SU232251A1 - Способ получения аммонийных солей эфиробензилтиофосфоновых кислот - Google Patents
Способ получения аммонийных солей эфиробензилтиофосфоновых кислотInfo
- Publication number
- SU232251A1 SU232251A1 SU1183159A SU1183159A SU232251A1 SU 232251 A1 SU232251 A1 SU 232251A1 SU 1183159 A SU1183159 A SU 1183159A SU 1183159 A SU1183159 A SU 1183159A SU 232251 A1 SU232251 A1 SU 232251A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acids
- ammonium salts
- ethirobenzylthiophosphone
- preparing ammonium
- sulfur
- Prior art date
Links
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 title description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 O-ethyl-4-chlorobenzylthiophosphonic acid Chemical compound 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 2
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 2
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-O CC[NH+](CC)CC Chemical class CC[NH+](CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 125000004434 sulfur atoms Chemical group 0.000 description 1
Description
Данное изобретение относитс к области получени соединений общей формулы
ArGH2P(OR),
где Аг - незамещенный или хлорзамещенный
фенил, R - алкил, RI - водород или алкил.
Эти соединени могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза .
Способ получени аммонийных солей эфиробензилтиофосфоновых кислот основан на том, что 0-алкилбензилфосфониты подвергают взаимодействию с серой в присутствии аммиака или третичных аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс ведут при температуре 80°С.
Пример 1. Получение аммонийной соли О-этил-4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты.
В нагретый до 60°С дихлорэтан (40 мл), содержащий 0,1 г-моль размолотой серы, прикапывают при перемешивании и барботировании сухого аммиака 0,1 г-моль О-этил-4хлорбензилфосфонита . После прибавлени последнего барботирование аммиака продолжают до растворени серы (около 1 час). Полученный раствор соли может непосредственно использоватьс дл синтеза. Дл выделени соли дихлорэтан отгон ют в вакууме, остаток раствор ют в эфире, раствор смеши вают с равным количеством петролейного эфира, выделившийс осадок отфильтровывают и сушат в вакууме до посто нного веса. Выход 63,3%; т. пл. 132-134°С.
Найдено, %: С1 13,03; N 5,63: Р 11,80; S 11,40.
CgHisClNOaPS.
Вычислено, %: С1 12,80; N 5,24; Р 11,60; S 11,90.
Аналогично получают следующие соединени :
Аммонийна соль О-пропил-4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты. Выход 79,6%, т. пл. 146-148°С.
Найдено, %: N 5,36; Р 10,60; S 11,40.
CioHiTClNOoPS.
Вычислено, %: N 4,98; Р 11,03; S 11,38. Аммонийна соль 0-этилбензилтиофосфоновой кислоты. Выход 80%, т. пл. 93-95°С. Найдено, %: N 6,40; Р 12,90; S 13,20.
CgHifiNO.PS. Найдено, %: N 6,70; Р 13,70; S 14,45. CsHiiNOaPS. Вычислено, %: N 6,50; Р 14,13; S 14,60. Пример 2. Получение триэтиламмонийной соли 0-этиленбензилтиофосфоновой кислоты . К смеси 0,05 г моль О-этилеибензилтиофосфонита и 0,05 г атом размолотой серы в 30 мл бензола прибавл ют при перемешивании и температуре 30-35°С 0,05 г моль триэтиламина. Реакционную массу выдерживают в тех же услови х до растворени серы (2 час). Приготовленный раствор соли непосредственно используют в качестве полупродукта синтеза тиофосфонатов. При необходимости растворитель отгон ют в вакууме и в остатке получают маслообразную жидкость. Выход 97,4 %; 1,5410. Пайдено, %: N 4,60; Р 9,47; S 10,15. CisHasNO PS. Вычислено, %: N 4,42, Р 9,78; S 10,10. Предмет изобретени 1.Способ получени аммонийных солей эфиробензилтиофосфоновых кислот, отличающийс тем, что О-алкилбензилфосфониты подвергают взаимодействию с серой в присутствии аммиака или третичных аминов с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при нагревании до 80°С.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU232251A1 true SU232251A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4443609A (en) | Tetrahydrothiazole phosphonic acids or esters thereof | |
| SU232251A1 (ru) | Способ получения аммонийных солей эфиробензилтиофосфоновых кислот | |
| JPS603317B2 (ja) | 塩化ホスフアイトの製造方法 | |
| SU242894A1 (ru) | Способ получения ацилвиниламидо-ьоксо- фосфоциклопентенов | |
| SU296774A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ СЕМИКАРБАЗИДОВ | |
| SU249374A1 (ru) | Способ получения солей амидобензилфосфоновыхкислот | |
| SU189874A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ |3-АРИЛТИОЭТИЛОВБ1Х ЭФИРОВ N-АРИЛДИТИОКАРБАМйНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU297646A1 (ru) | Е-ка i | |
| SU308012A1 (ru) | Способ получения производныхn-диэtилehдиamидoфocфohил-n'- | |
| SU202946A1 (ru) | Способ получения 4-алкил- или 4-арил-1-хлор-2-фенил- 1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазолов | |
| SU222373A1 (ru) | Способ получения фосфорилированных s-алкилизотиомочевин | |
| SU245085A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКИЛ(АРИЛ)-СУЛЬФОНИЛ-ГИДPAЗИДOB-O-AЛKИЛ(APИЛ)-N-AЛKИЛ-(N,N-ДИAЛKИЛ)- | |
| SU335844A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТИОН- ИЛИдитиофосфоновых кислот | |
| PT98701B (pt) | Processo para a preparacao de acido aminometanofosfonico e de acidos aminometil-fosfinicos a partir de n-hidroximetil-amidas | |
| SU196816A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АРИЛТИОЭТИЛКСАНТОГЕНАТОВ ВТОРИЧНЫХ АРСИНОВ | |
| US2899429A (en) | Nitroethylenes | |
| SU239327A1 (ru) | Способ получения циклодифосфазанов | |
| SU207910A1 (ru) | Способ получения полных оксимовых эфиров двух- или трехосновных кислот пятивалентногофосфора | |
| SU299511A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЕВЫХ СОЛЕЙ АМИДОВ рАЛКОКСИВИНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU280479A1 (ru) | Способ получения гетероаннулярных дизамещенных | |
| SU194815A1 (ru) | Способ получения фосфорорганических соединений | |
| SU306628A1 (ru) | Способ получения производных 0- | |
| SU288701A1 (ru) | Способ получения органосилоксицианоалкил-соединений | |
| SU259891A1 (ru) | Способ получения 2-оксо-з-хризантемоилокси- | |
| SU237884A1 (ru) | Способ получениябис-( |