SU116928A1 - Способ получени сложных эфиров изоборнеола - Google Patents

Description

Известные способы получени  сложных зфиров камфена имеют р д недостатков, например, необходимость ведени  процессов эфирообразовани  при пониженных температурах, а также отсутствпе непрерывности.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков и обеспечивает получепие высококонцентрированных эфиров изоборнеола из камфена и соответствующей органической кислоты непрерывно в противотоке, без катализатора с применением избытка соответствующей кислоты и последующей регенерацией избытка ее в свободном состо нии дл  повторного использовани , что существенно упрощает ведение технологического процесса эфирообразовапи  и исключает возможность образовани  полимеров .

Способ заключаетс  в том, что при взаимодействии камфена с органической кислотой в отсутствии катализатора ввод т изобутнлформиат дл  образовани  азеотропной смеси и отгон ют азеотропную смесь, состо щую из изобутилформиата, воды и небольшого количества органической кислоты.

При этом процесс ведут в ректификационной колонне с вводом компонентов в середину колонны и выводом эфира изоборнеола в нижней ее части. Отгонку азеотропа осуществл ют через верхнюю часть колонны.

Пример. Камфен, муравьиную кислоту и изобутнлформиат подают насосами в среднюю часть ректификационной колонны, в количествах из расчета 2,5 мол  кислоты на 1 моль камфена и 5 вес. ч. изобутилформиата на 1 вес ч. прин той в загрузку совместно с муравьиной кислотой воды.

Реакционна  смесь по мере движени  в колонне под вли пием тепла отдает воду, дава  с изобутилформиатом посто нно кип щую смесь с т. кип. 79,5°, при соотношении паров изобутилформиата и воды 81 : 19.

Азеотропна  смесь паров изобутилформиата и воды с примесью муравьиной кислоты, сконденсировавщись в конденсаторе, поступает на разделение, после чего изобутилформиат обратно на верхнюю часть колонны.

№ 116928

Слабый водный раствор муравьиной кислоты совместно с растворенным в нём изобутилформиатом поступает на азеотропное укрепление в колонну.

Смесь камфена и муравьиной кислоты, освобожденна  от воды по мере движени  вниз колонны взаимодействует с образованием изоборнеолформиата , рр.йчем имеющийс  избыток муравьиной кислоты позвол ет обеспечить ПоЧти полное превращение камфена в изоборнеолформиат .

Изоборнеолформиат с оставшимс  избытком свободной муравьиной кислоты и непрореагировавщего камфена при помощи вакуума перевод т в среднюю часть колонны.

Окончательно освобожденный от муравьиной кислоты изоборнеолформиат из верхней части колонны передаетс  на омыление.

Слабый водный раствор муравьиной кислоты из экстракта передаетс  в среднюю часть колонны.

Дл  укреплени  муравьиной кислоты в качестве антренера в колонну подаетс  изобутилформиат- Укрепленна  муравьина  кислота через холодильник поступает дл  повторного использовани  в сборник. Вода, освобожденна  от муравьиной кислоты, поступает в регенерационную колонну , обогреваемую острым паром, и в образующиес  там пары воды .вместе с парами изобутилформиата поступают в конденсатор и далее на разделение.

Выделенный изобутилформиат направл ют на восполнение потерь его в азеотропную и реакционную колонны, а избыток изобутилформиата- в сборник. Отбросна  вода направл етс  в сборник, а избыток ее спускаетс  в канализацию

Предмет изобретени 

Применение изобзтилформиата дл  образовани  азеотропной смеси с водой дл  ее отгонки при получении сложных эфиров изоборнеола, с целью обеспечени  непрерывности процесса.