SU144985A1

SU144985A1 - Способ получени азотсодержащей смолы

Info

Publication number: SU144985A1
Application number: SU728393A
Authority: SU
Inventors: Е.М. Арнольдов; И.Д. Белкин; Т.В. Жмаева; Г.Ф. Коваленко; К.Д. Петров; А.П. Ревенская; А.П. Ревенска
Original assignee: Е.М. Арнольдов; И.Д. Белкин; Т.В. Жмаева; Г.Ф. Коваленко; К.Д. Петров; А.П. Ревенска
Priority date: 1961-04-22
Filing date: 1961-04-22
Publication date: 1961-11-30

Description

I I . : ; ; ; ; j i i № 144985- 2 Исходные компоненты берутс в следующих количествах; 2 кг фенола , 8 кг этилового спирта, 32 мл сол иой кислоты уд. веса 1,18, 6,71 кг ангидроформальдегиданилииа. В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мещалкой, загружают фенол, этиловый спирт и сол ную кислоту, Смесь нагревают до 40-45°, при посто нном перемешивании при этой температуре постепенно загружают в реактор ангидроформальдегидани ллн, после чего реакционную смесь нагревают до кипени и ведут реакцию при посто нном перемещивании в течение.8-10 час. По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют насыщенным раствором кальцинированной соды до щелочной реакции на фенолфталеин . Отгон ют спирт, а затем с паром отгон ют легкокип щие продукты реакции. Раствор минеральных веществ удал ют из аппарата сифоном. Удаление .минеральных веществ ведут до отрицательной реакции на хлор или фе)олфталоин. После удалени минеральных веществ продукт подогревают острым паром и сливают на железные противни. Железные противни помещают в полочную вакуумную сущилку и продукт сущат при 80-100° до тех пор, пока содержание влаги будет не больше 2%. Полученный продукт имеет температуру каплепадени по Уббелоде 83°. Выход 90,0% от теории. П р и м е р 2. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфенола в присутспши сол ной кислоты без последующей нейтрализации. Исходные компоненты берутс в следующих количествах: 2 кг фенол а, 8 кг этилового спирта, 20 мл сол ной кислоты уд. веса 1,18, 6,71 кг ангидроформальдегиданилина. Працесс уплотнени ведут по примеру 1. По окончании процесса конденсации из реакционной массы отгон ют спирт, а затем с паром отгон ют легкокип щие продукты реакции. Продукт сливают на железные противни и сущат как указано в примере 1. Температура каплепадени продукта по Уббелоде от 65 до 89°. Выход продукта достигает 90% от теории. Пример 3. Получение 2, 4, 6-трифенилам.инометилфенола без применени катализатора. Исходные компоненты берутс в следующих соотношени х: 1 кг фенола , 4 кг этилового спирта, 3,35 кг ангидроформальдегиданилпп;). В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и ангидроформальдегиданилин . Смесь нагревают до кипени при посто нном перемешивании и ведут реакцию в течение 8-10 час. По окончании процесса из реакционной массы отгон ют спирт, а затем паром отгон ют легкокип пхие продукты реакции. Остаток после обработки паром сливают на железные противни и сущат в полочной вакуумной сущилке при 80-100° до тех пор, пока содержание влаги будет не больще 2%. Полученный продукт имеет темпе}- зтуру каплепадени по Уббелоде от 90 до 116°. Выход достигает 91,5% от теории. Пример 4. Получение 2, 4, 6-трифениламинометилфенола с применением толуола в качестве растворител . Исходные компоненты берутс в следующих количествах: 50 г фенола , 120 мл толуола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 мл сол ной кислоты уд. веса 1,185. В колбу, снабженную обратным холодильником и мещалкой, загруают фенол, ангидроформальдегиданилин и толуол. Смесь нагревают до 80° и при этой температуре прибавл ют сол ную кислоту.

Реакционную массу нагревают до кипени и ведут процесс кондепса-. цнн при перемешиваннн в течение 4 час. По окончании процесса из реакционной массы отгон ют толуол, а затем паром отгон ют легкокип щие продукты реакции. После этого массу подвергают сушке в колбе путем нагревани под вакуумом до исчезновенн погона воды.

Температура каплепадени продукта по Уббелоде достигает 108°. Выход составл ет 92,76% от теории.

Пример 5. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфенола без применени растворител .

Исходные компоненты берутс в следующих количествах; 50 г фенола , 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 мл сол ной кислоты уд. веса 1,185.

В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают фенол и Уз указанного количества ангидроформальдегиданилина, массу пере.мещивают, за счет экзотермичности реакции температура массы поднимаетс до 40°. Остальное количество ангидроформальдегидани .лина загружают постепенно по мере его вступлени в реакцию. Массу нагревают до 80° и ввод т сол ную кислоту.

Процесс конденсации ведут 4 час при 110-120°.

Далее, как указано в примере 4 отгон ют паром легкокип щне продукты реакции, затем производ т сушку до исчезновени погона воды.

Температура каплепадени продукта по Уббелоде достигает 101°. Выход 93-94% от теории.

Способ получени азотсодержащей смолы, отличающийс тем, что на ангидроформальдегиданилин действуют фенолами в присут-ствии минеральных кислот в качестве катализаторов.

Предмет изобретени