SU15803A1 - Способ получени 4-(-оксиэтиламино)-1-оксибензола - Google Patents

Description

Известен способ получени  4-а.исиламипо -оксибензола , состо щий в конденсации гидрохинона с первичными алкиламинами лри ловышенной температуре и повышенном давлении.

Согласно предлагаемому способу получают 4 - -оксиэтиламино - Ji-оксибензол посредством воздействи  -аминоэтапола (-аминоэтилового спирта) на гидрохинон.

НО-/

. -i он и

NH-CHj-CHj-он

Реакци  наступает легко в присутствии воды или других растворителей или разбавителей , даже в отсутствии,- конденсационного средства, и дает очепь хорошие выходы.

Вследствие высокой точки кипени  5-аминоэтанола можно работать при обыкновенном давлении, что имеет большое техническое значение.

Пример 1. 110 частей гидрохинона кип т т с Q2 част ми 5-аминоэтанола при «помешивании и обратно поставленном холодильнике . Очень скоро начинаетс  отш;епление воды. Температура кипени  понемногу понижаетс , пока, наконец, не станет посто нной . При наступлении этого момента помешивают еще некоторое врем , после чего вливают реакционную массу в избыточную разбавленную серную кислоту. Из бурого раствора экстрагируют эфиром небольшоеколичество неиспользованного гидрохинона, слабо подщелачивают при .помощи углекислого натри  и экстрагируют 4- р-оксиэтиламино --/-оксибенв«л при номощи уксусноэтилового эфира. Иосле отгонки растворител  он остаетс  в виде коричневого масла, вскоре затвердевающего в виде слабо окрашенных кристаллов. При перекристаллизации из смеси уксусно-этилового эфира и хлороформа получают основание в чистом виде с точкой кипени  в 96°-97°. При добавлении эквивалентных количеств серной кислоты к раствору основани  в спирту сернокисла  соль кристаллизуетс  в виде почти бесцветных зерен; в чистом бесцветном состо нии получают сернокислуюсоль при однократной перекристаллизации, из разбавленного алкогол .

Пример 2. 110 частей -гидрохинона нагреваютс  с 65 част ми S-аминоэтанола при помешивании до кипени . Отщепл ющуюс  воду отгон ют во врем  реакции, через короткое врем  заканчивающейс , осторожно разбавл ют, приблизительно, п тикратным количеством алкогол  и выдел йт осторожным добавлением концентрированной серной кислоты серно-кислую соль 4- р-оксиэтиламино - -оксибензола в виде ночти бесцветных зернистых кристаллов .

Пример 3. 110 частей гидрохинона нагревают при помешивании с 62 част ми -аминоэтанола до 140°-150°. Понемногу прибавл ют около 60 частей безводного хлористого д нка с таким расчетом, чтобы указанна  температура не измен лась.

Вслед затем реакционна  масса раствор етс  в избыточно разбавленной серной кислоте и обрабатываетс , согласно указани м данным в 1 примере.

Пример 4. 110 частей гидрохинона, 62 части 5-аминоэтанола и 100 частей воды, алкогол  или другого разбавител  нагревают в продолжение нескольких часов в закрытом сосуде до 160°-180°. Реакционную массу раствор ют в избыточной разбавленной серной кислоте и обрабатывают по данным в примере 1 указани м.

Предмет патента.

Способ получени  4- -оксиэтиламино i-оксибензола , отличающийс  тем, что на гидрохинон действуют при повышенной температуре 5-аминоэтанолом.