SU1409590A1 - Способ получени пирофосфата ванадила - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  пирофосфата ванаднла состава (V0)2 Р-аОт и позвол ет упростить процесс и сократить его длительность . Берут навеску пентаокс1ща ванади  или метаванадата ванади  и перемешивают в фарфоровом титуле с фосфорной кислотой с добавкой пед- : роксиламина или его соединенийs которые берут в количестве, обеспечивающем мол рное соотношение VjHjPO s U(1,0-1,1): (1,0-1,1). Полученную смесь помещают в печь, выдерживают в изотерм1гческих услови х при 220-300 С в течение 1-4 ч, после чего охлаждают, промывают водой и сушат при 50 с. В результате синтеза получают пирофосфат ванадила состава (VO) с выходом 96-100%. 1 табл. в

Description

Изобретение относитс  к способам получени  пирофосфата ванадипа состава (VO)j,P,jO, которьй может быть использован в качестве катализатора реакций окислени  предельных и непредельных углеводородов.

Цель изобретени  - сокращение длительности процесса и его упрощение .

Пример 1.5г 7,6 мл HjP04 (d 1,67) и 6 мл йодного раствора гидроксиламина, содержащего 2 г NHgOH (мол рное соотношение У:НзР04: rNHgOH 1:1:1,1) перемешивают в фарфоровом тигле и помещают в печь, вьщерживают в изотермических услови х при 260 С в течение 2 ч. Реакционкую смесь охлаждают, целевой продукт отливают водой и сушат при . По- лучено 8,45 г вещества или 90,9% от теоретически возможного.

. По данным химического анализа полученное вещество содержит V 33,0%, Р 22,1%. Дл  ( рассчитано: V 33,10%, Р 22,12%. По данным количественной тонкослойной хроматографии продукт представл ет собой хрома- тографически чистьй перофосфат.

Анализ полученных результатов и сопоставление их с литературными данными подтверждает, что в результате синтеза получей пирофосфат ванадила состава (VO) Р О, .

Пример 2. 2,5 г ,, . 6,9 мл HjPO (d 1,33) и 3,24 г NHgOH HCl (мол рное соотношение , V:H,PO,:NHgOH 171,1:1,1) перемеши

вают и помещают в печь, вьщерживают при.300 С в течение 1 ч. После охлаждени  реакции смеси, отделени  и сушки получено 8,23 г целевого продукта или 97,3% от теоретически возможного .

Пример 3. 5г VgOf, 8,9 мл НзР04 (d 1,33) и 3,82 г Ш ОН-НС

0

5 0

5

п

5

(мол рное соотношение У:БjFO iNH OH 1:1,1:1,0) перемешивают и выдерживают при 220 с в течение 4 ч. В результате синтеза получают 8,15 г целевого продукта или 96,3% от теоретически возможного.

Остальные примеры (4-23) сведены в таблице,

Проведение синтеза при соотношении более 1,1 и менее 1,0 приводит к снижению выхода целевого продукта. Аналогичньй эффект имеет место и при использовании соединений гидроксиламина в соотношении к ванадию менее 1,0. Увеличение соотношени  более ,1,1 не увеличивает выхода целевого продукта -и ведет к перерасходу гидроксиламина.

В качестве исходных ванадийсодер- жащих соединений могут использоватьс  VgOj, NK4VOj, , VOCl, но предпочтительно использование двух первых .

Таким образом, осуществление изобретени  позвол ет сократить по сравнению со способом-прототипом врем  получени  целевого продукта с 15 сут до 1-4 ч и упростить процесс за счет исключени  операции прокалки в токе инертного газа.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  пирофосфата ванадила состава (VO) , включанщий взаимодействие оксидсодержащего соединени  ванади  с фосфорной кислотой при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  длительности процесса и его упрощени , взаимодействие ведут в присутствии гидроксиламина или его солей при мол рном соотношении У:НзР04: jNHgOH 1:(1,0-1,1):(1,0-1,1) и температуре 220-300° С.

   314095904

   Вли ние соотношени  реагентов на выход целевого продукта