SU297646A1

SU297646A1 - Е-ка i

Info

Publication number: SU297646A1
Application number: SU1396943A
Authority: SU
Original assignee: К. А. Петров, Л. В. Хорхо , А. С. Сулайманоз

Description

Изобретение относитс к способу получени производных пирофосфоновых кислот, а именно к новому методу получени аммониевых солей амидов р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот общей формулы

О О

ПII

ROCH Cn-Р-О-Р-СП СПОК,

I I /R R-N-R OH,N R

где R - алкил, R и R - водород или углеводородный радикал, путем взаимодействи ангидридов р-алкоксивинилфосфоновых кислот с эквимолекул рным количеством амина в среде органического растворител , например толуола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс ведут при нагревании предпочтительно до 100-110°С.

Предлагаемый метод основан на известном способе получени аммониевых солей амидов пирофосфоновых кислот взаимодействием ангидридов фосфоновых кислот с эквимолекул рным количеством амина.

Они могут найти применение в качестве комплексообразователей, полупродуктов синтеза высокомолекул рных фосфорсодержащих соединений и пестицидов.

Пример 1. К раствору 10,0 г (0,0746 гмоль} ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты в 30 мл безводного толуола, защищенному от влаги воздуха, прибавл ют при 20°С и перемешивании 8,0 г (0,0746 г-моль)

/о-толуидина, растворенного в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу нагревают 15 час при 100-110°С, растворитель отгон ют , и остаток промывают абсолютным эфиром, переосаждают из хлороформа эфиром и получают 13,84 г (выход 76%) / -толиламмониевой соли / -толиламида р-этоксивинилпирофосфоновой кислоты. Это кристаллическое вещество бледно-желтого цвета, т. пл. 96-98°С. Найдено, %: N 5,42; 5,59; Р 12,25; 12,05

СгаНзгОбМгРг.

Вычислено, %: N 5,8; Р 12,86. Соль хорошо раствор етс в воде, спирте, хлороформе и не растворима в четыреххлористом углероде, эфире и бензоле.

Пример 2. р-Толиламмониева соль р-толиламида р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты. а НИИ и 5,35 г (0,05 г-люль) р-толуйдина, растворенного в 15 лгл сухого толуола, массу кип т т при перемешивании 15 час, растворитель отгон ют, остаток промывают абсолютным эфиром, раствор ют в хлороформе и осаж-5 дают петролейным эфиром. Получают 9,41 г ( выход 70%) р-толиламмониевой соли /з-толиламида р-пропокси-а-метилвинилпирофосфоновой кислоты, т. пл. 82-85°С. Найдено, %: N 5,05; 5,11; Р 11,37; 11,28. C26HioN2OsP. Вычислено, %: N 5,25; Р 11,52. 10 4 Предмет изобретен 1. Способ получеии аммониевых солей амидов р-алкоксивинилпирофосфоновых кислот, отличающийс , тем, что ангидрид (i-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с эквимолекул рным количеством амина в среде органического растворител , например толуола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что нагревание ведут до 100-110°С.