SU135494A1 - Способ получени диизопропаноламина - Google Patents

Description

Известны способы получени  диизопропаноламина путем алкилировани  аммиака окисью пропилена при температуре 50-100° и давлении 150-300 атм, а также взаимодействием изопропаноламина с окисью пропилена Однако в последнем случае получаетс  сложна  смесь, состо ща  из МОНО-, ди- и триизопропаноламина с низким содержанием дипроизводного амина. Выделение индивидуальных веществ из указанной смеси представл ет значительные трудности.

Предлагаемый способ позвол ет получить индивидуальный диизопропаноламин с выходом 83-86% от теоретического.

Сущность способа заключаетс  в конденсации окиси пропилена с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальци  с последующим нагреванием продукта конденсации с едким кали. Избыток едкого кали нейтрализуют углекислым газом, отгон ют воду и извлекают из реакционной смеси динзопропаноламин этанолом. После отгонки растворител  получают смесь ди- и триизопропаноламина с содержанием диироизводного не менее 87%. Из указанной смеси при пониженном давлении отгон ют чистый диизопропаноламин.

Пример. Загружают в колбу 0,5 г-мол  цианамида, 1,2 г-мол  окиси пропилена, 180 мл воды и 50 мг гидрата окиси кальци . Смесь тщательно взбалтывают и оставл ют сто ть. Через полтора-три часа начинаетс  реакци  с разогревом реакционной смеси до 50-80°. Бурна  реакци  протекает один-два часа, а полностью заканчиваетс  через 18-20 час. После окончани  реакции внос т в реакционную смесь 50 г гидрата окиси кали  и нагревают ее с обратным холодильником на вод ной бане в течение трех часов. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом и отгон ют из реакционной смеси воду. Из оставщейс  в колбе массы извлекают безводным этанолом смесь ди- и триизспропаноламина . Полученный спиртовый раствор фильтруют и и:-, фильтрата отгон ют этанол. Чистый диизопропаноламин отгон ют при 100--105° и давлении 3-5 мм в вУ1де в зкой бесцветной жидкости.

№ 335494- 2 Выход 85,7% от теоретического. Соответствие указанного соедине-ни  подтверждаетс  следующими аналитическими данными: Найдено в %: N-10,37; 10,55. ,4653. d zi-U0205. R „-35,924 Вычислено в %: N-10,52. К„-36.557.

П р е д м е ( и 3 Q б р е т е н и  

Способ получени  диизопропаноламина из окиси пропилена, от л и ч а ю ш, к и с   тем, что, е целью получени  чистого продукта, окись пропнлена. подвергают конденсации с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальци  с последующим нагреванием продукта конденсации е едким кали, нейтралнзацией и извлечением диизопропаноламина этанолом.