SU319601A1

SU319601A1 - СОЮЗНАЯ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АМИНОЭТИЛСИЛАНОВ 1"-^'^^^ТНО-ТШйНЕСЯД?с

Info

Publication number: SU319601A1
Application number: SU1430196A
Authority: SU
Original assignee: Н. С. Наметкин, В. Н. Перченко, И. А. Грушевенко, Г. Л. Камнева; , М. Э. Кузовкина; Институт нефтехимического синтеза Топчиева

Description

Изобретение относитс к химии кремнийорганических соединений. р-Аминоэтилсиланы с функциональными аминогруппами у атома кремни до сих пор не описаны в научно-технической и патентной литературе.

Известен способ получени алкоксиаминоэтилсиланов по Проберу реакцией присоединени аминов к алкоксивинилсиланам в присутствии амида натри в качестве катализатора . Однако эта реакци не позвол ет получать только ал.коксиаминоэтплсиланы вследствие одновременного протекани реакции замещени алкоксигрупп на аминогруппу.

Предлагаетс способ получени р-аминоэтилсиланов с функциональными аминогруппами у атома кремни общей формулы

R2SlCH,CH.,N/

где R - алкил,

заключающийс во взаимодействии органогидридвинилсилана с первичным или вторичным амином в присутствии в качестве катализатора продукта взаимодействи щелочного металла с органогидридсиланом и амином. Реакци проходит в две стадии, причем реакции присоединени предшествует реакци замещени . Истинные катализаторы реакции -

органические амиды - образуютс в процессе реакции за счет взаимодействи получающихс на первой стадии гидридов щелочных металлов с аминами. Реакцию провод т при 20-100°С и соотношении винилсилан : амин : : щелочной металл 1:2: 0,03-1 : 3 : 0,1.

Максимальные выходы продуктов 70%.

Благодар присутствию функциональных аминогрупп возможно получение разнообразных производных р-аминоэтилсиланов, различие же в реакционной способности этих функциональных групп у атома кремни и в углеродном радикале открывает возможность проведени селективных реакций по одному из реакционных центров.

Пример 1. Синтез диэтилбутиламино- (бутиламино)этилсилана.

К И г (0,0965 моль) диэтилвинилсилана и 0,02 г (0,00286 г-ат) Li при охлаждении льдом с солью прибавл ют 21,2 г (0,292 моль) бутиламина . Реакционную смесь выдерживают при 40-50°С в течение 8 час, затем фильтруют и фракционируют. При разгонке выдел ют две фракции: диэтилвинилбутиламиносилан

(40%), т. кип. 52°С/1 мм рт. ст.;

.20

1,4410;

df

0,8120; содержание, %: Si 15,06; N 7,54; 7,77 и диэтилбутиламино-р-(бутиламино)этилсилан (38%), т. кип. 118-120°С/10 мм рт.ст.; ,4418, df 0,8345; содержание, %: Si 10,64; 10,84; N 11,00; 11,20.

Пример 2. Синтез диэтилдиэтиламино-р (диэтиламино)этилсилана.

К 8,5 г (0,0745 моль} диэтилвинилсилана и 0,05 г (0,007 г-аг) Li при комнатной температуре прибавл ют 16,97 г (0,232 моль} диэтиламина . Реакционную смесь выдерживают 4 час при 40-50°С. При разгонке выдел ют две фракциидиэтилвинилдиэтиламиносилан

,20

54-56°С/2 мм рт. ст.; п

(32о/о),

т. кип.

%: Si 15,25;

1,4465; df 0,8225; содержание.

( 20 N 7,75; 7,70 и диэтилдиэтил-|3-(диэтиламино) этилсилан (21%), т. кип. 92-94°С/1 жжрт. ст.;

п 1,4562; df 0,8470; содержание, %: Si 10,39; 10,29; N 10,60; 10,44.

Предмет изобретени

Способ получени р-аминоэтилсиланов с функциональными аминогруппами у атома кремии , отличающийс тем, что органогидридвинилсилан подвергают взаимодействию с первичным или вторичным амином в присутствии в качестве катализатора продукта взаимодействи щелочного металла с органогидридсиланом и амином.