SU1734761A1

SU1734761A1 - Способ очистки танина

Info

Publication number: SU1734761A1
Application number: SU894784639A
Authority: SU
Inventors: Петр Васильевич Кузнецов; Вадим Васильевич Шкаренда
Original assignee: Кемеровский государственный медицинский институт
Priority date: 1989-12-04
Filing date: 1989-12-04
Publication date: 1992-05-23

Abstract

Использование изобретение относитс к химии и фармации, а именно к исследованию дубильных веществ, в частности к технике очистки танина Цель изобретени : упрощение способа и увеличение выхода це левого продукта. Сущность изобретени : способ осуществл етс посредством растворени танина в дистиллированной воде, нанесени полученного раствора на стекл нную хроматографическукэ колонку, заполненную гелем катехин - азобензгидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого раствором хлорида натри , водного ацетона и дистиллированной водой. Элюирование целевого продукта провод т 50%-ным водным ацетоном . Положительный эффект: выход целевого продукта не менее 95%, врем способа сокращаетс до 6-8 ч.

Description

Изобретение относитс к области химии и фармации, а именно к области исследовани дубильных веществ, в частности к технике очистки танина.

Известны способы очистки танина путем экстракции, очистки на ионитах, сушке целевого продукта

Недостатками одного из способов вл етс сложность технологического цикла, низкий выход целевого продукта (15-18%), использование растворов 15%-ной сол ной кислоты (идет гидролиз значительной части танина), большой расход органических растворителей .

К недостаткам известного способа следует отнести достаточную сложность (двойное хроматографирование на ионитах) и длительность (более 12 ч) технологического цикла, использование сол ной кислоты (5%) в процессе хроматографировани , относительно низкий выход (до 23%) целевого продукта .

Цель изобретени - упрощение способа очистки, повышени выхода целевого продукта .

Поставленна цель достигаетс однократным хроматографированием водного раствора танина через гель полимерного адсорбента аффинного типа с последующей элюцией сорбированного танина водным раствором ацетона, экстракцией танина их элюата в этилацетат и сушкой целевого продукта после удалени органического растворител .

Сущность способа заключаетс в следующем .

При хроматографировании раствора танина на полимерном адсорбенте аффинного типа с использованием в качестве подвижной фазы дистиллированной воды происходит выход несорбируемых сопутствующих фенольных примесей, которые полностью удал ют при промывке колонки дистиллированной водой до стабильного фона элюата (0,00-0,050 ОП при длине волны 280 нм).

ч, О

Ј

ч

О

После отмывки примесей провод т количественную элюцию сорбируемого танина 50%-ным водным раствором ацетона. Этилацетатна экстракци танина из полученного элюата с последующей сушкой конечного продукта в токе воздуха при комнатной температуре привод т к более чем 90%-ному выходу целевого продукта высокой степени чистоты (при хроматогра- фировании раствора целевого продукта фе- нольные примеси отсутствуют).

Отличительной особенностью данного способа вл етс использование полимерного адсорбента аффинного типа и всего одной хроматографической стадии очистки. Врем технологического цикла сокращаетс до ч.

Пример, 0,25 гтанина фармакопейной чистоты, полученного из турецких галлозых орешков (либо листьев скумпии), раствор ют в мерной колбе на 25,0 мл в дистиллированной воде, перемешивают, довод т до метки (раствор А с концентрацией 10 мг танина/мл). Точно 5,0 мл полученного раствора А нанос т на стекл нную хроматогра- фическую колонку (15x1 см), набитую 1 мл гел (упакованный объем) кагехин - азобен- згидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого в той же колонке 2 мл 0,4 М раствора хлорида натри , 1 мл 50%- ного водного ацетона, 20-25 мл дистиллиро- ванной воды (ОП при длине волны ,00-0,005). После всасывани раствора А адсорбент промывают дистиллированной водой до стабильного нулевого фона (объем дистиллированной воды около 140 мл, скорость хроматографировани 40-45 мл/ч), собира фракции по 3 мл (детектиро0

5

0

5

0

5

вание спектрофотометрическое, длина волны 280 нм), в которых выход т сопутствующие фенольные примеси. Элюцию танина провод т внесением в колонку 6 мл 50%-но- го водного раствора ацетона с последующейотмывкойадсорбента дистиллированной водой (10-15 мл).

Полученный элюат (9 мл) обрабатывали 5 раз по 3 мл этилацетата, собранные фракции (этилацетатные извлечени ) объедин ли , фильтровали через бумажный фильтр с безводным сульфатом натри и отгон ли растворитель из фильтрата при комнатной температуре в токе воздуха.

Получают 47,5 мг (95%) светло-желтого вещества, частота продукта не менее 95%. По данным ТСХ (0,02 мл раствора 4% в системе бензол-метанол-лед на уксусна кислота 45:8:15, пластины Silufol в зоне с ,2 найдены три основных п тна. П тна сопутствующих фенольных примесей в зоне с Rf 0,2 отсутствуют.

Предлагаемый способ очистки танина обеспечивает получение целевого продукта высокой степени чистоты, с высоким выходом (не менее 95%) за одну хроматографи- ческую стадию очистки. Врем технологического цикла при этом уменьшаетс до 6-8 ч.

Claims

Формула изобретени

Способ очистки танина путем хроматографировани на сорбенте, отличающий- с тем, что, с целью упрощени способа и увеличени выхода целевого продукта, в качестве адсорбента используюттойопал с иммобилизованным катехином или экстрактом дуба, а элюирование провод т 50%-ным водным ацетоном.