl-1-hydroxy-2,2,2-trichloroethylphosphonates |