SU1402579A1 - Способ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила - Google Patents
Способ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила Download PDFInfo
- Publication number
- SU1402579A1 SU1402579A1 SU864103679A SU4103679A SU1402579A1 SU 1402579 A1 SU1402579 A1 SU 1402579A1 SU 864103679 A SU864103679 A SU 864103679A SU 4103679 A SU4103679 A SU 4103679A SU 1402579 A1 SU1402579 A1 SU 1402579A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- yield
- synthesis
- hgo
- ratio
- vanadyl
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относитс к способам получений полугидрата гид- роортоФосфата ванадила и позвол ет сократить длительность про- цесса и упростить его. .Навеску VjOg обрабатывают фосфорной кислотой в присутствии гидроксиламина в количестве , обеспечивающем мол рное соотношение УгНл РОдгШ ОН 1 :(1 ,1-1 ,6): :(0, 9-1,1). Реакционную смесь перемешивают в тигле и после интенсивного выделени газообразных веществ нагревают до 120-180 0 и вьздерживают в течение 3 ч. Далее смесь охлаждают, полученный продукт отмьшают водой и сушат. В результате получают продукт, который по данным химического и рент- генофазового анализов соответствует полугидрату ортофосфату ванадила сос тава VOHP04 0,5 . Выход продукта составл ет 90,1-94,2%, 1 табл. с Р С
Description
ND 01
10
Изобретение относитс к способам получени полугидрата гидроортофос- фата ванадила состава VOHPO. О., которое может быть использовано в качестве катализатора в реакци х окислени предельных и непредельных углеводородов .
Цель изобретени - сокращение длительности процесса и его упро- щение. Пример 1. 10 г VjOg, 11,2 мл водного раствора гидроксиламина, содержащего 4,0 г NHqOH и 9,9 мл : (d 1,67), мол рное соотношение VrHjPO OH 1:1,3:1,1, перемешивают в тигле и после интенсивного выделени газообразных веществ нагревают до и выдерживают при этой температуре 3 ч. Реакционную смесь 20 охлаждают, полученный продукт отмывают водой и сушат, В результате син теза получено 8,90 г целевого продук- i та, что составл ет 94,2% от теорети- I чески возможного.25
: По данным химического анализа вещество содержит,%: V 29,5; Р 18,8; I HjO 10,49.Дл VOHP04 O. рассчита- но,%: V 29,63; Р 18,02; HjO 10,47
15
за получено 8,5 г целевого продукта или 90,1% от теоретически возможного.
В таблице приведены примеры, характеризующие вли ние соотношени V: :HjPO и Ш,зОН:У на выход целевого продукта (все опыты выполнены при 150 С в течение З ч).
Проведение синтеза при соотношени х больше 1,6 и меньше 1 приводит к снижению выхода полугидрата гидроортофосфата ванадила. Использование соединений гидроксиламина при отношени х последних к ванадию меньше 0,9 также приводит к снижению выхода, а соотношение больше 1,1 не увеличивает существенно выход VOHP04 0,5 HgO. Как следует из примеров , врем синтеза 1-5 ч вл етс достаточным. Проведение синтеза при температурах вне указанного интервала приводит к снижению выхода VOHFOq. « 0,5 HgO или к значительному увеличению времени достижени количественного вькода целевого продукта.
Таким образом, анализ приведенных примеров показьшает, что предлагаемый способ позвол ет сократить врем синтеза VOHPO к 0,5 HgO до 1-5 ч
По данным тонкослойной хроматогра-JQ (вместо 12 сут по прототипу) при
35
фии вещество содержит только ортофос- фат - анион.
В ходе синтеза получен полугидрат
; гидроортофосфата ванадила состава
I VOHPO,, 0,5 HgO. Примесей других фосI фатов четырехвалентного ванади не
обнаружено.
I Приме. р2. Юг VgOg, 7,64
HCl и 16,2 мл (d 1,33),
I мол рное соотношение V:HjPOij fNHjOH ,Q
1:1:1, перемешивают, нагревают до
; 120 С и вьтдерживают при этой температуре 5 ч. После охлаждени и отделени целевого продукта получено 8,86 г VOHPO 0,5 HgO или 93,8% от теорети- дс ревании, отличающийс чески возможного.тем, что, с целью сокращени длительП Р и м е Р 3. 10 г , 5,3 г кости процесса.и его упрощени , взаи-. NHjOH HCl и 20,2 мл НзРО (d 1,33), модействие ведут в присутствии гид-
сохранении высокого выхода целевого продукта ( 90%) и упростить технологию синтеза (значительное уменьшение объемов реакторов за счет проведени синтеза без этанола и обратного холодильника).
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила состава VOHPO 0,5 HgO, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединени ванади с фосфорной кислотой при наг мольное отношение V:HjPO/j rNHjOH : 1:1,6:0,9, перемешивают и нагрева- . ;ют до 180°С. Воздерживают при этой температуре 1 ч. В результате синтероксиламина и его солей при мол рном соотношении У: НзРО :NH20H 1 :(,- 1,6):(0,9:1,1) и температуре 120- 180 С.за получено 8,5 г целевого продукта или 90,1% от теоретически возможного.В таблице приведены примеры, характеризующие вли ние соотношени V: :HjPO и Ш,зОН:У на выход целевого продукта (все опыты выполнены при 150 С в течение З ч).Проведение синтеза при соотношени х больше 1,6 и меньше 1 приводит к снижению выхода полугидрата гидроортофосфата ванадила. Использование соединений гидроксиламина при отношени х последних к ванадию меньше 0,9 также приводит к снижению выхода, а соотношение больше 1,1 не увеличивает существенно выход VOHP04 0,5 HgO. Как следует из примеров , врем синтеза 1-5 ч вл етс достаточным. Проведение синтеза при температурах вне указанного интервала приводит к снижению выхода VOHFOq. « 0,5 HgO или к значительному увеличению времени достижени количественного вькода целевого продукта.Таким образом, анализ приведенных примеров показьшает, что предлагаемый способ позвол ет сократить врем синтеза VOHPO к 0,5 HgO до 1-5 ч5,Qс ревании, отличающийс тем, что, с целью сокращени длительсохранении высокого выхода целевого продукта ( 90%) и упростить технологию синтеза (значительное уменьшение объемов реакторов за счет проведени синтеза без этанола и обратного холодильника).Формула изобретениСпособ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила состава VOHPO 0,5 HgO, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединени ванади с фосфорной кислотой при нагроксиламина и его солей при мол рном соотношении У: НзРО :NH20H 1 :(,- 1,6):(0,9:1,1) и температуре 120- 180 С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864103679A SU1402579A1 (ru) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | Способ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864103679A SU1402579A1 (ru) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | Способ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1402579A1 true SU1402579A1 (ru) | 1988-06-15 |
Family
ID=21251334
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864103679A SU1402579A1 (ru) | 1986-08-04 | 1986-08-04 | Способ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1402579A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106495118B (zh) * | 2016-11-11 | 2018-09-04 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备磷酸氢氧钒的方法 |
-
1986
- 1986-08-04 SU SU864103679A patent/SU1402579A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Тананаев И.В.Хими фосфатов поливалентных металлов. - Журн.неорганической химии, 1984, т.29, вып.2, с.467-483. Johnson I.W. Recovery of phosphate vanadium (IV). - J.Amer.Chem. Soc 1984, 106, № 26, 8123. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106495118B (zh) * | 2016-11-11 | 2018-09-04 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备磷酸氢氧钒的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3397210A (en) | Process for preparing maleimides using a solid phase acidic alumina-containing catalyst | |
JPH0348638A (ja) | メタクリル酸メチルの製造方法 | |
SU1402579A1 (ru) | Способ получени полугидрата гидроортофосфата ванадила | |
CN108033903A (zh) | 一种dl-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺 | |
CN110845403A (zh) | 一种尼可地尔的制备方法 | |
JPH04352760A (ja) | アミノアルキルスルホン酸類の製造方法 | |
SU721116A1 (ru) | Способ приготовлени борофосфатного катализатора дл получени изопрена | |
CN114105166A (zh) | 一种有机模板剂及其制备方法和应用以及高硅kfi沸石分子筛及其制备方法和应用 | |
US5639916A (en) | Amination of allylic alcohols | |
SU1409590A1 (ru) | Способ получени пирофосфата ванадила | |
JPH03153656A (ja) | 3―シアノ―3,5,5’―トリメチル―1―シクロヘキサノン及びその製法 | |
JPS61134393A (ja) | カルボン酸トリメチルシリルエステル及びトリメチルシリルカルボン酸アミドを同時に製造する方法 | |
CN1067993C (zh) | 乙二醛一步合成尿囊素的方法 | |
RU2248353C2 (ru) | Способ получения морфолиний 3-метил- 1,2,4-триазолил-5-тиоацетата | |
JP2828349B2 (ja) | トリフルオロメタンスルホン酸スズの製造法 | |
WO1999054281A1 (fr) | Procede de production de dimethylacetamide | |
RU2051089C1 (ru) | Способ получения моногидрата фосфата меди-аммония | |
SU1172927A1 (ru) | Способ получени 2,5-дифенил-2-оксо-4,6-трихлорметил-1,3,2,5-диоксадифосфоринана | |
SU1402580A1 (ru) | Способ получени дигидроортофосфата ванадила | |
SU1742207A1 (ru) | Способ получени гидрата фосфата меди-аммони | |
SU1279965A1 (ru) | Способ получени бромистого кальци | |
JPH07215904A (ja) | ヒドロキシピバルアルデヒドの製造方法 | |
SU906996A1 (ru) | Способ получени 4-цианметил-2-ацетотиенона | |
RU2243219C1 (ru) | Способ получения n-ацилпроизводных 4-аминоантипирина | |
SU608799A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида диметилового эфира иминодипропионовой кислоты |