Изобретение относитс к области органического синтеза, конкретно к способу получени концентрированных моноглицеридов вчсших жирных кислот которые широко используютс в качестве добавок во многих отрасл х пищевой промышленности. Моноглйцериды получают этерификацией жирных кислот глицерином, однако, сам по себе процесс этерификации не дает возможность получит высококонцентрированный конечный пр дукт . Дл получени высококонцентрированных моноглицеров важной стадией вл етс стади выделени их из реакционной смеси. . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ получени концентрированных моноглице дов высших жирных кислот, заключающийс в этерификации глицерина высшей жирной кислоты при их соотгошении 1:1 соответственно, в диоксане, при 100-110°С, в присутствии кислого катализатора, преимущественно серной кислоты, с последующей нейтрализацией реакционной массы, отгон кой диоксана сначала при 90-100°С с инертным газом, затем при 120°С в вакууме, после чего глицерилную смесь промывают водой от непрореагировавшего глицерина, добавл ют воднощелочно 1 раствор., экстрагируют эфиром, промывают водой от следов глицерина, слои раздел ют, эфир упаривают и получают целевой продукт 1. Недостатками указанного способа вл ютс : необходимость нейтрализации катализатора, что не позвол ет использовать его вторично; двухстадийна отгонка диоксана при 100-120 с, что способствует диспропорционированию моноглицеридов в ди-и триглицериды; применение легколетучего, огнеи взрывоопасного растворител , используемого дл экстракции моноглицеридов из глицериновой смеси; невоз.можность использовани непрор агировав|11его глицерина без регенерации его из промывных вод,а также многостадийиость процесса. Цель изобретени заключаетс в упрощении процесса. Поставленна це.пь достигаетс описываемьм способом пол 1сни конщнггпированных моноглицерндон н жирних кислот, заключающимс в этерификации глицерина высшей жирной кислотой , обычно стеариновой, при их соот ношении 4,5-6:1 соответственно, в среде диоксана, при температуре 100ИО С , в присутствии катализатора - серной кислоты, с последующей отгонкой 11-15% диоксана в виде азеотропной смеси с водой из реакционной мас сы, охлаждением полученного гомогенного раствора до 25-30°С и отделением из расслоившейс реакционной массы верхнего сло раствора глицеридов в диоксаке, который охлаждают до . В.ыпавшие моноглицериды отфильтров вают, обычно затем промывают холодно водой и сушат, Отличительными признаками процесса вл ютс проведение этерификации Ьри соотношении глицерин:кислота 4,5 6:1, соответственно, с последующей отгонкой из реакционной массы 11-15% диоксана в виде азеотропной смеси с водой, охлаждением образовавшегос гомогенного раствора до 25-30°С, отделением из расслоившейс реакционной массы верхнего сло раствора глицеридов в диоксане, охлаждением его до 5-10°С и отделением путем фильтровани выпавших моноглицериПредлагаемый способ прост в исполнении , содержит 5 технологических стадий вместо 10 по известному способу , глицерин и катализатор возвращают в процесс без дополнительной регенерации, диоксан отдел ют центри фугированием, что исключает его поте ри (по сравнению с отгонкой в вакууме ) , не используют дополнительно дру гой растворитель. В процессе может быть использована стеаринова кислота либо реактивна (пример 1), содержаща 97% стеариновой и 3% пальми тиновой кислот, либо техническа , имеюща состав, %: стеаринова кисло та 62,6; пальмитинова 19,7; миристи нова О,б;, олеинова кислота 17,1.. Высококонцентрированные моноглице риды, полученные предлагаемым способом , вл ютс эффективными добавками в хлебобулочные,кондитерские, макаронные , маргариновые, молочные и .сахарные издели . Они способствуют улучшению качества и удлинению сроков хранени пишевых изделий. Пример. В 2000 л стальной эмалированный аппарат, снабженный мешалкой, паровод ной рубашкой, нижним спуском, терморегул тором и насадочной ректификационной колонной, загружают 325 кг глицерина, 170 кг стеариновой кислоты, 1,1 кг серной, кислоты и 1300 л диоксана. Смесь нагревают до 100-105 с ив течение 4-5 отгон ют 150-200 л азеотропной смеси диоксан-вода. После этого реакционную массу, содержащую, %: моно- 65; и- 20 и триглицериды 5; глицерин 8; жирные кислоты 2, охлаждают до 2530°С . При этом происходит расслоение реакционной смеси на два сло , которые раздел ют. Нижний слой - раствор глицеридов в диоксане охлаждают до 5-10°С,выпавшие моноглицериды отфильтровывают , промывают холодной водой и сушат, Выход целевого продукта 178 кг (83,1% на стеариновую кислоту). Состав получаемого продукта, %; моноглицериды 90-93; жирные кислоты 2-4; диглицериды 3-5 и триглицериды 1-2, т.пл. 75-77°С. Качество целевого продукта подтверждено данными колоночной и газожидкостной хроматографии . Данные тонкослойной хроматографии: ,89 в системе петролейный эфир - серный эфир - уксусна кислота , 65:35:1, ,38 в системе хлороформ - метанол - 25 % аммиак, 3:1:0,5; ,88 в системе серный эфир петролейный эфир - уксусна кислота, 70:30:1. Пластинки силуфол UV 254. Пример2. В реактор загружают 250 кг отработанного глицерина (с содержанием 1,2 кг серной кислоты), 1000 л отработанного диоксана, полученных в примере1, 170 кг стеариновой кислоты, 75 кг свежего диоксана. Процесс этерификации провод т как в примере 1, получают реакционную смесь, содержащую, %: моно- 60; ди- 22 и триглицериды 6; глицерин 9 и жирные кислоты 3. Далее массу охлаждают и выдел ют целевой продукт как в примере 1, Выход целевого продукта 170 кг (79,4%). Состав полученного продукта аналогичен указанному в примере 1. ПримерЗ.В реактор загружают , кг: глицерин 325; техническа стеаринова кислота 170; серна кислота 1,1 и диоксан 1300 л. Процесс этерификации провод т.как в примере 1, получают реакционную смесь, содержащую , %: моно- 63; ди- 25 и триглицериды 4; глицерин 5;. жирные кислоты 3, и провод т выделение целого продукта как в примере 1. Выход целевого продукта 175 кг (81,7%). Состав- полученного продукта аналогичен указанному в примере 1. Формула изобретени Способ получени .концентрированных моноглицеридов высших жирных кислот путем этерификации глицерина высшей жирной кислотой при 100-100°С в среде диоксана,в присутствии катализатора серной кислоты,о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью упрощени процесса, этерификацию провод т при соотношение глицерин:жирна кислота 4,5-6:1 соответственно, с последующей отгонкой из реакционной
57214106
массы 11-15% диоксана в виде азебтроп-тем фильтровани выпавших моноглиценой смеси с водой , охлаждением обраэо-РИДОВ.
вавшегос гомогенного раствора доИсточники информации,
25-30°С, отделением из расслоившейс прин тые во внимание при экспертизе
реакционной массы верхнего сло , раст- 1. Патент CttlA 2251692,
вора глицеридов в диоксане, охлажде- 260-410.7, опублик. 1941 (протонием его до 5-10°С и отделением пу-тип),