SU221684A1 - Способ получения метилового эфира нитроуксуснойкислоты - Google Patents
Способ получения метилового эфира нитроуксуснойкислотыInfo
- Publication number
- SU221684A1 SU221684A1 SU1160530A SU1160530A SU221684A1 SU 221684 A1 SU221684 A1 SU 221684A1 SU 1160530 A SU1160530 A SU 1160530A SU 1160530 A SU1160530 A SU 1160530A SU 221684 A1 SU221684 A1 SU 221684A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- nitroacsic
- methyl ether
- producing methyl
- chloroform
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- RGHXWDVNBYKJQH-UHFFFAOYSA-N Nitroacetic acid Chemical class OC(=O)C[N+]([O-])=O RGHXWDVNBYKJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- ALBSWLMUHHZLLR-UHFFFAOYSA-N methyl 2-nitroacetate Chemical compound COC(=O)C[N+]([O-])=O ALBSWLMUHHZLLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L mgso4 Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L Dipotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 229910001575 sodium mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Эфиры нитроуксусной кислоты с недавнего времени наход т применение в органическом синтезе как промежуточные соединени дл получени аминокислот.
Известен способ получени метилового эфира нитроуксусной кислоты из дикалиевой соли нитроуксусной кислоты в абсолютном метиловом спирте с безводным сульфатом натри и с подкислением концентрированной серной кислотой при 60-70°С в первые 24 час и при 23-25°С в течение еще 144 час при частичном встр хивании. Выход продукта при этом 60э/о. Однако получение столь низких температур и длительность процесса вл ютс большим преп тствием дл успешного проведени синтеза и делает этот способ невыгодным дл производства.
По предлагаемому способу получение метилового эфира нитроуксусной кислоты из дикалиевой соли ведут в присутствии безводного сульфата натри в метиловом спирте при (-8) - (-10) °С при непрерывном пропускании тока сухого хлористого водорода в течение 7 час с выходом на уровне известных.
Пример. В трехлитровую трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, двум трубками дл ввода и отвода газов Помеш,ают 303 з (0,6 моль, 1600 мл) безводного метанола и БО г (0,36 моль) безводного сульфата натрил И при энергичном перемеишв нии пропускают
ток сухого хлористого водорода в течение 6 час при температуре (-8) - (-10) °С в реакционной смеси. Конец реакции определ юг по концентрации сол ной кислоты в растворе
метанола над осадком хлористого кали . Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при температуре (-10) °С, затем фильтруют, осадок промывают метанолом, основной фильтрат и промывочный метанол упаривают
под вакуумом водоструйного насоса, остаток, если нужно, фильтруют от выпавшего хлористого кали , встр хивают с 600 мл хлороформа , хлороформный раствор промывают два раза водой (до рН 5-6 по универсальному
индикатору), водный слой экстрагируют хлороформом и соедин ют выт жку с основным раствором. Далее раствор промывают 150 мл насыщенного раствора хлористого натри и оставл ют над прокаленным сульфатом магни . Хлороформ упаривают, а остаток перегон ют под вакуумом. Собирают фракцию 90-
90
93С/18-20 мм, По 1,4242, Выход продукта 118 г, что составл ет бОо/о, счита на дикалиевые соли нитроуксусной кислоты.
Предмет изобретени 3 лютным метиловым спиртом в присутствии безводного сульфата натри и минеральной кислоты при охлаждении, отличающийс тем, что, с целью сокращени продолжительности процесса, в качестве минеральной кислоты5 примеп ют сухой хлористый водород. 4 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре (-8) - ( -10) °С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что процесс ведут при непрерывном пропускаПИИ сухого тока хлористого водорода.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU221684A1 true SU221684A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3733352A (en) | Preparation of d-threo-1-p-methyl-sulfonylphenyl-2-dichloro-acet-amidopropane-1,3-diol | |
| SU221684A1 (ru) | Способ получения метилового эфира нитроуксуснойкислоты | |
| JP2609480B2 (ja) | α―フルオロアクリロイル誘導体の製造方法 | |
| SU645552A3 (ru) | Способ получени карбоновых кислот или их солей, или сложных эфиров | |
| JPS6312048B2 (ru) | ||
| Matsumoto et al. | A simple, stereospecific synthesis of dl-muscarine and dl-allomuscarine | |
| SU288698A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2-ЭПОКСИ-пропилфосфоновой кислоты | |
| US3577455A (en) | Tau-butyl-alpha-methyl-gamma-nitro valerate | |
| JPS6316375B2 (ru) | ||
| SU166030A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (З-АМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРАр-хлоРэтилФЕНилФОСФИновой кислоты | |
| SU292967A1 (ru) | Способ получения 4-амино-2-метоксибензойной кислоты | |
| SU199864A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЫХ уБУТИРОЛАКТОН- Y-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU166021A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛО8Ь!Х ЭФИРОВ р-АРИЛОКСИЭТАНСУЛЬФОКИСЛОТ | |
| SU188506A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОНЕНАСЫЩЕННЬ ОДНОКИСЛОТНЫХ и РАЗНОКИСЛОТНЫХ ФОСФАТИДИЛСЕРИНОВ | |
| SU160274A1 (ru) | ||
| SU194815A1 (ru) | Способ получения фосфорорганических соединений | |
| SU383302A1 (ru) | Способ получения производных цефалоспорановои | |
| SU182710A1 (ru) | Способ получения сопряженных нитродиенов | |
| US564784A (en) | Constantin fahlberg | |
| SU185884A1 (ru) | ||
| SU213868A1 (ru) | Способ получения триэтиламмониевых солей 0,0-динитрофенилдитиофосфорнь!х кислот | |
| SU256750A1 (ru) | Способ получения хлорзамещенных арилоксиалкилкарбоновых кислот | |
| KR100503267B1 (ko) | 2-아세틸옥시-4-트리플루오로메틸 벤조산의 제조 방법 | |
| SU194817A1 (ru) | Способ получения р-(ди- или тритиофосфинил)-этиларилоксиацилатов | |
| CN116854605A (zh) | 一种合成l-别异亮氨酸的方法 |