SU119655A1 - Способ получени эфиров никотиновой кислоты - Google Patents

Description

Известны способы получени  эфиров никотиновой кислоты, например , этерификацией никотиновой кислоты спиртом в присутствии серпой или сол ной кислот или путем синтеза эфиров через хлорангидрид, получаемый с помощью тионилхлорида.

Первый способ невыгоден по причине сравнительно низкого выхода (60-70%), а второй имеет неудобства, св занные с применением тионилхлорида (сильна  коррози , высока  стоимость тионилхлорида и т.д.).

Предлагаетс  способ, не имеющий этих недостатков и позвол ющий получать высокий выход продукта.

Отличительна  особенность способа заключаетс  в том, что сульфат никотиновой кислоты в присутствии избытка серной кислоты и соответствующего спирта подвергают азеотропной ректификации, непрерывно отдел   выдел ющуюс  при этерификации воду и возвраща  спирт в реакционную массу.

Пример.К 55 г никотиновой кислоты в 500 мл н-бутилового спирта при перемешивании и охлаждении прибавл ют раствор 60 г концентрированной серной кислоты (,84) в 30 мл воды, не дава  температуре подн тьс  выще 25-30°. Полученную смесь нагревают до кипени  и- ректифицируют па колонке эффективностью 10-15 т.т., непрерывно отдел   воду и возвраща  бутиловый спирт в колонку.

Температура в парах поднимаетс  от 90 до 120°. После того, как прекратилось выделение воды, отгон ют избыток бутилового спирта (300-350 мл). Кубовый остаток упаривают в вакууме до возможно малого объема, охлаждают и разбавл ют 150 мл воды. Затем реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором соды до рН 9-10, отдел ют верхний масл нистый слой эфира, а нижний воднощелочной слой тщательно экстрагируют бензолом, дихлорэтаном или другим аналогичным растворителем.

№ 119655- 2 -

Полученные экстракты объедин ют с основной массой эфира н высушивают сульфатом натри . Остаток носле отгонки растворител  разгон ют в вакууме. Бутиловый эфир никотиновой кислоты перегон етс  при 122-123° при 9 мм остаточного давлени . Выход практически количественный .

Регенераци  избытка бутилового спирта производитс  известными способами.

Пример 2. К реакционной массе, полученной после окислени  22 г никотина азотной кислотой прибавл ют 20 з концентрированной серной кислоты и отгон ют азотную кислоту до температуры в реакционной массе 130-140°. Остаток разбавл ют 15 мл воды и при охлаждении и перемешивании внос т в 100 мл н-бутилового спирта. Дальнейша  обработка производитс  так же, как в примере 1.

Предмет изобретени 

Способ получени  эфиров никотиновой кислоты, отличающийс   трм, что, с целью увеличени  выхода, сульфат никотиновой кислоты в присутствии избытка серной кислоты и соответствующего спирта подвергают азеотропной ректификации, непрерывно отдел   выдел ющуюс  при этерификации воду и возвраща  в куб спирт.