SU108313A1

SU108313A1 - Способ получени гидразида изоникотиновой кислоты

Info

Publication number: SU108313A1
Application number: SU569776A
Authority: SU
Inventors: П.А. Гангрский; Л.Н. Павлов
Original assignee: П.А. Гангрский; Л.Н. Павлов
Priority date: 1957-03-27
Filing date: 1957-03-27
Publication date: 1957-11-30

Description

Существующие способы получени гидразида ИЗОИРПСОТИНОВОЙ кислоты из этилового эфира изоникотииовой кислоты или путем непосредственного действи гидразингидрата на изоиикотиновую кислоту св заны с необходимостью отделени реакционной воды и иобочных продуктов реакции.

Предлагаемый способ позвол ет получать гидразид изоппкотиновой кислоты нрош.е и экономичнее через бутиловый эфир изоиикотиновой кислоты с азеотроппой отгонкой , образующейс при этерификаЦ П воды.

Пример. В колбу, снабженную ректификационной колонкой, помендают 246 г (2 г/мол ) изоникотиНовой кислоты, 1200 мл бутилового спирта и 200 г (около 2 г/молей) концентрированной серной кислоты. Смесь кип т т, отбира от погона 1Н1ЖННЙ, водный слой, а верхний, спиртовой слой непрерывио снускаtOT обратно в колонку. После отгонKJ-1 всей выделившейс воды мед .leriHo, в течение 2 час., отгон ют 200 мл бутилового сиирта. Затем от реакцио пгой массы отгон ют спирт при давлении 50-100 мм рт. ст. до

температуры в массе 120°. Остаток охлаждают до температуры 30° и раствор ют в 600 мл холодной воды при размешивании. К полученному раствору при температуре 4-7° медленно приливают около 1 л 20%-ного раствора соды до слаборозового окрашивани фенолфталеиновой бумажки. Выделившеес основание эфира изоникотиновой кислоты извлекают дихлорэтаном (сначала 500 мл, а затез, 4 раза по 500 мл).

Из экстракта дихлорэтан отго1{ ют при абсолютном давлении 50-100 мм рт. ст. и остаток после отгопки дихлорэтана перегон ют прп 12-14 мм рт. ст. Получают

бутиловый эфир ИЗОНГПчОТИНОВОЙ

кислоты с температурой кипени 120-132° при 12-14 лш рт. ст.

Пролтелсуточпую фракцию присоедин ют к следующей операции перегонки продукта. Выход 95-96% от теоретического, счита иа изоникотиновую кислоту. 179 г (моль)

бутилового Э(1)Пра ИЗОНИКОТИИОВО

кислоты на ревают с 52,5 г (,05 мол гидразингидрата при перемешивании при температуре 50° в течение 4 час., охлаждают до

12-20°, отфильтровывают выкристаллизовавшийс гидразил и про 1ывают его бутиловым спиртом порци ми ио 100 мл. Из л1;поч1И1ко1, объединеииых от 5 до 10 операций, бутиловый сиирт и воду отгои ют 13 виде азеотроиа ири давлении 50 мм рт. ст. до V; первоиачальиого объелза, остаток охлаждают до темиературы 15-20° и отбирают доиолиителыюе количество гидразингидрата. Вторичиые маточинки обрабатываЕот гидразингидратом , как описаио дл эфира изоинкотииовой кис.готы. Выход

гидразида изоиикотиновои кислоты 94-96% от теоретического.

II |) е д м с т и 3 о б р е т с н и

Сиособ иолучеии гидразида изоиикотииовой кислоты через сложиый алкиловый эфир, о т л и ч а юИ1 и и с тем, что, с целью уирои ,ени процесса и снижени затрат иа ироизводство, в качестве алкилового эфира примен ют бутиловый эфир изоникотииовой кислоты, который иагреваю с гидразиигидраTO .AI.