SU141149A1

SU141149A1 - Способ совместного получени фталевых кислот и хлороформа

Info

Publication number: SU141149A1
Application number: SU681301A
Authority: SU
Inventors: Д.С. Азбель; А.Э. Иоффе; Н.Е. Мак; Х.Е. Хчеян; н Х.Е. Хче
Original assignee: Д.С. Азбель; А.Э. Иоффе; Н.Е. Мак; н Х.Е. Хче
Priority date: 1960-10-06
Filing date: 1960-10-06
Publication date: 1960-11-30

Description

Известен способ одновременного получени терефталевой п изофталевой кислот с выделением в качестве побочного продукта хлороформа .

Предлагаемый способ получени фталевых кислот и хлороформа по сравнению с известны более прост в технологическом отношении и имеет р д других преимуществ. Особенность способа состоит в том, что изомерные бис-(трихлорацетил)-бензолы или их техническую смесь нагревают с водными растворами щелочей с носледующим выделением кислот известными приемами. Исходным сырьем дл осуществлени способа служит отход производства этилбензола - смесь дихлорбензолов, окисл ющихс хорощо в диацетилбензолы, которые хлорированием газообразным хлором с выходами, близкими к количественным , дают бис-(трихлорацетил)-бензолы, не требующие дополнительной очистки, причем в этом случае процент использовани хлора возрастает в 3 раза по сравнению с применением гипохлорита кальци по известному способу.

Пример 1. Смесь 5 г м-бис-(трихлорацетил)-бензола, 1,1 г гидрата окиси кальци и 40 мл воды нагревают до кипени при размешивании . Выдел ющийс хлороформ отгон ют с водой и затем обычным приемом отдел ют от воды. Выход хлороформа 70,2%. Реакционную смесь подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до кислой реакции на конго. Выделивщуюс изофталевую кислоту отфильтровывают , про.мывают водой до нейтральной реакции и высущивают при температуре 100°. Температура плавлени кислоты 328-334°. Выход 92,5%.

П р и .м е р 2. Смесь 8 г гексахлорида м-диацетилбензола, 2,38 г гидрата окиси кальци и 30 мл воды нагревают при перемещивании до кипени . В течение 0,5 часа из реакционной смеси отгон ют хлоро№ 141149- 2 форм с водой, а затем отдел ют хлороформ с выходом 76,8%. При подкислении концентрированной сол ной кислотой реакционной массы, оставшейс после отгонки хлороформа и воды, выдел етс белый осадок изофталевой кнслоты. Осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Выход кислоты 90,6%. Температура плавлени .

Пример 3. 25 г технической смеси гексахлоридов диацетилбензола , состо щей из м-изомера (70%) и изомера (30%) обрабатывают при нагревании и перемешивании водной суспензией 7,5 г гидрата окиси кальци . При отгонке получают 60,8% хлороформа. Реакционную смесь отфильтровывают, осадок кальциевой соли терефталевой кислоты и гидрата окиси кальци на фильтре промывают водой. Маточник А промывание воды соедии ют и подкисл ют концептрированной сол ной кислотой. Выпавший осадок изофталевой кислоты отфильтровывают , промывают водой и высушивают при 100°. Выход терефталевой кислоты 64,4%. Осадок, оставшийс на фильтре (соль терефталевой кислоты и гидрата окиси кальци ), промывают 10%-ным раствором соды и водой; промывные воды соедин ют и подкисл ют. Выпавший осадок терефталевой кислоты отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Выход терефталевой кислоты 29,35%. Обилий выход кислот 91,75%.

Предмет изобретени

Способ совместного получени фталевых кислот и хлороформа, отличающийс тем, что изомерные бис-(трихлорацетил)-бензолы или их технническую смесь нагревают с водными растворами щелочей с последующим выделением кислот известными способами.