SU45290A1

SU45290A1 - Способ очистки оксинафтойной кислоты

Info

Publication number: SU45290A1
Application number: SU162982A
Authority: SU
Inventors: А.Е. Вальхин
Original assignee: А.Е. Вальхин
Priority date: 1935-02-13
Filing date: 1935-02-13
Publication date: 1935-12-31

Description

Предлагаемое изобретение касаетс способа очистки технической оксинафтойной кислоты.

Обычный способ очистки р-оксинафтойной кислоты после отделени основной массы смолы и непрореагировавшего обратного р-нафтола заключаетс в последовательном нагревании натриевой соли 2,3-нафтол-карбоновой кислотыс Ливотным углем и затем с мелом , образованным добавлением к раствору рассчитанных эквивалентных количеств соды и хлористого кальци .

По предлагаемому способу нагревание с животным углем исключаетс , а в некоторых случа х опускаетс и очистка мелом. После отделени смолы к всего обратного -нафтола (в том числе и р-нафтола от разложени 2-нафтол 1-карбоновой кислоты), к нейтральному раствору натриевой соли ,8-оксинафтойной кислоты прибавл етс сода в виде раствора или в порошке в количестве, эквивал ентном количеству кислоты, наход щейс в растворе; после растворени соды постепенно приливаетс 10%-и раствор хлористого кальЦи в количестве, рассчитанном на прибавленную соду. Во врем образовани осадка углекислого кальци вместе с ним выпадает часть загр знений. Далее смесь пёремёшйваётс И-1 час при 20-30°

(9)

И отфильтровываетс . Фильтрат нагреваетс до 70-75° и к нему прибавл етс от к весу -оксинафтойной кислоты раствора бисульфита натри 30-33° Вё. Полученна смесь нагреваетс около 10 мин. при указанной температуре и если замечаетс небольшое смолоотделение , то раствор профильтровываетс и к нагретому до 75-80° фильтрату прибавл етс 10-20/о-й раствор сол ной кислоты (в течение 15-20 минут) до кислой реакции на конго. Выпавша р-оксинафтойна кислота еше перемешиваетс 5-10 минут при 75-80°, затем охлаждаетс до 20° и отфильтровываетс . Осадок промываетс на фильтре сначала подкисленной водой и под конец 1 раз чистой водой.

Пример 1. 8,3 загр зненной регенерированной -оксинафтойной кислоты раствор ют при нагревании (80-9О) в течение 1 часа в 75 ч. 5,5°/о-го раствора соды. Затем прибавл ют 21 ч. lOVo-ro раствора хлористого кальци , перемешивают в течение получаса при 80 и отфильтровывают. К фильтрату при 75-80 прибавл ют 7,5 частей раствора бисульфита натри , перемешивают 5 мини приливают 10 частей ЗО/о-й сол ной кислоты. После охлаждени до 20 осадок отфильтровывают и промывают. Выход очищенной кислоты составл ет 52% от загруженной. Температура плавлени очищенной кислоты 216-218°. Зольность 0,30/0.

Пример 2.10 ч. технической 2,3 нафтол-карбоновой кислоты с температурой плавлени 212-214 раствор ют в 100 ч. 5 /о-го раствора соды при нагревании до 80° в течение 20 мин. К полученному раствору прибавл ют 26,5 частей 10%-го раствора хлористого кальци и нагревают в течение 0,5 часа. Раствор отфильтровывают при 20-22°, нагревают до 70° и прибавл ют 2 ч. раствора бисульфита натри 30° Вё. Далее нагревание продолжают в течение 5 мин., после чего раствор подкисл ют 25 в. ч.

12%-й сол ной кислоты до кислой реакции . Нагревание продолжают ещё 10 мин. прц 75-80 и охлажденный осадок -оксинафтойной кислоты отфйль--; тровывают и промывают на фильтре. Выход сухой кислоты 8,9 в. ч. Темпёра-тура плавлени 216-218°

Предмет изобретени .

(Способ очистки оксинафтойной Кислоты , отличающийс тем, что натровую соль оксинафтойной кислоты нагревают в присутствии бисульфита натри до 70-75°, пбсле чего выдел ют из раствора обычными приемами.