SU140052A1 - Способ получени 2, 3, 6-и 2, 4, 5-трихлорбензойных кислот - Google Patents

Description

Известен способ получени  смеси изомерных трихлорзамещенных бензойных кислот хлорированием бензойной, кислоты и ее.производных в присутствии йода в среде серной кислоты.

Предлагаемый способ предусматривает получение индивидуальных 2,3,6- и 2,4,5-трихлорбензойных кислот из смеси продуктов хлорировани  бензойной кислоты путем дробной кристаллизации их натриевых солей в водной среде.

С этой целью смесь изомерных трихлорбензойных кислот суспендируют в воде и нагревают до температуры кипени  в присутствии едкого натра. После охлаждени  полученного раствора до 10-16° выпадающую в осадок труднорастворимую натриевую соль 2,4,5-трихлорбензойной кислоты отфильтровывают и очищают повторной перекристаллизацией из воды. Из фильтрата после выделени  промежуточной фракции натриевых солей подкислением при температуре кипени  выдел ют 2,3,6-трихлорбензойную кислоту, загр зненную небольщим количеством примесей.

Дл  получени  чистой 2,3,6-трихлорбснзойной кислоты последнюю перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода.

Пример. 122 г (1 моль) бензойной кислоты раствор ют в 400 мл 92-93%-ной серной кислоты, добавл ют 6 г йода и хлорируют при постепенном повыщении температуры от 70 до 100° до доведени  веса реакционной смеси до 95 г. Затем реакционную смесь выливают в 800 мл воды, охлаждают и отфильтровывают смесь кислот.

Дл  выделени  индивидуальных продуктов смесь кислот суспендируют в 500 мл воды, добавл ют 40%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку (примерно 100 лгл), нагревают до кипени  и охлаждают до 10-16°. Выпавшую в осадок натриевую соль 2,4,5-трихлорбензойной кислоты отфильтровывают, про№ 140052- 2 -мывают 50 мл воды и кристаллизуют из воды до достижени  плоиюсти фильтрата 1,036 (в дальнейшем с фильтратом поступают как при дробной кристаллизации).

Фильтрат, полученный после выделени  натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойной кислоты, и промывные воды упаривают до объема 400 мл, охлаждают, отфильтровывают промежуточную фракцию натриевых солей и подкисл ют фильтрат при температуре кипени .

Выпавшую в осадок 2,3,6-трихлорбензойную кислоту отфильтровывают и дл  очистки кристаллизуют из четыреххлористого углерода (дл  применени  в качестве гербицида кристаллизаци  не об зательна ) .

Получают 110,5 г неперекристаллизованной 2,3,6-трихлорбензойной кислоты (т. пл. после перекристаллизации 120,5°) и 102 г безводной натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойной кислоты (выделенна  из натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойна  кислота имеет т. цл. 166- 167°).

Промежуточные фракции натриевой соли используют дл  разделени  или присоедин ют к носледуюшей операции.

Выход 2,3,6-трихлорбензойной кислоты 48%, выход натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойной кислоты 41% от теоретического.

Предмет изобретени 

Способ получени  2,3,6- и 2,4,5-трихлорбензойных кислот путем хлорировани  бензойной кислоты хлором в среде серной кислоты в присутствии йода, отличающийс  тем, что, в цел х разделени  продуктов хлорировани , смесь трихлорбензойных кислот раствор ют в 2-3-кратном количестве воды при нагревании с прибавлением едкого натра до шелочной реакции, после чего охлаждением до 10-16° выдел ют труднорастворимую натриевую соль 2,4,5-трихлорбензойной кислоты, а полкислением фильтрата выдел ют 2,3,6-трихлорбензойную кислоту.