SU237893A1 - Способ получения бис-(алкоксисилил)карборанов - Google Patents
Способ получения бис-(алкоксисилил)карборановInfo
- Publication number
- SU237893A1 SU237893A1 SU1188266A SU1188266A SU237893A1 SU 237893 A1 SU237893 A1 SU 237893A1 SU 1188266 A SU1188266 A SU 1188266A SU 1188266 A SU1188266 A SU 1188266A SU 237893 A1 SU237893 A1 SU 237893A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- carboranes
- bis
- alkoxisylil
- obtaining bis
- carried out
- Prior art date
Links
- RYNOURCVJXQRTJ-UHFFFAOYSA-N chloro-ethoxy-dimethylsilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)Cl RYNOURCVJXQRTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims 2
- SMBQBQBNOXIFSF-UHFFFAOYSA-N dilithium Chemical compound [Li][Li] SMBQBQBNOXIFSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M Lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N n-butyllithium Chemical compound [Li]CCCC MZRVEZGGRBJDDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N ethoxy(dimethyl)silicon Chemical group CCO[Si](C)C DRUOQOFQRYFQGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N Dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical group C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Изо.бретение относитс к области синтеза бис-(алкоксисилил)|карборанов, которые могут быть использованы дл получени термостойких .карбораноилоксановых полимеров.
Известен -способ получени бис-(алкокси1силил )карборанов взаимодействием дилитийкарборана с диметилдихлорсиланом с последующей обр аботкой полученного при этом 1,7-бис - (хлордиметилс илил)метакарбора1на метиловым спиртом в -качестве алкоксилирующего агента и выделением целевого продукта известными методами.
С целью упрощени способа и расщирени ассортимента исходных продуктов дл получени термостойких полимеров, предлагаетс в качестве галоидсодержащего си л аи а использовать диметилхлорэтоксисилан и вести процесс вначале при охлаждении до 0°С, а затем лри нагревании до 50°С.
Пример 1. Получение 1,2-бис-(этоКсидиметилсилил ) -ортокарбораиа.
Синтез провод т в атмосфере инертного газа . В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 48 г диметилхлорэтоксисилана и 100 мл абс. эфира.
на и 22,2 г бутиллити . Затем реакционную смесь перемешивают при 50°С 6 час и оставл ют на ночь дл отстаивани осадка. Осадок хлористого лити отфильтровывают, эфир отгон ют.
Выход 1,2-бис-(этоксидиметилсилил)-ортокарборана носле ректификации 31,8 г (58,6%
от теории); т. кип. 145-146,3°С/1 мм рт. ст.;
т. пл. 58-59°С. Мол. в. (|криоск. в бензоле)
найд. 346; вьгч. 348.
Пайдено, %: П 9,2; С 34,8; Si 16,8; В 31,14. Sii,CioH32O2Bio.
Вычислено, %: М 9,19; С 34,4; Si 16,09; В 31,03.
Пример 2. Получение 1,7-бис-(этоксидиметилсилил )-метакарборана.
Синтез провод т в атмосфере инертного газа . В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, .мешалкой )i капельной воронкой, помещают 48 г диметилхлорэтоксисилана и 100 мл абс. эфира.
При 0°С и перемешивании в колбу постепенно добавл ют эфирный раствор дилитийкарборагга , полученный из 25 г метакарборана и 22,2 г бутиллити . Затем реакционную смесь перемешивают при 50°С 6 час и оставл ют на ночь дл отстаивани осадка. Осадок хлористого лити отфильтровывают, эфир отгон ют.
Выход 1,7-бНС- (этоксидиметилсилил) -метакарборЗна после ректификации 23,3 г (38,5% от теории); т. кип. 150°С/2 мм рт. ст. ng
1,4998; мол. в. (криоск. в бензоле) найд. 345; выч. 348.
Найдено:, %: Н 9,5; С 34,4; Si 15,76; В 30,6.
SioCioHsgOgBio.
Вычислено, %: Н 9,19; С 34,4; Si 16,09; В 31,03.
Предмет изобретени
Claims (2)
1. Способ получени бис-(алкок1оилил)карбо .р,а-нов .взаимодействием дилитийкарборана
с галоидсодержащим силаи-ом с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийс тем, что, с щелью расширени accopTiMMeHTa исходных продуктов и упрощени способа., в качестве галоидсодержащего силана используют диметилхлорэтоксисилан и процесс ведут вначале при охлаждении, а затем ри нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что о-хлаждение ведут до 0°С, а нагрева.ние до 50°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU237893A1 true SU237893A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2002518362A (ja) | カルボン酸アミドの触媒酸化チタン（ｉｖ）誘導性ジェミナル対称ジアルキル化 | |
| CN114096513A (zh) | 新的季铵化合物 | |
| JPH10265483A (ja) | ＳｉＯＨ官能性カルボシランデンドリマー類の製造方法 | |
| SU237893A1 (ru) | Способ получения бис-(алкоксисилил)карборанов | |
| SU710518A3 (ru) | Способ получени третичных фосфинов | |
| JPS6242896B2 (ru) | ||
| JPS6320834B2 (ru) | ||
| EP1062220B1 (en) | Preparation of substituted (amino)dialkoxysilanes | |
| US4665218A (en) | Method for the preparation of alkoxymethylene compounds of acetic esters and substituted acetic esters | |
| JP7322762B2 (ja) | ケチミン構造を有する有機ケイ素化合物の製造方法 | |
| JPH0631272B2 (ja) | シリルケテンアセタールの製法 | |
| JPH10218883A (ja) | Ｎ，ｎ−ビス（トリメチルシリル）アリルアミンの製造方法 | |
| JPH0751590B2 (ja) | 有機ホスフイニト類の製造 | |
| SU319601A1 (ru) | СОЮЗНАЯ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АМИНОЭТИЛСИЛАНОВ 1"-^'^^^ТНО-ТШйНЕСЯД?с | |
| CA1338987C (en) | Process for the preparation of alkyl alkenylphosphinates | |
| JPS6212770B2 (ru) | ||
| SU203682A1 (ru) | Способ получения к1*шний01>&ганичёских эфиров | |
| JPH05202068A (ja) | アルキンのシリルホルミル化法及びそれによって得られる生成物 | |
| JP3727093B2 (ja) | ２−オキソシクロペンタンカルボン酸エステルの製造方法 | |
| SU191557A1 (ru) | Способ получения кремнийорганических 1,3-бутадиеновых аминов | |
| SU464602A1 (ru) | Способ получени полиалкилгалогеналюмоксанов | |
| JPH10504813A (ja) | トリメチルシリルオキシ官能基化アルキルリチウム化合物類の製造方法 | |
| JP3864648B2 (ja) | １，３−ビス（カルボキシアルキル）テトラアルキルジシロキサンの製造方法 | |
| SU386950A1 (ru) | еНЕЛИОТЕНА I | |
| EP0450957B1 (en) | Production of methylphenyltrisiloxane |