SU280480A1

SU280480A1 - Способ получения алкил(арил)аминосиланов с циклопентадиенильным радикалом у атомакремния

Info

Publication number: SU280480A1
Application number: SU1328444A
Authority: SU
Original assignee: Б. К. Кабанов , В. А. Зайцев

Description

Изобретение относитс к способу получени алкил(арил)амииосиланоз с диклопентадиенильиым радикалом у атома кремни . Указанные соединени могут найти применение в качестве сырь кремнийорганического синтеза.

Такие соединени в литературе не описаны.

Предлагаемый способ состоит в том, что циклопентадиенилалкил (арнл) галоидсилан подвергают взаимодействию с первичным или вторичиым амином в среде органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Получают алкил(арил)аминосиланы с циклоиентадиенильным радикалом у атома кремни общей формулы

51Н« нк;Н2-л з-ш

где т 1-3; R, R -алкил, арил.

Пример 1. Получение циклонентадиенилдиметил (диэтиламино)силана.

Синтез провод т в четырехгорлой колбе, снабженной мещалкой, затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром . Охлажденный до О-5°С раствор 330 г (2 моль) циклопентадиенилдиметилхлорсилана в 300 мл эфира нрибавл ют по капл м при перемешивании к охлажденному до О-5°С раствору 292,8 г (4 моль) диэтиламииа в 700 мл эфира. По окончании прикапывани баню убирают и реакционную массу перемешивают еще 2 час нри комнатной температуре . Осадок сол нокислого диэтиламина отдел ют на фильтре п промывают 50 мл сухого серного эфира. Серный эфир отгон ют из фильтра и остаток разгон ют в вакууме.

Отбирают фракцию с т. кип. 78-84°С/5-7 мм от. ст. Получают 245 г продукта. Выход 62,5%, df 0,8850; .

С 67,69; Ы 10,77; Si 14,41;

Вычислено, % N 7,18.

CiiHziSiN.

Н 10,46; Si 14,48;

Пайдено, %: С 67,04; N 6,90.

найд. 62,72.

MRD 62,876: MRo

Пример 2. Синтез цнклопентадиенилдиметил (этиламино)силана провод т в приборе, описанном в примере 1.

Раствор 13,5 г (0,3 моль) этиламина в эфире , охлажденный до 0°С, ир11бавл ют при перемещивании по капл м к раствору, содерл ащему 30,3 г (0,3 моль) триэтиламина, 48 г (0,3 моль) циклопентадиенилдиметилхлорсилана и 150 мл эфира при 0°С. После этого реакционную массу перемешивают 1 час при

Осадок отдел ют на фильтре и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток разгон ют в вакууме . Получают 33,4 г (0,2 моль) циклопентадиенил (этиламино)силаыа с т. кип. 52-61°С/ i мм рт. ст. Выход 66,6%, df 0,8709; Яд

1,4655.

%: С 64,66; Si 16,76; Н 10,2;

Вычислено, N 8,38.

CaHuNSi.

Найдено,

С 64,12, Si 16,34; Н 9,98; N 8,16.

MR D ВЫЧ.

53,39; найд. 53,16. 3. Синтез циклопентадиенилдипример метил(фениламиио)силана провод т в приборе , описанном в примерах 1 и 2.

Раствор 40 г (0,25 моль) циклопентадиепилдиметплхлорснлана в 50 мл эфара прибавл ют по капл м к раствору 46,5 г (0,5 моль) анилина в 100 мл эфира при комнатной температуре . После этого реакционную массу перемешивают при комнатпой температуре 2 час. Затем осадок отде.ч ют на фильтре и

фильтрат упаривают в вакууме. Остаток разгон ют в вакууме. Получают 42,8 г (0,2 моль) циклопеитадиенил (феииламиио) силана с т. кип. 125-138°С/1 мм рт. ст. Выход 80%; 4° 15498; df 0,9915.

Вычислено, %: С 72,90; Si 13,08; П 7,94; N 6,54.

CnHuNSi.

Найдено, %: С 72,66; Si 12,81; Н 7,81; N 6,38.

MRo ВЫЧ. 68,222; найд. 68,942.

Предмет изобретени

Способ получени алкил(арил)аминосилаиов с циклопеитадиеннльным радикалом у атома кремни , отличающийс тем, что циклопентадиенплалкил (арил)галоидсилан подвергают взаимодействию с первичным или вторичным амииом в среде органического растворител с последующим выделением целевого продукта известиыми методами.