SU143787A1 - Способ получени алкилзамещенных нитроаллилов - Google Patents
Способ получени алкилзамещенных нитроаллиловInfo
- Publication number
- SU143787A1 SU143787A1 SU725959A SU725959A SU143787A1 SU 143787 A1 SU143787 A1 SU 143787A1 SU 725959 A SU725959 A SU 725959A SU 725959 A SU725959 A SU 725959A SU 143787 A1 SU143787 A1 SU 143787A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitro
- substituted
- nitroallyl
- sulfuric acid
- dehydration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
При получении алкилзамещениых нитроаллилов но известному способу дегидратацией соответствующих нитроспиртов и нагреванием со фталевы.м aнгидpидo конечные продукты получаютс с низкими выходами (15-37%).
Предлагаетс способ получени алкилзамещенпых питроаллилов дегидратацией соответствующих нитроспиртов нагреванием их со фталевым ангидридом в присутствии каталитических количес1Б серной кислоты.
Предложение позвол ет увеличить выход алкилзамещенных питроаллилов .
Исходные р-нитро-р-алкил-.у-спирты получают с хорошими выходами конденсацией вторичных нитропарафинов с альдегидами в присутствии оснований.
Пример 1. Получение 2-нитро-2-метил-3-бутена.
В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капилл ром и елочным дефлегматором, соединенным через вод ной холодильник с приемником и водоструйным насосом, помещают 62 г 2-нитро-2-метил3-бутанола , 69 г фталевого ангидрида и 5 капель концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают при 50° в течение двух часов, после чего в системе создают вакуум в 180 мм рт. ст. остаточного давлени и температуру бани поднимают до 200°. При этих услови х протекает дегидратаци с выделением нитроолефина, который собираетс в прпемнике в виде водного азеотропа. Под конец процесса температуру повышают до 240-250°. После окончани опыта продукт отдел ют от водного сло , сушат хлористым кальцием и перегон ют на установке с дефлегматором. Вначале при 50-70 мм рт. ст. отдел ют небольшое количество прёдгона, затем при 10-15 мм и температуре 52-56° отбирают фракцию нитроолефина и, наконец, при 10 мм и 107° отгон ют 8 г непрореагировавшего нитроспирта. Нитроолефиновую фракцию подвергают повторной перегонке. В результате получают 22 г (или 47,2% от
№ 1437872 -теоретического на прореагировавший нитроспирт) 2-нитро-2-метил-3-бутена в виде слегка желтрватой жидкости со специфичным запахом крекинг-бензина . Физико-хи| 1ческие константы продукта: т. кип. 52-52,5° при 10 мм рт. ст.; Яд 1,4570; rff 1,0287; MR найдено 30,5; MR вычислено 30,44.,
При проведении процесса дегидратации без серной кислоты выход 2-нитро-2-метил-3-бутена составл ет лишь 15%, а остальное - продукты разложени .
Пример 2. Получение З-нитро-З-метил-4-гексена.
Смесь 50 г З-нитро-З-метил-4-гексанола, 46 г фталевого ангидрида и 7 капель серной кислоты нагревают в ранее описанной установке 2 часа при 80°, после чего в системе создают вакуум 60-90 мм рт. ст. и температуру бани довод т до 200-220°. После завершени процесса дегидратации продукт отдел ют от воды, сушат и перегон ют. В результате повторной перегонки получают 29 г, или 65% от теоретического З-Нйтро-З-метил-4-гексена; т. кип. 73-74° при 11 мм рт. ст.; 1,4502; rff 0,9690; MR найдено ,7; MR вычислено 39,68.
При дегидратации без добавки серной кислоты выход нитроолефина составл ет 37%.
Пример 3. Получение 2-нитро-2,5-диметил-3-гексена.
Смесь 61,3 г 2-нитро-2,5-диметил-3-гексанола, 57 г фталевого ангидрида и 0.5 мл концентрированной серной кислоты нагревают в вышеописанной установке 2 часа при 130°. Затем в системе создают вакуум 70-110 мм рт. ст. и температуру бани поддерживают при 230- 240°, в результате чего происходит дегидратаци . Полученный продукт отдел ют от водного сло , сушат и перегон ют дважды. Выход чистого 2-нитро-2,5-диметил-3-гексена составл ет 25,3 г, или 44% от теоретического . Физико-химические свойства продукта; т. кип. 75-76° при 10 мм рт. ст.; «2 1,4410; df 0,9483; MR найдено 43,9; MR вычтелено 44,3. При дегидратации этого же нитроспирта без серной кислоты выход 2-нитро-2,5-диметил-3-гексена составл ет только 15%.
Предмет изобретени
Способ получени алкилзамещенных нитроаллилов путем дегидратации соответствующих нитроспиртов при нагревании со фталевым аигидридом , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода конечных продуктов, дегидратацию провод т в присутствии каталитических количеств серной кислоты.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU725959A SU143787A1 (ru) | 1961-04-10 | 1961-04-10 | Способ получени алкилзамещенных нитроаллилов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU725959A SU143787A1 (ru) | 1961-04-10 | 1961-04-10 | Способ получени алкилзамещенных нитроаллилов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU143787A1 true SU143787A1 (ru) | 1961-11-30 |
Family
ID=48299524
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU725959A SU143787A1 (ru) | 1961-04-10 | 1961-04-10 | Способ получени алкилзамещенных нитроаллилов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU143787A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3723546A (en) * | 1971-09-17 | 1973-03-27 | Purdue Research Foundation | Selective production of nitro alkanes |
-
1961
- 1961-04-10 SU SU725959A patent/SU143787A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3723546A (en) * | 1971-09-17 | 1973-03-27 | Purdue Research Foundation | Selective production of nitro alkanes |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FI791657A (fi) | Framstaellning av myrsyra genom hydrolys av metylformiat | |
JPH07252179A (ja) | アセトアルデヒドジエチルアセタールの製法 | |
SU143787A1 (ru) | Способ получени алкилзамещенных нитроаллилов | |
US4307252A (en) | 2-Propyl-pent-4-en-1-al | |
Tinsley | Reactions of 1-(p-nitrophenyl) ethyl nitrate | |
SU116928A1 (ru) | Способ получени сложных эфиров изоборнеола | |
SU127252A1 (ru) | Способ получени изобутилена | |
SU498281A1 (ru) | Способ получени диоксиацетона | |
SU2744A1 (ru) | Способ приготовлени сложных эфиров салициловой кислоты | |
SU595276A1 (ru) | Способ получени 2,7-диметилоктан-2ола или смеси его с ацетатом | |
SU391129A1 (ru) | ||
SU1237660A1 (ru) | Способ выделени муравьиной кислоты из водного раствора | |
SU144985A1 (ru) | Способ получени азотсодержащей смолы | |
SU445637A1 (ru) | Способ получени транс-изомера 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1 | |
SU466204A1 (ru) | Способ получени триеновых спиртов | |
Payne et al. | Oxidation of glycidaldehyde by alkaline hydrogen peroxide | |
SU462827A1 (ru) | Способ получени высших диалкилфосфитов | |
SU136344A1 (ru) | Способ получени гамма, гамма-диметилалилового и дельта-3-изопентилового спиртов | |
SU819098A1 (ru) | Способ получени 2-метилбензимидазола | |
US2856431A (en) | Preparation of phenylacetaldehyde from cyclooctatetraene | |
SU419511A1 (ru) | Способ получения сложных эфиров | |
GB2083071A (en) | Process for preparing 2,5-dimethyl-2,4-hexadiene | |
SU509580A1 (ru) | Способ получени -замещенных алкила-цетамидов | |
SU857103A1 (ru) | Способ получени 2-метокси-2,6-диметилоктанола-7 | |
SU386919A1 (ru) | Способ получения 1,10-бяс-диметиламинодекана |