SU176897A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИАЛКИЛАРИЛТРИФТОРФОСФИНОВ - Google Patents

Description

Предметом насто щего изобретени   вл етс  способ получени  не описа} ных ранее сс-оксиалкиларилтрифторфосфипов взаимодействием арилтрифтормоногидридов фосфора с альдегидами при температуре 40-60 С по реакции

ОF

/F

АгР

ОН

Пример 1. Получение а-о к с и п р оп и л ф е н и л т р и ф т о р ф о с ф и н а. В четырехгорлый кварцевый реактор, снабженный механической мептлкой, обратным холодильником , термометром, барботером дл  пропускани  азота и капельной воронкой, помещают 8,3 г (0,05 моль) фенилтрифтормоногидрида фосфора. Затем при перемешивании и пропускании азота прибавл ют в течение 30 мин 4,35 г (0,075 моль) пропионового альдегида. По мере прикапывани  пропионового альдегнда ,температура в реакторе подпимаетс  до 50-55°С и реакционна  масса приобретает желтый оттенок. По окончании прикапывани  содержимое реактора перемешивают при температуре 40-45°С еще 1 час. Продукты реакции перенос т в кварцевую колбу Кл йзеиа ц

конечное вещество выдел ют перегонкой в вакууме в атмосфере азота. Т. кип. 58-60°G (1,5 мм рт. ст.).

Выход а-оксипроннлфеиилтрифторфосфина 3,92 г (35Vo); d 1,2386; ,4502.

Пример 2. Получение а-о к с и п р оп и л /г-толилтрифторфосфина. В услови х примера 1 из 18,0 г (0,1 моль) /i-толилтрифтормоногидрида фосфора ц 5,8 г (0,1 моль) пропионового альдегида получают 7,62 г (32о/о) а-оксипропил д-толилтрифторфосфина. Т. кип. 52-54 С (1 мм рт. ст.).

П р п м е р 3. Пол у ч е н и е а-о к с и э т и л /г-т о л н л т р и ф т о р ф о с ф и н а. В услови х нримера 1 из 12,0 г (0,066 моль) н-толилтрифтормоногидрпда фосфора и 4,40 е (0,1 моль) ацетальдег 1да получают 5 г (34,0о/о) а-оксиэтил ;г-толилтрнфторфосфина. Т. кнн. 62-64°С (2 мм рт. ст.), d2o 1,2345; , 1,4567.

Предмет изобретени 

Способ получени  а-оксиалкиларплтрифторфосфиноз , отличающийс  тем, что арилтрифтормоногидрпды фосфора подвергают взаимодействию с альдегидами при температуре 40-60 С.