SU819098A1 - Способ получени 2-метилбензимидазола - Google Patents

Description

тате реакции, преимущественно при мольного соотношении реагентов 1 : 1,1 -1,2.

Процесс провод т следучощим образом. В реактор с мешалкой загружают о-фенилендиамин , уксусную кислоту в мол рном соотношении 1 : 1,1 -1,2 и бутил ацетат, содер сание которого в реакционной массе составл ет не более 8-10% от общей загрузки . Смесь нагревают при перемешивании до кипени  (120-130°С). При этом начинаетс  реакци , сопровождающа с  выделением воды, которую удал ют азеотропной отгонкой смеси бутилацетата и воды . Азеотропную отгонку ведут при температуре паров 90,2-90,8°С.

По мере завершени  реакции температуру реакционной массы поднимают до 150- 180°С в зависимости от соотношени  загруженных реагентов. По окончании отгонки воды дефлегматор отключают, обратный холодильник замен ют пр мым и поток конденсата переключают на другой сборник. Температуру массы постепенно поднимают до 300-340°С и производ т отгонку растворите .л  и избытка кислоты.

Дл  обеспечени  полноты извлечени  укезсной кислоты и бутилацетата целесообразно использовать вакуум пор дка 100- 110 мм рт. ст., температура при этом 220- 240°С. Оставшийс  в реакторе расплав продукта выливают, охлаждают и дроб т.

Пример 1. В стекл нный реактор, снабженный быстроходной мешалкой с вакуумным уплотнением, термометром, ректификационной колонкой, в качестве которой примен ют елочный дефлегматор с конденсатором , ловушкой Дина-Старка с обратным холодильником, загружают 110,3 г (1 моль) технического о-фенилендиамина (98%), 73,7 г (1,2 моль) лед ной уксусной кислоты, 8 г бутилацетата. В ловушку Дина-Старка заливают 12 г бутилацетата. Смесь нагревают при перемешивании на графитовой бане до кипени  (120-130°С, в зависимости от количества бутилацетата в исходной смеси), после чего через 15- 20 мин начинаетс  отгон азеотропной смеси бутилацетат - вода (температура паров 90-91°С). После заполнени  ловушки Дина-Старка реакционной водой и бутилацетатом последний начинает возвращатьс  в зону реакции. Через 30 мин после прекращени  отгонки воды (количество отогнанной реакционной воды 35 г, содержание уксусной кислоты в воде 2,8 г/л) дефлегматор замен ют пр мым холодильником с вакуумприемником , включают обогрев и производ т отгонку избыточной уксусной кислоты и бутилацетата при температуре реакционной массы до 240°С. После прекращени  поступлени  конденсата создают разрежение в системе (остаточное давление 100- 110 мм рт. ст.) и отгон ют остаток смеси уксусной кислоты и бутилацетата.

По окончании отгонки реакционную массу охлаждают до 180-200°С, выливают

в фарфоровую чашку, охлаждают и дроб т .

Получают 130 г продукта, выход 98,1%, пл. 175-176°С (температура плавлени  чистого продукта 177°С).

Пример 2. Синтез провод т аналогично описанно.му в примере 1. Соотношение о-фенилендиамина и уксусной кислоты 1 : 1,1 (моль). Количество уксусной кислоты 67,8 г, бутилацетата 15 г. Количество отогнанной воды 32,4 г (содержание уксусной кислоты 1,4 г/л).

Получают 130,5 г продукта, выход 98,8%, т. пл. 173-174°С.

Пример 3. Синтез провод т аналогично описанному в примере 1, при тех же количествах и соотношении о-феиилендиамиыа и уксусной кислоты. Количество бутилацетата 23 г, количество отогнанной воды 35,6 г (содержание уксусной кислоты 2,85 г/л). Избыток уксусной кислоты и бутилацетат после азеотропной ректификации воды отгон ют при температуре реакционной массы 300-340°С. Получают 128.4 г продукта, выход 97,2%, т. пл. 173-174°С.

Получение 2-метилбензимидазола согласно предлагаемому способу отличаетс  простотой технологии и аппаратурного оформлени : отсутствуют, в частности, стадии нейтрализации, фильтровани  осадка, сушка готового продукта; дл  реализации изобретени  вполне достаточно типовой химической аппаратуры.

Длительность процесса с учетом всех технологических стадий составл ет 6-7 ч, что в 3 раза короче по сравнению с известным способом 31. Сокращение расхода уксусной кислоты составл ет около 33%.

Бутилацетат в процессе практически не расходуетс , поскольку его отгон с избытком уксусной кислоты и небольшим содержанием о-фенилендиамина и 2-метилбензимидазола можно без ухудшени  качества целевого продукта возврап,ать на повторный синтез. Количество сточных вод сокращаетс  в 40-50 раз, практически это только вода, образующа с  по реакции. Сточные воды не содержат минеральных примесей н могут быть полностью очищены на биохимических очистных сооружени х.

Claims (2)

1.Способ получени  2-метилбензимидазола путем взаимодействи  о-фенилендиамина с избытком уксусной кислоты в среде растворител  при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии и уменьшени  количества сточных вод, в качестве растворител  используют бутилацетат, процесс провод т при 120- 180°С с азеотропной ректификацией образующейс  реакционной воды.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью уменьшени  расхода реагентов , о-феиилендиамин и уксусную кис56

лоту берут в мольном соотношении 1 : 1,1-Синтез и свойства некоторых производных

1,2.бензимидазола. - Ж. Общ. Хим., 25,

Источники информации,вып. II, с. 2138, 1955.

прин тые во внимание при экспертизе3. Исагул нц В. И., Ануфриева Н. М.

1.Вагнер Е., Миллет Д. Синтезы оргаии-5 Синтез 2-замещенных беизимидазолов с ческих препаратов Сб. 2, М., Издатиилит,применением катионообмениой смолы с. 656, 1949.КУ-2. - Ж. Прикл. хим., 44, № 5, с. 1195,

2.Порай-Кошиц Б. А., Хархарова Г. М.1971 (прототип).

819098